苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定热镀锌合金中锑

采用苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法直接测定热镀锌合金中的锑,此络合物在波长510 nm处有最大吸光度,锑含量0~125μg/50 mL符合比尔定律,摩尔吸光系数∑Sb=1.31×104。该法快速,准确,选择性好,适用于热镀锌合金中锑的测定。     

苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡

试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,以强碱分离法沉淀大部分干扰离子,以2.0 mL 150 g/L抗坏血酸溶液、1.0 mL 10 g/L草酸溶液掩蔽Al³⁺、Mn²⁺、Ti⁴⁺、V(Ⅴ)、Cl^-、F^-等干扰离子。在约0.9 mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物,并在536 nm处有最大吸光度,据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1 ~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%。     

萃取分离苯芴酮分光光度法测定锌合金中的锡量

根据乙酸乙酯萃取锡的硫氰络合物 ,用硫酸与硝酸破坏有机相 ,再用苯芴酮 -CTMAB分光光度法测定锡量。本法萃取分离消除了锌合金中锑、铜、铝等对锡的干扰 ,摩尔吸光系数ε510 =1.3×10 5,应用于热镀、压铸锌合金中锡的分析 ,结果令人满意     

苯芴酮分光光度法测定锌电解液中的锡

在含有酒石酸(200 g/L)的硫酸溶液中,锡(IV)与苯芴酮生成有色络合物,可采用分光光度法直接测定电解锌液中的锡.此络合物在510 nm波长处有最大吸收峰,锡(IV)含量为0.2～2.0 mg/L,符合朗伯--比耳定律.该方法灵敏度高,快速准确,重现性好.适用于锌电解液中锡的测定.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定催化剂中铂

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON-PF)与Pt(Ⅳ)的显色反应,并建立了分光光度法测定铂的方法。在复配型微乳液CPB/OP存在下和在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pt(Ⅳ)与DBON-PF形成1∶2的淡红色络合物,其最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.88×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Pt(Ⅳ)量在0~14μg范围内符合比尔定律,方法检出限为1.06×10-6g/L。本法用于铂催化剂中铂的分析,回收率为97.6%~105.0%,相对     

二溴羧基偶氮胂分光光度法测定废水中铅

研究了二溴羧基偶氮胂(DBKAA)与Pb2+的显色反应,建立了微波消解-分光光度法测定废水中Pb2+的方法。实验结果表明,以硝酸、过氧化氢为消解剂,消解功率为480 W、消解时间为3 min时水样消解效果最佳;在pH 10,室温25℃条件下,溶液中Pb2+与二溴羧基偶氮胂生成蓝紫色络合物,其最大吸收峰在590 nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.9×103L.mol-1.cm-1。25 mL溶液中,吸光度值与Pb2+在0.11~15μg范围内呈线性关系,方法检出限为24.8μg/L。本法用于含铅废水中Pb2+的分析,加标回收率为99%~102%,相对标准偏差为1.3%~1.9%,测定结果与原子吸收光谱法测定结果无显著差异。     

顺序注射分光光度法测定合金钢中微量锡

用顺序注射(SI)分光光度系统测定微量锡。在强酸性介质中,锡与水杨基荧光酮(SAF)、十二烷基硫酸钠(SDS)形成稳定的三元络合物在500nm处检测。在载流流量为0.8mL/min,进样频率为21样/h时,检出限为0.13mg/L,线性范围为0.13～4.0mg/L,相对标准偏差为1.8%。体系选择性好,样品中的干扰离子除Fe 外,均不用掩蔽。样品和试剂的消耗量小,操作简便、快速,用于两种类型合金钢中锡的测定,结果与标准值一致。     

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定金属锌中微量铅

研究二溴对甲基偶氮磺与铅的反应,建立了直接测定金属锌中铅含量的光度分析方法.在0.144 mol/L盐酸介质中,铅与二溴对甲基偶氮磺形成蓝色配合物,最大吸收波长为630 nm,表观摩尔吸光系数为8.34×104;在25 ml的溶液中,铅量在0～60 μg范围内符合比尔定律.显色反应具有很好灵敏度和选择性,主要共存离子均有较大允许量.可用于金属锌中铅的直接测定,测定结果与理论值相符,RSD为1.85%～2.56%.     

三甲氧苯基荧光酮分光光度法同时测定钢铁中钛和锡

在pH 2.5的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,表面活性剂吐温-80存在下,Ti(和Sn(均与三甲氧苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,据此建立了分光光度法同时测定钢铁中钛和锡。Ti(,Sn(络合物的最大吸收波长分别为600 nm,529 nm,体系的表观摩尔吸光系数分别为8.9×104,6.4×104L.mol-1.cm-1,络合物的组成比均为1∶2。方法的线性范围对Ti(为0~600μg/L,对Sn(为0~700μg/L。方法已用于钢铁中钛和锡的测定,结果与认定值相符,RSD<2.6%。     

碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡

锡作为钢铁中的有害元素通常要严格控制其含量,因此需要准确测定其来源铁矿石中锡的含量。实验建立了碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡含量的方法。样品以无水碳酸钠-硼酸(m∶m=3∶1)混合熔剂高温熔融,盐酸(1+5)浸取熔融物,硫酸冒烟,冷却后定容。分取合适体积,加入碘化钾,以苯萃取碘化物,然后用0.8mol/L硫酸反萃取,水相放入50mL容量瓶中,依次加入苯基荧光酮、溴化十六烷基三甲基铵显色,于分光光度计波长535nm处测量其吸光度,测定范围0.0005%~0.20%,加标回收率99%~104%。方法应用于铁矿石样品中锡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%。     

三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定钼和锡

探讨了三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定合金中钼、锡的试验条件,并对钼、锡合成样和铝合金样品进行了测定。在硫酸介质和表面活性剂OP 10存在的条件下,采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮测定钼、锡的测定波长和参比波长分别为524 nm和503 nm,符合比尔定律的范围分别为0～20 μg/25 mL和0～15 μg/25 mL。用该法对钼、锡合成样和铝合金实际样品中钼、锡的同时测定,回收率在97%～106%之间,相对标准偏差均小于3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定锰铁中痕量铅、锡和锑的分析方法。采用HCl、HNO₃、HF和HClO₄溶解样品, 过氧化氢还原氧化锰, 内标法和基体匹配来校正基体效应, 通过优化质谱仪测量参数, 选择²⁰⁸Pb、¹¹⁸Sn和¹²¹Sb作为待测元素同位素, 测定了锰铁中铅、锡、锑含量。研究结果表明：铅、锡、锑校准曲线的线性相关系数在0.999以上, 检出限(质量分数)分别为0.0005%、0.00008%、0.00011%, 样品测定结果与ICP-AES法相符, 相对标准偏差（n=10）分别为3.5%(铅)、7.2%(锡)、5.9%(锑)。该方法分析周期短, 精密度和准确度能满足测量要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质铅和锡

利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对测定有显著的影响 ,为此对工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。在本方法中 ,铅和锡的特征质量分别为 4.4pg和 3.3pg ,相对标准偏差分别为 3.2 %和 3.7% ,加标回收率分别为 99.3 %～ 10 4%和 96.1%～ 10 3 %。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0.150μg/L和0.110μg/L,加标回收率为95.5%~103.1%,相对标准偏差小于3.8%,被测水样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰,铅和锡之间也不干扰。本方法操作方便、快速,用于环境水样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。