泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中银铜铅锌

样品经盐酸和硝酸溶解,采用30%的酸度,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定多金属矿石中银、铜、铅、锌,方法检出险:银1.45 ug/g、铜0.0002%、铅0.001%、锌0.0008%,精密度(RSD,12)在0.51—5.02%。方法经国家一级标准物质(GBW07162、GBW07163、GBW07165、GBW07255、GBW07256和GBW07257)验证测定值与标准值相符,实验数据准确可靠。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法。研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响。试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8%,实际样品加标回收率介于83.6%～113.7%之间。通过测定国家标准物质GBW07335、GWB07336、GBW07314、GBW07316,得到测定值与标准值一致,满足实际分析要求。     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

原子荧光法快速测定土壤中的砷

将土壤样品在稀王水中消解经硫脲抗坏血酸还原,在20%(v/v)HCl介质中与硼氢化钾反应生成砷化氢,用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。用本方法对国家标准物质GBW07452~GBW07457进行测定,测定值与推荐值吻合,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.45%~5.32%,加标回收率为95%~104%。     

敞开酸溶—氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗

论述了应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定煤中微量锗的分析方法:煤样经低温灰化、硝酸—氢氟酸—硫酸—磷酸混合酸敞开酸溶,在磷酸介质中直接用HG-AFS测定煤中的微量锗;该方法的检出限为4.2 ng/g,加标回收率在96.7%~101.6%;用土壤国家一级标准物质GBW 07402、GBW 07406验证,结果与标准值吻合,其相对标准偏差RSD(n=12)为1.65%、2.20%;该方法具有操作简便、分析干扰少、检出限低和准确度高等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法测定化探样品中高低含量砷

样品经王水前处理再用原子荧光光谱仪测定是化探样品中砷的常规分析手段,具有谱线简单、基体干扰小、检出限低、运行成本低等优点。在实际工作中发现砷高含量的样品经常发生自吸现象,影响数据的准确性,含量在25 ug/g以上的用电感耦合等离子体发射光谱仪进行复检测定,很好的解决了原子荧光光谱仪测定高含量砷的自吸问题。对国家一级标准物质(GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07366、GBW07405和GBW07406)进行验证,测定值与标准值相吻合。     

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铂、钯、金

试验样品经HCl-H_2O_2-KClO_3高效湿法分解体系分解后,采用活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集矿石中微量的的铂、钯、金,建立了以盐酸为介质电感耦合等离子体发射光谱测定矿石样品中铂、钯、金的方法。通过国家标准物质验证本方法,结果与标准值相符。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.021、0.020、0.0050μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于6.7%,相对误差(RE,n=10)均小于3%,可满足地球化学样品中微量铂、钯、金的检测要求。     

碱熔ICP-MS法测定土壤样品中稀散金属铼

本实验中样品通过氧化镁高温熔融后,铼充分氧化析出,经热水提取—阳离子交换树脂过滤,将铼与溶液中阳离子有效分离,最大限度降低待测溶液中盐分的含量,从而降低离子干扰、提高仪器分析灵敏度。本实验对同位素的选择、干扰元素的降低、马弗炉熔样条件的选择以及仪器工作条件等方面进行了讨论。以7次试剂空白得出方法检出限为0.156ng/g,通过国家一级标准物质12次测定结果,得出RSD小于10%,RE小于5%,满足地质样品检测要求。     

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%～2.19%,样品加标回收率范围为92.3%～109%。     

赶酸仪外加热测定土壤中有机质含量

以Ag_2SO_4为催化剂,在硫酸、重铬酸钾溶液中,采用赶酸仪外加热消煮促进有机质氧化分解,并计算土壤有机质的含量。方法检出限为0.102g/kg,检出下限为0.410g/kg。对国家标准物质GBWO7459,GBW07460,GBW7461,GBWO7414a分析验证,测定分析结果与标准值吻合。操作简便快捷,准确性高,满足土壤样品中有机质的测定,适用于批量土壤样品测定。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼的研究

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的Re O-4用树脂交换吸附后再用洗脱剂将Re O-4选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5小时,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

发射光谱法测定土壤中的痕量银

在地球化学样品调查工作中,土壤中痕量银的测试是整个测试工作的重要组成部分。以往大多数采用发射光谱法,但离散性较大。通过对实验条件的选择和优化,尤其是对缓冲溶液改进后,各项性能指标有所提高,方法的回收率在96%～105%,检出限为0.018μg/g;对标准样品GBW07401进行11次重复测定,相对标准偏差为6.08%,测量范围为0.050～1μg/g。同时方法改进后,工作成本降低,效率有所提高。     

密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

实验将样品经650℃高温灼烧后,以王水(1+1)溶液,王水和Fe3+作用下,在聚四氟乙烯密封罐中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,以硫脲溶液解脱金后,185Re做内标,直接进行金的电感耦合等离子体质谱法测定。该方法的检出限为0.3ng/g,以GBW07242,GBW07805,GBW07423b,GBW07806,GBW07245,GBW07246,GBW07247,GBW07248,8个国家一级标准样品,制作方法的精密度(RSD,n=12)在2.77-9.60%之间和准确度在0.00-0.033之间,满足中华人民共和国地质矿产行业标准(DZ/T 0011-2015)的地球化学普查规范1:50 000和多目标区域地球化学调查规范1:250 000考规范要求。该方法也得到了越来越多的地质检测单位的认可和应用。     

微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的铅、镉、铬、砷

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定蔬菜中的Pb、Cd、Cr、As,方法的检出限均小于0.012μg/L,精密度RSD在1.5%～3.7%之间,对蔬菜标准物质GBW10015(GSB-6菠菜)和GBW10048(GSB-26芹菜)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,为快速检测提供了科学依据。     

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铼合金中铼含量

加入过氧化氢溶解钨铼合金试样，经电感耦合等离子体原子发射光谱法对钨铼合金中铼元素的含量进行测定，铼元素分析谱线为221.426 nm,基体匹配法将基体钨带来的干扰影响加以消除，铼质量分数在0%～3%时光谱强度线性关系良好，线性系数超过0.999,定量下限0.0040%。测定结果相对标准偏差低于2%(n=11),样品加标回收率96.0%～102.0%。该方法优势较为突出，主要体现在样品处理过程简单方便、测量结果准确快速，工厂生产钨铼合金样品测定需求可得到很好的满足。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗

选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限(3 s)为:0.03μg·g-1,精密度(RSD%,n=6)为:1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫

通过高温热解将硫从土壤中分离出来,富集到吸收液,利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参数进行了优化,优化后的参数为:管式炉温度1 000℃,热分解时间35 min,载气流量0.1 L/min,吸收液浓度0.02 mol/L,吸收液体积20 mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0.006 mg/g,降低了该方法的检出限,提高了检测灵敏度。用于国家标准物质(GBW07425,GBW07454和GBW(E)070041)及3份实际土壤样品测定,结果与标准值相符,对实际土壤的硫加标回收率92.4%~107.5%。此方法能够快速、准确地进行土壤中硫的测定。     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。