电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定水中钠的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)对水中钠进行检测,并对样品结果进行不确定度的评定。分析计算试验过程中引入的样品重复性测定、标准溶液、标准溶液配制和标准溶液系列曲线拟合各分量的相对不确定度,其中重复测定和标准曲线拟合贡献最大。通过各分量合成计算,在置信概率为95%时,取包含因子k=2,得出水中钠的扩展不确定度。     

冷原子吸收分光光度法测定汽车制动衬片摩擦材料中汞的不确定度评定

本文对冷原子吸收分光光度法测定汽车制动衬片摩擦材料中汞含量的不确定度进行了研究,确定试验过程主要包括重复测量、样品称量、制备浸出液过程、测试液制备过程、标准物质、标准溶液配制过程以及标准工作曲线拟合7个不确定度分量,对上述不确定度分量进行了分析和计算。结果表明,测试液制备过程、标准溶液的配制过程、标准工作曲线拟合是引起不确定度的主要因素,对实际检验具有指导作用。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量的不确定度评定

通过气相色谱法对水产品中溴氰菊酯残留量的测定过程进行不确定度评定,建立数学模型,分析各不确定度分量,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中溴氰菊酯残留量为7.24μg/kg时,扩展不确定度为0.388μg/kg(k=2)。同时,经过对标准品、样品处理、重复检测及加标回收等因素的分析,发现标准溶液的配制和回收率是不确定度的主要来源。     

火焰原子吸收光谱法测定防污涂料干膜中铜总量的测量不确定度评估

防污涂料涂膜通过微波消解法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定铜含量,对影响分析结果的各个分量如称量、溶液配制、样品消解定容、稀释、测量重复性、校准曲线拟合等进行不确定度评估。通过对各不确定度分量合成和扩展,指出标准溶液配制和样品消解定容是防污涂料中铜总量测试不确定度的主要来源。     

火焰原子吸收法测工业循环冷却水中钙的不确定度评定

测量不确定度是测量结果质量的重要指标。通过火焰原子吸收法对工业循环冷却水中钙的不确定度进行评定,确定测量不确定度的来源主要为标准溶液工作曲线拟合、样品重复性实验,估计每一个分量对其测量结果带来的不确定度影响的大小,以简化评定不确定度分量的计算过程,以提高工作效率。     

火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定度评定

根据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>技术规范的要求,对水中钴的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定.方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定度的来源包括标准储备液定值、贮备液稀释至使用液过程、校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中钴测定结果的不确定度,结果为(2.48±0.09)mg/L.结果表明,影响钴测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器误差.     

火焰原子吸收测量水中镉的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求,对水中镉的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中镉的不确定度的来源包括标准溶液配制、校准曲线拟合、重复测量样品及空白校零等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镉锌测定结果的不确定度,结果为(0.298±0.019)mg/L。结果表明,影响镉测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及标准溶液配制。     

火焰原子吸收测量水中镉的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求,对水中镉的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中镉的不确定度的来源包括标准溶液配制、校准曲线拟合、重复测量样品及空白校零等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镉锌测定结果的不确定度,结果为(0.298±0.019)mg/L。结果表明,影响镉测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及标准溶液配制。     

流动注射法测定水中氨氮的不确定度评定

对流动注射法测定水中氨氮的方法进行不确定度评定。通过数学建模对不确定度的来源进行分析,包括标准溶液的配制、校准曲线拟合和重复测量等引入的不确定度。当水中氨氮浓度约为0.5mg/L时,相对扩展不确定度为13%。不确定度的主要分量为曲线拟合和样品的重复测量。     

原子吸收法测定飞灰浸出液中铅的不确定度评定

对原子吸收法测量垃圾焚烧飞灰毒性浸出液中铅含量的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源主要包括分析过程中使用的玻璃器皿﹑标准溶液﹑标准曲线﹑试液定容体积﹑样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度,得出了影响测定结果的几种重要因素。     

分光光度法测定水质中亚硝酸盐含量不确定度评定

分光光度法测定水质中亚硝酸盐含量不确定度评定,建立不确定度模型,运用测量不确定度的基本方法和程序,找出影响其不确定度的因素,对不确认度进行评估。其不确定度主要来源于标准溶液、标准溶液配制、样品取样过程、校准曲线拟合、样品重复性测量、分析仪器、吸光度值的量化误差等7个方面,水样中亚硝酸盐含量为71.2μg/L,其扩展不确定度为1.52μg/L。建立水中亚硝酸盐的不确定度计算和分析方法,对实际工作检测数据的准确度具有重要意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电器产品铜合金中铅含量的不确定度评定

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子电器产品铜合金中铅含量,评估了测定方法的不确定度,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,标准溶液的配制、标准曲线的拟合和样品重复测定是影响铜合金中铅含量分析的测量不确定度的主要因素,某电子电器产品铜合金中铅含量为88.4 mg/kg时,扩展不确定度为4.9 mg/kg。     

连续流动法测定废水中挥发酚不确定度的研究

采用连续流动法测定废水中挥发酚含量,通过实验过程分析测量过程中不确定度的来源,其中主要包括:样品的重复测定、标准溶液的配置、校准曲线的拟合、仪器本身测量的误差等,在分析的基础上建立相应的测量模型并对各分量进行计算评定,最终计算得出相对标准不确定度和扩展不确定度。通过评定各因素不确定度分量,进而得出如何减小测量过程中的不确定度。     

冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度评定

目的冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度进行评定,保证检测工作的准确性。方法结合日常检测,根据测量不确定度的评定理论和检测方法进行评定,确定和计算测量过程中各不确定度分量,并对测定结果进行完整描述。结果合成标准不确定度为0.0410,对于尿汞含量为0.139μg的样品,其扩展不确定度为0.0112μg。结论该法的不确定度主要来源于样品处理、标准溶液配制和曲线线性等方面。     

乙酸铵交换法测定土壤中阳离子交换量不确定度评价

对乙酸铵交换法测定土壤中的阳离子交换量进行了不确定度评价,并对测量过程中的不确定度来源进行了分析量化。结果表明,不确定度来源于样品前处理、硼砂标准溶液及标定过程和空白滴定、样品滴定、风干土换算成烘干土的水分换算系数和样品重复测定过程,其中,硼砂标准溶液及标定过程引入的不确定度所占比例较大。     

土壤中全钾的不确定度评定

对土壤中的全钾进行测定,分析了不确定度来源,建立了数学模型,对称样量、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品溶液定容体积、重复性实验产生的不确定度分量进行评定,最后计算出了合成标准不确定度和扩展不确定度。应在测试中重视曲线拟合和标准溶液配制过程,减小不确定度分量,从而提高数据质量。     

原子荧光光谱法测定铟锭中砷含量的不确定度评定

采用原子荧光光谱法对铟锭中的砷元素进行测定，分析了影响测量不确定度的主要因素，对测量重复性、工作曲线拟合、标准溶液配制、样品称量、回收率、样品消解6个不确定度因素进行了评定，阐述合成标准不确定度及扩展不确定度。结果显示，影响不确定度的主要因素是工作曲线拟合和测量重复性，次要因素是标准溶液配制和回收率，影响最小的因素是样品称量和样品消解。按照JJF 1059.1—2012的规定对不确定度分量进行合成，最终计算出扩展不确定度为0.000 02%,铟锭中砷含量测定结果的表示方式为0.000 21%±0.000 02%。     

对羧基苯甲醛(4-CBA)标定过程不确定度讨论

工业精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛(4-CBA)的测定采用液相色谱外标法进行测定。分析过程中用到的标准样品采用标准加入法标定。标准样品标定的不确定度来源有样品处理、标准溶液制备、工作曲线、进样量(定量管)及重复测定不确定度等5个方面。从上述4个方面对标准样品的相对扩展不确定度进行了讨论。     

HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明：测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg（包含因子k=2）。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的不确定度评估

对UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的不确定度进行了评估,建立数学模型,找出影响测量不确定度的各种因素,对各种不确定度分量进行评估和计算合成。结果表明,重复试验、标准溶液配制过程、回收率、标准曲线拟合是不确定度的主要来源。