小粒径四氧化三铁纳米颗粒的快速合成

采用溶剂热法,以巯基乙酸铁为前驱体合成粒径小、单分散、超顺磁性的Fe_3O_4纳米颗粒。利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)对产物进行了表征。结果表明,产物为球形颗粒,形貌规则,平均粒径在6 nm左右,为立方晶体结构,具有超顺磁性。考察了反应时间和温度对Fe_3O_4纳米粒子磁性能的影响,实验结果显示随着时间延长、温度升高,Fe_3O_4纳米粒子的饱和磁化强度均逐渐增强。     

两步法制备核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料

采用溶剂热法制备了Fe_3O_4纳米粒子,再经两步法制备了核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料,并利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对样品形貌及磁性能进行了表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子粒径为3~21nm;核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料的壳层厚度为10~20nm,比饱和磁化强度为58.8emu·g-1,具有良好的磁性能和生物安全性。该方法简单、反应条件温和、绿色环保,具有较好的适用性。     

小粒径Fe3O4磁粉的制备及其在有机合成中应用

采用简易化共沉淀氧化法,以盐酸酸洗碳钢废液为原料制备Fe_3O_4磁粉。通过反应过程中pH的变化监测反应溶液中的n(Fe~(3+))∶n(Fe~(2+)),为氧化共沉淀法提供了简易化操作。比较了制备的小粒径(18～20nm)Fe_3O_4与Alfa试剂级50～100 nm粒径的Fe_3O_4在香豆素衍生物和喹喔啉衍生物合成中的催化效果。结果表明,自制Fe_3O_4的催化效果较好、产率较高,且明显缩短了反应时间。采用振动样品磁强计、X射线衍射仪、TEM对制备的Fe_3O_4样品进行了表征;化合物的结构均经核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)确证。     

共沉淀法与水热法制备磁性四氧化三铁纳米颗粒的比较研究

本实验通过共沉淀法和水热法制备并表征四氧化三铁磁性纳米颗粒。考察了不同方法对生成物的影响作用。结果显示,两种制备方法到的产物均为反尖晶石结构,结晶度高;共沉淀法得到的Fe_3O_4纳米颗粒主要为大小较均匀的球形结构,纳米颗粒粒径约为12~15 nm,产物团聚现象较为明显;水热法制备的Fe_3O_4纳米颗粒为准球形状,粒径分布均匀,与共沉淀法合成Fe_3O_4纳米颗粒相比,水热法合成的Fe_3O_4纳米颗粒粒径明显增大,约到20 nm左右,团聚现象有缓解。     

微波水热法制备纳米Fe3O4粉体

通过微波水热法制备了纳米Fe3O4颗粒,并对其进行了Ostwald熟化处理。研究了油酸和氢氧化钠含量对纳米Fe3O4粒径大小以及分散性的影响。利用XRD、TEM等方式对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构,通过微波加热未经熟化的纳米Fe3O4粒子结晶度较低,平均粒径为6nm。经过在180℃下熟化8h后,转化为结晶度较高,分散性较好,平均粒径为7nm的纳米Fe3O4颗粒。     

磁性三聚氰胺脲醛树脂的合成及表征

采用聚乙二醇(PEG)将合成的Fe_3O_4纳米粒子进行包覆制备了亲水性磁流体(Fe_3O_4@PEG),采用共沉淀法将Fe_3O_4@PEG与三聚氰胺脲醛树脂(MUFRs)预聚物作用制得磁性三聚氰胺脲醛树脂,并利用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜等对磁性三聚氰胺脲醛树脂进行了表征。结果表明:合成的Fe_3O_4为纳米粒子;高分子包覆对Fe_3O_4的晶体结构和晶粒粒径没有明显影响;当Fe_3O_4@PEG与MUFRs的质量比为2∶1时,磁流体包覆完整,制得的磁性三聚氰胺脲醛树脂微球外观光滑,球形度好且粒径分布均匀。     

磁性Fe3O4纳米颗粒负载糖苷生物碱微球的制备

以硫酸亚铁铵[(NH_4)_2Fe(SO_4)_2·6H_2O]为铁源,氢氧化钠为沉淀剂,过硫酸铵[(NH_4)_2S_2O_8]为氧化剂,采用沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒;采用石油醚萃取的方法从马铃薯皮中提取了糖苷生物碱;通过超声混合并研磨的方法将其与糖苷生物碱(SGAs)复合,制备了Fe_3O_4/SGAs复合材料,并对样品进行了X-射线粉末衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)等表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子具有尖晶石结构且Fe_3O_4与糖苷生物碱发生了有效复合。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

壳聚糖修饰Fe3O4纳米颗粒的制备及其磁共振造影性能

采用碳二亚胺法将壳聚糖(CS)分子链上的—NH_2和羧基化Fe_3O_4(Fe_3O_4-COOH)纳米粒子表面的—COOH共价耦联,制备壳聚糖修饰的Fe_3O_4(CS-Fe_3O_4)纳米颗粒。通过纳米粒度仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、X-射线衍射(XRD)分析仪、低温综合物性测试系统分别对CS-Fe_3O_4纳米颗粒的粒径分布、表面形态、化学结构、晶体结构及磁学性质进行测试,并研究其作为T2造影剂的体外磁共振造影能力。结果表明,制备的CS-Fe_3O_4纳米颗粒形态圆整、大小均一,水合动力学平均粒径为109.2 nm,具有良好的分散稳定性及超顺磁性;体外磁共振显像实验表明该纳米粒子具有负性显像能力,并且其负性显像能力随Fe_3O_4浓度增加而增强。因此,CS-Fe_3O_4纳米颗粒有望成为一种新型的磁共振T2造影剂。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

纳米Fe_3O_4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究

采用沉淀法成功合成了纳米Fe_3O_4。使用X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDS)和傅里叶红外(FTIR)对制得的样品结构进行了表征,通过透射电镜(TEM)可以发现其为球形颗粒,粒径为10 nm左右。将制得的纳米Fe_3O_4按2%、5%和10%的比例加入高氯酸铵(AP)中,通过对混合物进行差热分析(TG-DTA)发现,纳米Fe_3O_4可以明显促进AP的分解,其高温热分解温度从452℃提前到376、335℃和329℃,说明纳米Fe_3O_4对AP分解具有良好的催化性能,并对催化机理进行了简单讨论。     

磁性Fe_3O_4/改性焦炭的制备及其降解性能

以KOH为活化剂对焦炭进行活化制备改性焦炭,并采用原位氧化沉淀法制备出Fe_3O_4/改性焦炭,采用扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附脱附(BET)、傅里叶交换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)及振动样品磁强计(VSM)对样品进行表征,并且研究了其对罗丹明B的催化降解性能。结果表明,改性焦炭表面粗糙,孔结构发达,含氧官能团丰富,Fe_3O_4分散且牢固地负载于改性焦炭上,其粒径比纯Fe_3O_4小。Fe_3O_4/改性焦炭具有超顺磁性,对罗丹明B的降解为拟一级反应,其降解的最佳条件为:催化剂用量为0.8g/L,H2O2初始浓度为30mmol/L,p H为3.0,温度为35℃。Fe_3O_4与改性焦炭存在协同催化作用,罗丹明B的去除率可达98.85%。Fe_3O_4/改性焦炭是一种稳定、易磁分离回收利用的磁性催化剂。     

抗坏血酸提高纳米四氧化三铁稳定性研究

利用抗坏血酸对磁性纳米四氧化三铁进行修饰,制备出能对酸性体系稳定的磁性材料,通过傅立叶变换红外光谱和热重分析对制备的Fe_3O_4-AA(抗坏血酸)复合材料进行了表征,实验结果表明抗坏血酸能对纳米Fe_3O_4颗粒有较好的结合能力,从而提高了纳米Fe_3O_4的稳定性,这对于制备耐酸性纳米四氧化三铁具有重要意义。     

Fe_3O_4纳米酶的制备、表征及类酶活性初探

过氧化物酶的性质在生物系统中有很多重要的作用,研究发现很多纳米材料都有类过氧化物酶的催化活性,且纳米材料成本低、易制备。本实验利用添加表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)修饰技术的超声波共沉淀法,成功制备出平均粒径在20 nm左右的Fe_3O_4纳米酶,该纳米酶活力值为7.28×108ΔA/min·g(mL),采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶转换红外线光谱仪(FT-IR)、扫描电镜等方法对Fe_3O_4纳米酶进行表征,经XRD的表征确定最佳配比为n(FeCl_2):n(FeCl_3)=1∶1,该Fe_3O_4纳米酶可以有效催化H-O键氧化3,3,5,5—四甲基联苯胺(TMB),利用发生的显色反应体现出良好的过氧化物模拟酶催化活性,研究了反应条件对Fe_3O_4纳米酶形貌和结构的影响,证实了Fe_3O_4纳米酶为结晶完整、常温下表现出良好的过氧化物模拟酶性质的晶体。     

核壳复合材料Fe_3O_4@SiO_2@Y_2O_3∶Eu~(3+)纳米球的制备及表征

采用两步法成功制备核壳结构复合材料Fe_3O_4@SiO_2@Y_2O_3∶Eu~(3+)纳米球。首先通过溶胶-凝胶法制备包覆均匀的Fe_3O_4@SiO_2纳米球,然后以它为载体,用水热法将Y3+/Eu3+的水合化合物均匀生长到Fe_3O_4@SiO_2纳米球表面,退火后获得目标产物。利用X射线衍射(XRD)、能谱仪(EDS)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对产物进行表征。结果表明:Fe_3O_4、SiO_2和Y_2O_3∶Eu~(3+)之间为物理结合;该复合纳米球直径约350nm,壳层包覆非常均匀且颗粒分散性良好。该文结合制备过程总结出该复合材料的可控生长条件,样品的分散性与防氧化保护尤为重要。     

磁性纳米Fe_3O_4载新藤黄酸复合物的制备和表征

采用化学共沉淀法制得Fe_3O_4磁性纳米微粒,并用柠檬酸进行修饰,制备纳米四氧化三铁载新藤黄酸共轭复合物。利用TEM,XRD,IR对纳米四氧化三铁和柠檬酸修饰Fe_3O_4进行表征,磁性四氧化三铁及其修饰物磁性良好,平均粒径在15 nm左右,柠檬酸包裹后粒径变大,但并未改变四氧化三铁的晶型;并通过UV对纳米四氧化三铁载新藤黄酸复合物进行表征,结果表明磁性纳米Fe_3O_4载新藤黄酸复合物制备成功。     

纳米Fe_3O_4纤维的制备及对高氯酸铵热分解的影响

以五羰基铁为铁源,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂,采用水热法制备纳米Fe_3O_4纤维。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电子能谱(EDS)对产物的晶面结构、表面形貌和元素组成进行表征,并对反应机理进行探讨。结果表明,制备的纳米Fe_3O_4为纤维状,由许多球状颗粒定向连接而成;体系中DMF浓度对产物形貌存在显著的影响。将制备的纳米Fe_3O_4纤维作为高氯酸铵(AP)热分解的催化剂,通过差示扫描量热手段(DSC)研究发现,纳米Fe_3O_4纤维可显著促进AP的热分解。     

用于分离纯化组氨酸标签蛋白质的磁性复合纳米材料的制备

采用溶剂热法制备Fe_3O_4纳米粒子,通过MPS和聚丙烯酸修饰,使其表面羧基化,再与NTA-Ni⁽²⁺⁾螯合,制备Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni(2+)螯合,制备Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni⁽²⁺⁾磁性复合纳米粒子。利用透射电镜、激光粒度仪、红外光谱进行表征。结果表明,Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni(2+)磁性复合纳米粒子。利用透射电镜、激光粒度仪、红外光谱进行表征。结果表明,Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni⁽²⁺⁾磁性复合纳米粒子的形貌为球形,且较为分散,其平均水合粒径为440 nm,Zeta电位为-15.8 mV,红外光谱证实了其化学结构。对组氨酸标签蛋白的分离能力为15.6μg蛋白质/mg磁性材料,说明此金属螯合吸附剂对组氨酸标签蛋白的选择性吸附有一定的意义。     

三种不同方式制备纳米磁性Fe_3O_4颗粒及光催化性

笔者采用了3种不同方式制备了磁性纳米Fe_3O_4颗粒,以光催化降解亚甲基蓝和罗丹明溶液为模型反应,对其光催化活性进行了探讨。试验制备出来的纳米Fe_3O_4颗粒具有良好的磁性能,且不同的方法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒的光催化活性不同。用水解法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒的光催化活性最差,无降解发生;用低温相转化法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒的降解性能比较好,降解率达到70%～80%;共沉淀法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒最好,粒径最小,其降解率高达96%。共沉淀法制备出的纳米Fe_3O_4颗粒具有磁性的特点,也易于分离回收,具有良好的应用前景。     

万古霉素修饰磁性纳米粒子用于富集分离细菌的研究

利用溶剂热合成法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子,并以N-膦羧甲基)亚氨基二乙酸(PMIDA)为桥连接Fe_3O_4和万古霉素从而形成Fe_3O_4-PMIDA-Van体系用以富集并检测致病菌,文中介绍了两种不同的Fe_3O_4磁粒表面修饰方法,采用红外和Zeta电势对产物进行表征,并研究了其对革兰氏阴性菌大肠杆菌(E.coli)和革兰氏阳性菌肠球(Enterococcus)的吸附作用。最后通过PCR检测的方法也确定磁粉富集菌体的有效性及。结果表明,该磁性纳米颗粒能在短时间内实现样品中细菌的富集,并且对菌体的吸附平衡可以用Langmuir吸附等温性进行描述,其对E.coli和Enterococcus的理论浓缩倍数分别高达2200和4000倍。