HPLC法测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量

采用高效液相色谱技术,测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-水溶液(0.1%醋酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,5%~30%A;60~70 min,30%~100%A),流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长335 nm,进样量20μL。结果不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量分别为江西1.08%、河南0.74%、湖南1.06%、四川0.61%、江苏0.91%、山东1.66%、河北0.39%、安徽0.54%。本实验所建立的方法简单、准确,能为评价半枝莲的内在质量提供一定的依据。     

止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱研究

目的:建立止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B),体积流量1.0ml/min;进样量10μL;柱温30℃;梯度洗脱:0~5min,2%~5%A;5~10min,5%~10%A;10~30min,10%~40%A;30~40min,40%~10%A;40~60min,10%~2%A。结果:建立了止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定3个已知成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为止嗽定喘口服液的质量控制提供理论依据。     

半枝莲中4种黄酮类化合物的含量测定

建立一种同时测量半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素和芹菜素含量的高效液相测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0. 1%甲酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果表明4个化合物分别在浓度范围10. 20～1020μg/m L、2. 21～221μg/m L、2. 05～205μg/m L、2. 00～200μg/m L内呈现出良好的线性关系(R≤0. 9995),四种标准品的加样回收率在90. 17%～107. 4%之间。本方法简便易行,适于同时检测半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素、芹菜素的含量。     

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85 min,15%~35%A),流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱。其精密度、重现性以及稳定性良好。以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰。采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768。主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%。应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量。     

HPLC法测定灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量

建立了灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量的测定方法。采用HPLC测定胶囊中野黄芩苷的含量,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,进样量20 uL,流动相:甲醇-0.1%磷酸(40∶60),流速1.0 mL/min,检测波长:335 nm。野黄芩苷在20～160μg/mL范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为0.46%。本方法操作快速简单,准确可靠,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

PURPLISH法同时测定不同产地菟丝子中6种主要活性成分含量

建立了RP-HPLC法同时测定菟丝子中6种活性成分,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚、槲皮素和异鼠李素的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(5μm, 4.6mm×250mm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～20min,15%A→28%A;20～30min,28%A→68%A;30～40min,68%A),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:6种成分在相应的线性范围内线性关系良好。精密度的RSD为0.73%～1.98%;加样回收率为95.37%～108.00%,RSD值为2.79%～3.31%;稳定性的RSD为0.64%～2.71%。结论:9批不同产地得菟丝子药材均含有所测的6种活性成分,但含量差异较大。该方法专属性强,稳定可靠,可用于菟丝子中6种活性成分的含量测定。     

HPLC法测定雷贝拉唑硫醚中的有机杂质

开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~5 min,80%A→50%A;5~20 min,50%A;20~20.01 min,50%A→80%A;20.01~30 min,80%A),流速1 m L/min。在此条件下,主峰和各已知杂质之间能够彼此分离,空白溶剂不干扰杂质的测定,各已知杂质的平均回收率均在93.8%~102.3%范围内,RSD 1.7%~3.8%,各已知杂质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R均大于0.997 1;方法学验证表明,该方法灵敏、准确,可用于雷贝拉唑硫醚中有机杂质的监控。     

高效液相色谱法测定鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素

本文建立了高效液相色谱法测定鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素含量的方法。色谱柱为SHIMSEN Ankylo C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL,流动相为乙腈-0.1%磷酸,等度洗脱(32∶68),洗脱时间为60 min(黄芩素对照品溶液洗脱时间为30 min),流速为1.0 m L/min。共测定7批鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素的含量。黄芩素在0.0065～0.1294 mg/m L范围内具有良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.29%(RSD=1.16%)。7批鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素的质量浓度为0.0083～0.0342 mg/m L^-1。该方法准确可靠,适用于鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素含量的测定。     

HPLC法测定海棠合剂中雷公藤甲素的含量

目的:建立HPLC测定海棠合剂中雷公藤甲素含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20分钟,20%A→50%A;20~21分钟,50%A→20%A),流速为1.0m L/min,柱温35℃,UV检测波长为220nm。结果:雷公藤甲素在进样量在0.02096~0.2096μg范围内与峰面积呈很好的线性关系,回归方程和相关系数:回归方程为A=1586.937C+2.495342,r=0.9999;平均回收率为93.5%,RSD=2.95%(n=6)。结论:该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于海棠合剂的质量控制。     

HPLC法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药

目的:建立测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、3-羟基克百威、甲萘威6种氨基甲酸酯类农药的液相色谱方法测定。方法:采用氨基甲酸酯柱(Waters,4.6×150mm,5μm);柱温:42℃;检测波长:激发波长330nm,发射波长465nm;流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱:0~13min,5%A→60%A;13~14min,60%A;14~14.1min,60%A→5%A;14.1~17min,5%A;流速1.0ml/min。结果:6种农药不同水平加标回收率范围为:71.2%~89.2%,RSD:3.4~8.2。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,适用于蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药的同时测定。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中黄芩苷的含量

采用HPLC法建立了中药洗发水中活性成分黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂,ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇-0.4%磷酸(47∶53,体积比)为流动相;流速为1 mL/min;柱温为室温;检测波长为280 nm。结果发现,以黄芩苷对照品作标准曲线,在1.0~7.0μg的进样量范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为96.85%。测定方法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中黄芩苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供试验基础。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

双波长HPLC法同时测定植物防晒复配物中7种防晒成分的含量

建立了双波长高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定自制植物防晒复配物中绿原酸、芦丁、黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、大黄素和大黄酚7种防晒成分的含量。样品用纯甲醇溶解,采用Wonda Sil C18WR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长270和327 nm,柱温40℃。结果表明,绿原酸、芦丁、黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、大黄素和大黄酚的线性范围分别为4.24~42.4,6.76~67.6,4.16~41.6,4.90~49.0,4.34~43.4,4.28~42.8和5.72~57.2 ng,线性相关系数均大于0.999。7种防晒成分的平均回收率为92.4%~107.8%,RSD为3.81%~7.38%。该方法操作简便、准确、重复性好,可用于自制植物防晒复配物的质量控制。     

HPLC测定达原饮中的芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Aglient ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6×250mm,5μm);流动相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(体积比50∶50);检测波长分别为230nm(芍药苷)和280nm(黄芩苷);柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果:芍药苷和黄芩苷分别在9.69~155.04μg·m L~(-1),18.66~298.56μg·m L~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.03%,98.98%,RSD分别为1.95%,1.67%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

建立了高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法。样品经磷酸甲醇溶液超声提取,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱和C18反相色谱柱分离,DAD检测器检测计算3种中药成分含量。黄芩苷在0.5~10μg/m L,黄芩素在0.5~10μg/m L及汉黄芩素在0.25~5μg/m L范围内浓度和278 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出下限分别为2、2和1 ng,方法回收率95.3%~112.7%,RSD为0.9%~5.2%。该方法适于快速、高效、准确对化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行测定。