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相似文献
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1.
5-氨基间苯二甲酸是有机合成的重要中间体。以5-硝基间苯二甲酸为原料,首先用烯丙基溴对羧基进行保护,然后将硝基进行还原,最后去掉保护基团。通过此方法很容易合成目标化合物,相对步骤较多,很容易分离提纯,但是对最终的产率影响不大。  相似文献   

2.
间苯二甲酸二缩水甘油酯的合成   总被引:4,自引:1,他引:3  
在较全面的文献调查的基础上 ,详细地研究了间苯二甲酸二缩水甘油酯 (DGPA)的合成过程 ,包括 :催化剂体系、物料配比、反应时间、反应温度等 ,并对产物的结构和理化性能进行了表征。  相似文献   

3.
以烟酰胺为原料,经环合、酸解、溴代反应制得2-氨基-5-溴烟醛(1),并对其制备工艺进行优化和改进,结构经ESI-MS、1H NMR确证。改进后的工艺合成路线较短,操作简单,反应条件较温和,生产成本低,收率为37.4%(以烟酰胺计),具有较好的工业应用前景。  相似文献   

4.
5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的合成研究   总被引:3,自引:1,他引:2  
以间苯二甲酸为原料,二氧化硅为催化剂,一锅法合成了5 磺酸钠间苯二甲酸二甲酯。间苯二甲酸、发烟硫酸(50%)和甲醇质量比为1∶12∶19,磺化温度190℃,磺化时间2h,产物不经分离直接进行酯化反应,酯化温度86℃,酯化时间3h,总收率76%,纯度995%。  相似文献   

5.
以间苯二甲酸为原料,经磺化,酯化,盐析得98%含量的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠,总收率82.6%.  相似文献   

6.
3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑席夫碱的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
含1,2,4-三唑环的席夫碱化合物一般都具有很好的生物活性。为了进一步探讨1,2,4-三唑席夫碱的合成,文中以3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑为原料,与取代芳醛反应,合成了8个3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑类席夫碱化合物。采用的反应条件为:3-氨基-5羧基-1,2,4-三唑与取代芳醛的摩尔比为1∶1,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,冰醋酸为催化剂,在回流温度下反应3.5—4.5 h。化合物的结构通过IR,1H NMR和元素分析进行了表征。样品分析结果表明,在红外光谱中,所得目标产物在波数ν=1 600—1 625 cm-1处均出现C N的特征吸收峰;在1H核磁共振中,化学位移δ9附近有CH N的质子的化学位移出现。  相似文献   

7.
利用α-氨基吡啶和水杨醛合成的杂环Schiff碱,再结合邻菲罗啉合成钴Co(Ⅱ)、镍Ni(Ⅱ)的配合物,并对其进行了元素分析、红外、紫外、热重-差热、电导率等表征,确定了它们的组成分别为[CoL(Phen)NO3]和[NiL(Phen)NO3],其中HL=C12H10ON2。  相似文献   

8.
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0 0年标准  相似文献   

9.
5-磺酸钠1,3-间苯二甲酸二甲酯(SDMI)是合成水分散性聚酯树脂的中间体,其摩匀百分数变化,聚酯树脂对水的敏感性也随着变化,制取SDMI时,用间苯二酸作原料,发烟硫作磺化剂,Hg,HgSO4或CdSO4作催化剂,用甲醇酯化,再用NaOH中和。  相似文献   

10.
刘鸿  冉春  刘罗汉 《化学试剂》2012,34(9):807-810
报道了两种邻氨基苯甲酸缩水杨醛席夫碱金属配合物的合成,并通过红外、紫外、荧光光谱及热分析对其结构和性能进行表征,确定其组成分别为Al(L.2H2O).2H2O和ZnL2,在最大激发波长光源辐射下,测定了它们的荧光性,两种配合物均能发射荧光,峰值(λmax)分别为471和526 nm;初步生物测试结果表明,两种配合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌均有好的抑菌活性,其中ZnL2对大肠杆菌及枯草杆菌的抑菌效果尤为明显。  相似文献   

11.
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成研究进展   总被引:2,自引:0,他引:2  
综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及其工艺控制和产品质量分析方法进行了介绍,认为以间苯二甲酸(IPA)为原料,30%发烟硫酸为磺化剂,经磺化、酯化、中和和重结晶工艺是制备SIPM较佳的技术路线。  相似文献   

12.
采用改性剂间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)、对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)直接酯化反应合成阳离子染料可染聚酯(CDP);讨论了SIPA的添加量对酯化反应时间影响,同时对其动力学进行研究,确定了最佳反应条件。结果表明:随着SIPA的含量增加,酯化反应时间缩短,反应活化能降低;较佳的酯化反应条件为(SIPA+PTA)∶EG摩尔比1.0∶1.5,SIPA占(SIPA+PTA)质量分数1.5%;添加SIPA合成CDP的酯化反应动力学按零级反应处理。  相似文献   

13.
间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG/SIPM摩尔比及反应时间对酯交换率的影响。  相似文献   

14.
以席夫碱为核心结构设计8种目标化合物,并对中间体2-氨基噻唑合成进行优化。以2-氨基噻唑为原料在哌啶-冰醋酸存在条件下,分别与不同的醛在无水乙醇中反应,得到了新型2-氨基噻唑类席夫碱,并对反应溶剂、催化剂等影响因素进行了优化。用IR,~1H NMR等对产物的结构进行了表征。  相似文献   

15.
利用6-氨基吲哚与水杨醛反应合成了一种新型水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱,对配体的合成条件进行探索性试验,确定了反应优化条件;通过MS、1H-NMR光谱对产物的结构进行表征。实验结果表明,合成最佳条件为:35℃条件下水杨醛与6-氨基吲哚在无水乙醇中搅拌即可得到产物。  相似文献   

16.
4-氨基安替比林席夫碱的合成与表征   总被引:7,自引:3,他引:4  
用4-氨基安替比林与3-甲酰基色酮、肉桂醛、茴香醛反应分别合成了3种新的席夫碱化合物。利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了它们的结构。  相似文献   

17.
2-氨基芴席夫碱的合成及抗菌活性研究   总被引:4,自引:2,他引:2  
原料芴经硝化、还原得到2-氨基芴,再与一系列的芳香醛缩合得到相应的席夫碱类化合物,其结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证.体外抗活性结果表明,大多数化合物具有较好的抑菌活性.  相似文献   

18.
以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。  相似文献   

19.
以5-羟基间苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过酯化反应、Sonogashira偶联反应和脱三甲基硅基反应制得5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯,其结构通过1H NMR和熔点与已知数据比较确定。该化合物作为一种重要的有机中间体,在合成金属-有机框架(MOFs)等其它功能材料方面有着重要的应用价值。  相似文献   

20.
为了寻找清洁而方便的有机席夫碱制备方法,我们以邻氨基苯甲酸和各种芳醛的物质的量之比为1∶1的比例,采用室温固相研磨合成法,在常温下合成了10种邻氨基苯甲酸类芳醛席夫碱化合物,反应几乎定量完成。用熔点测定和元素分析法对其进行表征。重结晶产率达70%~82%,该法具有反应条件温和,反应时间短,产率高和分离提纯容易等特点,是实验室合成邻氨基苯甲酸类席夫碱的一种快捷而实用的方法。  相似文献   

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