HPlC-ElSD法测定黄芪精粉中黄芪甲苷的含量

为更好地控制黄芪精粉的质量稳定性,建立HPlC-ElSD法测定黄芪精粉中黄芪甲苷的含量的方法;采用安捷伦1260型高效液相色谱仪和Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32︰68)为流动相梯度洗脱,流速:1 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,理论塔板数按黄芪甲苷峰计算不低于4000。结果表明,黄芪进样量在0.52～5.30μg内范围内均与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为:1.000,平均回收率分别为99.8%(RSD=0.59%),该方法方便快捷,重现性好,结果可靠,可用于测定黄芪精粉中黄芪甲苷的含量。     

HPLC-ELSD法测定参芪养心颗粒中黄芪甲苷的含量

采用HPLC-ELSD法测定参芪养心颗粒中黄芪甲苷的含量。色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0 m L/min,载气流速3.0L/min,漂移管温度100℃。黄芪甲苷进样量在56.4~376μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为97.8%,RSD=1.64%(n=6)。本方法简便、快速、准确,可作为参芪颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

一种新型的采用HILIC色谱柱与电雾式检测器测定水体中尿素的方法

我们发明了一种新型的采用Acclaim HILIC-1混合基质色谱柱结合电雾式检测器(CAD)测定了不同水体中的尿素的含量。HILIC-1同时具有反相(RP)功能与HILIC的功能,对极性化合物有更强保留作用;同时,CAD能检测紫外末端吸收化合物,灵敏度较高。结果表明:尿素的线性回归方程为Y=0.0564X-0.0063,相关系数为0.9996;方法检出限达到0.30μg/m L(以S/N=3计);峰面积和保留时间的RSD值(n=6)分别为0.75%和0.13%,重现性较好;样品的加标回收率结果为98.0%~101.0%。本方法简单易操作并且准确度和灵敏度高,可用于水体中的尿素的常规检测分析工作。     

顶空气相色谱法测定二苯乙酮中的苯含量

采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。     

HPLC法同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量

目的:建立HPLC同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷含量的方法;采用Agi Lent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.8m L·min~(-1),柱温为室温、检测波长分别为:210nm(苦杏仁苷)、254nm(甘草酸)、280nm(橙皮苷)。结果:苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷进样量分别在0.064、0.48μg(r=0.9998)、0.034~1.02μg(r=0.9999)和0.064~0.08μg(r=0.9998)在范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为97.82%、98.72%和102.11%,RSD分别为0.91%、0.65%和1.24%。结论:该法适用于同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量。     

HPLC-ELSD法测定加味玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立加味玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(34:66);ELSD参数:漂移管温度105℃;载气流量2.5L/min。结果:黄芪甲苷进样量在4.821μg~24.104μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为:A=1.3315C+4.7412,r=0.9992,平均回收率为99.52%,(RSD=2.42%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于加味玉屏风颗粒的质量控制。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5~152.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5¹52.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

气相色谱法检测人工真皮皮耐克中环氧乙烷残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定人工真皮中环氧乙烷残留的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为石英毛细管柱DB-624(30m×0.32mm×1.8μm),载气为N_2,流速为2.0mL·min~(-1),检测器为FID,检测器温度为200℃,进样口温度为140℃,采用程序升温的方法进行检测。结果:环氧乙烷在0.128～25.6μg·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率介于97.1%～106.7%,重复性RSD值为1.92%,精密度峰面积RSD值为0.91%,保留时间RSD为0.11%。结论:GC法测定环氧乙烷的残留量,方法灵敏度高,准确可靠,可用于人工真皮皮耐克中环氧乙烷含量的测定     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定五味子中五味子甲素含量

为测定五味子中五味子甲素含量,采用HPLC法分析检测,色谱柱:Hypersil C18(10μm,250×4.6 mm),流动相:甲醇-水(85∶15),流速:0.6 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:25℃。结果表明,五味子中五味子甲素与其他组分良好分离,五味子甲素保留时间约为9.6 min。五味子甲素对照品线性范围0.0025～0.35μg,r=0.99995,平均回收率为100.47%。本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子甲素含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量

目的:建立气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法:采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),以乙腈为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器,柱温:程序升温,初始温度45℃,保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min。进样器温度:220℃;检测器温度280℃;载气:氮气,流速3 mL/min,分流比:30∶1。结果:2,5-二氢呋喃在5.884~29.422 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95;平均回收率(n=5)为100.03%。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于2,5-二氢呋喃的质量控制。     

HPLC法同时测定膜苞鸢尾中两种有效成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定膜苞鸢尾中两种有效黄酮类成分野鸢尾苷和野鸢尾黄素含量。方法色谱柱为VenusilASB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4水溶液,流速1.0mL·min~(-1),检测波长269nm,柱温25℃,进样量5μl。结果野鸢尾苷和野鸢尾黄素质量浓度分别为2.4～12μg·m L~(-1)(r=0.9996)、2.24～11.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为98.45%(RSD=2.29%)、97.93%(RSD=3.93%)(n=6)。结论该方法准确度好,精密度高,本实验可为膜苞鸢尾的开发利用和质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC-UV法测定苦楝皮中阿魏酸含量

建立了高效液相色谱-紫外法测定苦楝皮中成分阿魏酸含量的方法。采用Microsorb C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(24∶76∶0.1)为流动相,流速为1m L·min~(-1),检测波长为324 nm,柱温为40℃。结果显示,苦楝皮成分阿魏酸的线性范围为0.002~0.02 mg·m L~(-1)(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.6%(RSD=1.33%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的苦楝皮中阿魏酸的含量测定方法。