微波消解ICP-OES法测定丹参6种微量元素

用微波消解法处理丹参样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的K、Ca、Na、Mg、Fe、P。6种微量元素的线性良好(相关系数R~20.9991),检出限在0.68~18.10μg/L,方法精密度(RSD)1.06%~4.96%范围内,回收率在94.3%~105.4%范围内。测定了国家标准物质灌木枝叶,标准物质的测定结果与参考值基本一致。本方法快速灵敏准确,适用于丹参中6种微量元素的分析。     

原子吸收法测定黄芪中的微量元素

采用火焰原子吸收法(FAAS)测定了中国山西、甘肃和内蒙古3种产地的黄芪中的钙、镁、铜、锌4种对人体有益的微量元素。实验结果表明:黄芪中含有丰富的人体必需的微量元素,3种产地黄芪中Ca、Mg含量较高,Cu、Zn含量较低。经过加标实验后,采用此方法回收率在97.0%~104.0%之间,说明实验数据可靠,实验结果可信。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法研究汉中不同品牌绿茶中13种微量元素的含量差异

文章采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了汉中绿茶中午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉、汉水银梭、秦巴雾毫等五种品牌茶叶中13中微量元素的含量,并对其进行了比较。用茶叶标准物质对测定方法的准确度与回收率进行验证,结果表明方法的回收率93%~112%之间,相对标准偏差在5%以下。该实验方法快速、定量准确,测得五种品牌茶叶中微量元素含量可为消费者提供参考。     

高效液相色谱法测定对氯苯胺及其有机杂质

本文建立了同时测定对氯苯胺、间氯苯胺、邻氯苯胺及苯胺的高效液相色谱分析方法。甲醇溶解对氯苯胺样品,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液为流动相,经高效液相色谱分离。通过对色谱条件的优化,实现对氯苯胺及其有机杂质得以有效分离。四种物质在测定范围内线性良好,回收率为71.0%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.26%~20.2%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地热水中8种微量元素

地热能作为一种新能源已经得到了广泛的开发及应用。为了进一步深入研究,将采来的地热水进行酸化,然后用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对地热水中的8种微量元素(Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr)进行了分析测定。拟定了测定方法,方法的检出限在0.5~2.4μg/L,样品精密度(n=6)在0.59%~4.65%之间,加标回收率在94.22%~105.51%之间,测定结果令人满意。为地热水中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法。     

ICP-AES法测定叶面肥中硼、铜、铁、锰、钼和锌

研究电感耦合等离子发射光谱仪(ICP AES)测定微量元素叶面肥中硼、铜、铁、锰、钼和锌等6种元素的方法。此法准确可靠、简便快捷,提高了测定叶面肥中微量元素的效率。方法回收率在98.1%~101.6%,相对标准偏差小于1.9%,方法的检出限为0.0005~0.008 m g/L。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香水中24种香料类过敏原物质残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定香水中24种香料类过敏原物质残留量的方法。样品经乙腈提取,以电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示,24种香料类过敏原物质在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为1.0 mg/L,方法的检测限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,添加水平为5,10和20 mg/kg时,24种香料类过敏原物质的平均回收率为85.9%~110.0%,精密度为5.5%~12.0%(n=10)。     

ICP-OES法同时测定煤中11种微量元素

为实现煤中多种微量元素的批量快速测定,煤样经高温灰化、盐酸-氢氟酸-高氯酸三元体系溶解、盐酸提取后,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素。在对样品分解方法、射频功率、分析谱线和积分点数合理选择的基础上,通过离峰扣背景法消除了各种光谱干扰对测定的影响,建立了采用ICP-OES同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素的实验方法。方法检出限为0.03~1.17μg/g,方法精密度(n=11)0.32%~3.19%,土壤国家标准物质的分析测定值与标准值吻合较好。与传统化学方法相比,该方法快速准确,提高了分析效率,满足煤质分析的一般要求。     

气相色谱法同时测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛

新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定苦瓜中微量元素

用火焰原子吸收光谱法测定了苦瓜中铁、锰、铜微量元素的含量。采用HNO_3-HCl O_4(4V/1V)混酸消解苦瓜,测定了苦瓜中铁、锰、铜微量元素的含量。实验结果显示苦瓜中铁、锰、铜微量元素含量较高,Fe、Mn、Cu含量分别为178.35μg·g~(-1)、42.75μg·g~(-1)、23.90μg·g~(-1)。此方法的元素回收率在97.07%~102.14%之间,相对标准偏差(RSD)在0.00%~0.62%之间,测定结果准确可靠,此方法简便、快捷适于分析测定苦瓜中的微量元素。为苦瓜的食用及开发提供参考依据。     

大、小飞扬草中锌铁锰微量元素的测定

目的:测定大、小飞扬草中Zn、Fe、Mn三种微量元素的含量。方法:硝酸和高氯酸(4+1)分解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。结果:大、小飞扬草中三种微量元素存在差异,其中大飞扬草中元素含量大小为:Fe>Mn>Zn,小飞扬草中上述元素含量为:Fe>Zn>Mn。回收率在97.0%~106.0%之间,RSD<2.1%。结论:大、小飞扬草中三种微量元素含量的差异测定可为进一步研究其药效与有关微量元素关系提供一定参考。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定林蛙油中的常量和微量元素

用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了林蛙油中的常量元素和微量元素,优化了微波消解和ICP-AES处理条件,本法的检测下限为0.050~2.10μg·g-1,相对标准偏差在0.05%~4.85%之间,加标回收率在93.9%~104.1%之间,通过分析国家标准物质GBW10050(大虾)和GBW10018(鸡肉)来验证方法的准确度和精密度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能同时满足常量元素和微量元素的检测要求。     

HPLC法测定原料药尿素-~(13)C及其有关物质含量

采用COSMOSIL-C18色谱柱,以90%乙腈-水溶液为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL、检测波长为200 nm,建立了HPLC测定原料药尿素-13C及其有关物质含量的方法。尿素-13C原料药在3.2~4.8 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.40%(RSD=0.63%);有关物质缩二脲在0.6~9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),加标回收率为100.4%(RSD=1.53%)。此方法简便、结果准确,可用于原料药尿素-13C及其有关物质含量的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,6种物质在各自的线性范围内相关系数r均高于0.999,检出限(LOD)在2.03~117mg/L之间;在低、高(0.2和0.8mg/m L)2个浓度水平下,平均回收率为90.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.34%。采用本法检测10例市场样品,均未检出此6种物质。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中以上6种苯酚类物质含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素的残留

[目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤样品中唑虫酰胺含量进行定量,多杀霉素通过测定豇豆和土壤样品中的多杀霉素A和多杀霉素D进行定量。[结果]唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的检出限(LOD)分别为10、7、13μg/kg;唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的线性范围分别为5~1000、3.5~700、1.5~300μg/L,线性相关系数均大于0.999;在0.01~2(唑虫酰胺)、0.007~1.4(多杀霉素A)、0.003~0.6 mg/kg(多杀霉素D)添加范围内,平均回收率在豇豆中分别为80%~112%、81%~109%和83%~105%,在土壤中分别为82%~112%、88%~109%和82%~109%,相对标准偏差(RSD)在豇豆中分别为5.4%~13%、6.6%~9.6%和7.8%~13%(n=5),在土壤中分别为5.8%~11%、6.9%~7.9%和8.4%~12%(n=5)。[结论]该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中多种微量元素含量

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。     

《化妆品卫生规范》中铅测定方法的改进研究

对《化妆品卫生规范》(2007年版)中铅的测定方法进行改进研究。比较了ICP-MS法和FAAS法两种测定方法,并针对不同测定方法改进了取样量和消解步骤。方法检出限分别为0.01 mg/kg和0.98 mg/kg,加样回收率分别在95.1%~108.6%和100.8%~109.7%之间。采用霜类化妆品标准物质[GBW(E)090028]作为样品进行验证,结果均在参考值范围内,采用上述方法参加中国食品药品检定研究院组织的化妆品乳液中铅的测定能力验证计划(NIFDC-PT-023),结果为满意。两种方法均适用于化妆品中铅的测定。     

石墨消解火焰原子吸收法测定茶叶中微量元素

本文研究了石墨消解仪与火焰原子吸收光谱仪(FAAS)联用测定茶叶中铜、锌、铁、锰4种微量元素的方法。经过对消解液和样品消解量的优化,确定了一个最适合茶叶样品消解的前处理方法。各元素的检出限分别为Cu0.50,Zn0.12,Fe0.25,Mn0.20mg·kg-1。回收率为94.8%~101%,精密度为0.5%~1.1%。该方法准确、快速、高效,是进行茶叶中微量元素测定的实用方法。     

火焰原子吸收光谱法检测6种饮用水中微量元素

通过火焰原子吸收光谱法检测6种饮用水样品中的微量元素含量。对仪器工作条件进行优化,测定的相对标准偏差(RSD)为1.20%~2.36%,回收率为95.4%~101.3%。此方法操作简便快速,结果令人满意。     

微波消解-ICP-MS法测定昆布中15种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定昆布中15种稀土元素的方法,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰。15种稀土元素的检出限在14.69~31.25 ng/L,方法精密度(RSD)1.4%~6.7%范围内,回收率在93.8%~108.6%范围内。结果表明,昆布中Y、La、Ce、Nd的含量较高。本方法快速灵敏准确,适用于昆布中15种稀土元素分析。