高效液相色谱法测定猕猴桃中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定猕猴桃中维生素C含量的方法。采用0.1%草酸作为提取剂,色谱中采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%草酸水作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm。结果表明,维生素C在10~500μg/mL内有良好的线性关系,线性回归方程为y=125.51x+225.54,R2=0.998 7,方法回收率为79.2%~98.7%。该测定方法简便、快速,能准确测定猕猴桃中维生素C的含量。     

高效液相色谱法测定多维矿物质片中维生素C的含量

目的:建立多维矿物质片中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液-甲醇(98∶2),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,检测波长为254 nm。结果:维生素C在6.91~27.0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.0%,RSD为1.31%(n=9)。结论:该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于多维矿物质片中维生素C的含量测定。     

L-苯丙氨醇质量控制研究

建立L-苯丙氨醇质量内控方法。采用反相高效液相色谱法,用Phenomenex Gemini C18(4.6×250 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺)(8∶92)为流动相,在206 nm测定。L-苯丙氨醇在0.01~0.23μg/μL范围内线性关系良好(r=0.9999);回收率为100.30%(RSD=1.60%)。采用比旋光度法控制其光学纯度。     

RP-HPLC法测定不同产地延胡索中延胡索乙素含量

用RP-HPLC法测定了对不同产地延胡索中延胡索乙素的含量。测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH 6.09)(V∶V,55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。该方法的线性范围是22.0~352.0μg/mL,平均回收率98.6%,RSD=0.4%(n=9)。该法可用于质量控制。     

原子荧光光谱法测定地下水中锡

原子荧光光谱法测定地下水锡试验中,选择最佳的硼氢化钾溶液和硫脲-抗坏血酸溶液浓度,反应体系中加入浓度为20 g/L硼氢化钾溶液,100 mL试样溶液中加入10 mL硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,方法检出限为0.02μg/L,测量精密度为0.33%～1.24%,加标回收效率为100%～102%。     

HPLC法测定中药复方保健品中红景天苷含量

建立中药复方保健品中红景天苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(24∶76)为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长为275 nm。结果表明,红景天苷在10.08～504μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9994,平均回收率为97.7%(RSD=1.2%)。本方法操作简便,准确可靠,可用于中药复方保健品中红景天苷的含量测定。     

海南白沙绿茶中维生素C含量的测定

为海南白沙绿茶中维生素C的科学测定与利用提供参考。以10%盐酸溶液为溶剂,建立紫外分光光度法直接测定维生素C的方法。维生素C在2～14μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999。所测白沙绿茶中维生素C含量高达31.67 mg/g。该方法简单,干扰少,准确,快速,可实际应用。     

高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质

建立高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质。该方法使用直链淀粉-三(3-氯-5-甲基苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IG,250 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇-乙醇胺(85︰15︰0.1)为流动相,流速为每分钟1.0 mL,检测波长为274 nm,柱温30℃,进样量为15μL。L-氯霉素碱的定量限为0.1μg/mL,在0.25μg/mL至6.0μg/mL范围内的线性关系良好,平均回收率为97.4%,RSD为1.7%。本方法操作简便,有良好的专属性和灵敏度,可用于氯霉素碱的质量控制。     

吲哚酰胺类新型合成大麻素5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA的LC-MS/MS测定方法

5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA属于新型合成大麻素,且均具有吲哚酰胺结构,建立一种液相色谱-串联质谱法同时测定上述2种吲哚酰胺类新型合成大麻素方法。液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm),流动相0.2%甲酸乙腈溶液和0.2%甲酸水溶液进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,该方法对5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA的测定在0.1～20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.05 ng/mL(S/N≧3),定量限为0.1 ng/mL(S/N≧10),日内精密度和日间精密度均小于6%。该方法准确可靠、重复性好,能够满足实际案件中对合成大麻素测定的实际需要。     

钼锑抗分光光度法测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐

钼锑抗分光光度法稍做改进测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐含量。由于过氧化氢具有强氧化性,在酸性条件下与还原剂抗坏血酸作用[1],影响显色反应,在测定过程中加入足量的抗坏血酸溶液,能消除干扰。结果表明当含磷量范围在0~30μg/mL,加入9.0 mL 10%抗坏血酸溶液,方法的相对标准偏差1.0%,加标回收率为97.5%~101.5%,准确度较好。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中24种美白成分

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中24种美白成分。使用甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为SHISEIDO MGⅡC₁₈柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温35℃,流速为1.0 mL/min,烟酸、熊果苷、烟酰胺、红景天苷、覆盆子酮葡糖苷、阿魏酸、芍药苷、甘草苷、白藜芦醇、甘草素、丹皮酚、4-正丁基间苯二酚、4-(α-甲基苯甲基)间苯二酚、汉黄芩素、二甲氧基甲苯基-4-苯基间苯二酚、4-己基间苯二酚、光甘草定、四氢厚朴酚18种物质的检测波长为230 nm,维生素C磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、3-O-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、甘草酸二钾盐6种物质的检测波长为250 nm。方法学研究结果表明,24种美白功效成分在0.3～608.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为8.1～438.4μg/g,定量限为60.4～1 461.4μg/g,平均回收率为87.34%～103.78%,相对标准偏差(RSD)值为0.16%～4.35%。该方法简便、准确,可用于化妆品中美白类功效成分的含量测定。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

HPLC-ELSD法测定缬氨酸样品中杂质氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定缬氨酸样品中杂质氨基酸含量的方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以0.1%三氟乙酸乙腈溶液-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,在漂移管温度60℃,氮气流量1.5L·m...     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素

为建立液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素(包括阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林)的方法,将样品经质量分数0.6%氨水乙腈溶液提取、去除有机溶剂后定容,以质量分数0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液梯度洗脱后,经C18色谱柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm)分离后,采用MRM模式进行定性定量分析。结果表明:9种青霉素类抗生素在10～250μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,方法回收率在83.1%～110.5%之间,RSD≤7.10%,各组分检出限为10μg/kg,最低定量限为30μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,为化妆品中9种禁用青霉素类抗生素的测定提供了技术手段参考。     

高效液相色谱法快速测定红酒中的白藜芦醇含量

文章建立了高效液相色谱法测定红酒中白藜芦醇的方法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65,水相中含0.1%冰乙酸)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,室温,检测波长300 nm,外标法定量,该方法相对标准偏差为1.18%~1.99%,线性相关系数R2为0.999,检测限为2μg/mL。在上述条件下测定了随机抽取的部分市售红酒样品的白藜芦醇含量力。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B_2的含量

建立高效液相色谱法测定保健品中维生素B2的测定方法。色谱柱:Welch UltimateXB-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:0.1 mo L·L-1KH2PO4-2%乙腈;流速1 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:260 nm。维生素B2在100~500μg/m L线性范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD=0.73%(n=6)。该方法简便可行,重复性好,可适用于保健品中测定维生素B2的方法。