FAAS法测定不同产地矮地茶微量元素的含量

采用硝酸-高氯酸(4∶1)消解样品,火焰原子吸收法(FAAS)测定地矮茶中铅、镉、铜、锰、锌等5种金属元素含量。结果表明,地矮茶中5种元素含量均为Mn>Zn>Cu>Pb,不含Cd。各元素的回收率在95.72%~104.3%之间。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果准确,是地矮茶药材中金属元素测定的理想方法。     

电感耦合等离子体发射光谱测定煤中钍、钒、镓、锗

采用HNO3和HF/HCl O4的消解处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中钍、钒、镓、锗4种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这4种待测元素的加标回收率范围在93.46%~106.10%之间,相对标准偏差范围在0.91%~4.78%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

木棉花药材及其水提液的金属元素含量比较

采用微波消解样品,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定木棉花粉末及其煎煮水提液中Fe、Cu、Cr、Mn、Zn 5种金属元素的含量。该方法精密度(RSD%)在0.67%~5.07%之间,回收率均在92.5%~117.2%之间,相关系数在0.9999~1.0000之间,方法稳定可靠。木棉花药材中对人体有益的金属元素Fe、Zn、Cu含量较高,有害重金属Cr元素含量最低,5种金属元素含量大小依次为FeZnCuMnCr;相同测定条件下,粉末直接消解样品中5种金属元素的含量均高于其煎煮液样品。本研究将为该类药材的炮制加工、质量评价及药材的使用提供了科学依据。     

微波消解/ICP-MS法测定食品级色母粒中13种金属元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法同时测定食品级色母粒中铁、锂、钴、铬、锰、铜、锌、砷、镉、铅、汞、锑、钡等13种金属元素的方法。通过微波消解对色母粒样品进行前处理,采用ICP-MS测定,内标法定量。结果表明:所测元素线性范围宽,线性相关系数均大于0.999 7;方法的检出限为0.012~0.105 mg/kg,不同基体样品的加标回收率为83.4%~106%,相对标准偏差为1.4%~6.3%。该方法简单快速、准确可靠,能够同时对食品级色母粒中13种金属元素进行测定分析。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤基活性炭中铅、锌、锑、镍、硒、镉、铬、锰、镧、砷、铝、铁12种元素

使用ICP-OES同时测定活性炭中Pb、Zn、Sb、Ni、Se、Cd、Cr、Mn、La、As、Al和Fe等12种金属元素。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接进行测定。各元素的测定检出限为0.002~0.068μg/m L,相对偏差(RSD,n=6)为0.19%~2.28%。对样品进行加标回收试验,回收率在95.36%~109.44%之间。结果表明,使用ICP-OES法测定活性炭中金属元素具有较好的精密度和准确度,可以满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

原子吸收光谱法测定中药材中14种金属元素

以微波消解法处理中药样品,用火焰原子吸收光谱法测定山药、甘草、天冬、五味子4种中药中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。中药样品以5 mL HNO3和1 mL H2O2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.3%~105.6%之间,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.69%~4.38%(n=10)。该方法适用于中药材中金属元素的含量测定。     

ICP-OES法测定石吊兰中的11种微量金属含量

对石吊兰中的11种微量金属(Cd、Cu、Ni、Pb、Mn、Hg、Zn、As、Fe、Cr、Ca)含量进行测定,建立石吊兰微量金属元素的检测方法。石吊兰药材经硝酸-高氯酸湿法消解后,采用ICP-OES法测定各种微量金属含量。本试验方法的线性关系良好,精密度试验的RSD值在0%~4.3%之间,平均加标回收率在92.4%~102%之间。结果显示石吊兰中含有多种人体所需的微量金属元素,但Hg、As两种重金属含量高于国家限量标准。该结果有助于我们了解黔产石吊兰中微量金属元素的种类,有利于控制其中的有害元素,为全面深入研究石吊兰提供参考。     

ICP-MS法测定延胡索中5种金属元素的含量

采用浓硝酸-高氯酸消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）测定延胡索药材中铅、铬、镉、铜、锰等5种金属元素含量。结果表明,5种元素校正曲线线性关系良好,各元素的回收率在98.9%～101.3%之间。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果准确,是延胡索药材中金属元素测定的理想方法。     

ICP-OES法同时测定硅藻土中硅、铝、铁、钙、镁

研究利用等离子体原子发射光谱同时测定硅藻土中硅、铝、铁、钙、镁五种元素的方法。样品经微波消解前处理后,用ICP测定,结果再换算成氧化物。结果显示:5种元素的线性好,相关系数均(r)为0.999以上;精密度(RSD)小于2%;回收率在96%~106%之间。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

微波消解-ICP-AES法测定布洛芬注射液包材相容性研究中微量元素含量

建立了中性硼硅酸玻璃安瓿相容性试验后的布洛芬注射液中微量元素硼、铝、钡和硅含量测定的方法。采用微波辅助酸消解样品,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定。以硼249.772nm、铝396.152nm、钡493.408nm和硅288.158nm为检测波长,线性范围:硼和铝0.1~1.0mg·L~(-1),钡0.01~0.1mg·L~(-1),硅0.5~5.0mg·L~(-1),线性关系良好,相关系数:硼0.9999、铝0.9998、钡0.9998和硅0.9997;检出限:硼0.006mg·L~(-1)、铝0.02mg·L~(-1)、钡0.0005mg·L~(-1)和硅0.0mg·L~(-1);加标回收率:硼95.1%~102.0%,铝104.8%~106.8%,钡101.5%~104.2%,硅101.2%~105.1%。该测定方法快速、准确、灵敏度高,适用于药品内包装材料加速试验后的药品中金属元素含量变化的研究。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的研究及应用

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中痕量铜、锌、铅、镍、铬的方法。优化微波消解条件,通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,样品经消解浓缩后定容至5 mL,在仪器最佳的条件进行测定。结果表明:铜、锌、铅、镍、铬5种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.999 3～0.999 9,检出限范围分别为0.5,1.0,6.0,1.2,0.7 mg/kg,测定下限分别为2.0,4.0,24.0,4.8,2.8 mg/kg,平均回收率范围为86.8%～109%,相对偏差范围在2.67%～5.78%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定。     

硅胶固定化离子液体在蜂蜜中有机氯农药残留分析中的应用

设计并成功合成了聚硅氧烷离子液体,并将其固定于硅胶表面,用作固相萃取材料,建立了固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)测定蜂蜜中6种有机氯农药残留的新方法。该方法的检出限为0.015~0.08μg·L~(-1),定量限为0.05~0.27μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)均高于0.9990,线性关系良好;日内RSD(n=5)为2.72%~7.96%,日间RSD(n=5)为4.58%~11.78%。制备的硅胶固定化聚硅氧烷离子液体材料具有良好的重现性,同批次材料的RSD(n=5)为4.65%~7.78%,不同批次材料的RSD(n=5)为7.45%~12.32%。6种有机氯农药在蜂蜜样品中的加标回收率在76.4%~104.0%之间,RSD在3.52%~11.38%之间。该方法的检出限低,回收率高,重现性好。     

食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸同时检测方法

建立了高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的检测方法。食品中的5种添加剂经溶解、提取、定容、过滤后上机测定。方法:采用C_(18)柱;流动相:乙酸铵(0.02 mol/L)︰甲醇=95︰5;柱温:30℃;波长:230 nm;检测器:二极管阵列。样品标准加入回收率为98.2%~100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.0%。方法简便准确,可用于一般食品样品的常规检测。     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

ICP–OES测定四氧化二氮中5种金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP–OES）测定四氧化二氮中铁、铬、镍、铝、钛5种金属元素含量的方法。5种金属元素在0～2.0 mg/L的测试范围内,线性相关系数均达0.999 9以上;各元素检出限为0.001～0.005 mg/L,加标回收率为92.5%～109.0%,测定结果的相对标准偏差均小于6%。该方法能满足四氧化二氮中5种金属元素含量的测试要求。     

PVC玩具和儿童用品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定

提出了气相色谱-质谱联用同时测定PVC玩具和儿童用品中6种限用增塑剂的方法,以乙酸乙酯为溶剂,采用微波萃取法提取PVC玩具和儿童用品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂,以DHP为内标进行定量。该方法平均回收率为91.15%~98.72%,RSD为1.98%~4.47%,检测限(S/N=5)分别为0.5 mg/L(DBP、BBP、DEHP、DNOP)和10 mg/L(DINP、DIDP)。     

ICP-OES法同时测定蛋制品中铅、锌、铜含量

建立了同时测定蛋制品中铅、锌、铜三种金属元素等离子体原子发射光谱检测方法。样品经微波消解前处理后,处理液进ICP测定。结果显示:3种金属元素的线性范围较宽,相关系数均(r)为0.999以上,检出限分别为0.8、0.4和1.0 mg/kg。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。     

能量色散X射线荧光快速测定燃料油中铝、锌、钙、钒、铁和镍含量

建立能量色散X射线荧光法快速测定燃料油六种金属元素质量分数的方法,采用6种金属元素标样分别建立相应的金属元素标准曲线,研究该方法的准确度和精密度和该方法与其他方法的对比。结果表明,6种金属元素质量分数在0～100 mg·kg-1范围内,金属元素质量分数与信号值具有良好的线性关系,其相关系数R2都大于0.9995,以标样浓度为50mg·kg-1平行进样6次,进行精密度的考察,该精密度为0.35%～1.60%。与ICP-AES碱熔法比较,两种检测结果基本一致,说明该方法快速检测燃料油中6种金属质量分数具有良好的稳定性和可行性。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,容易推广。