土壤样品微波消解-AAS法测定金属元素

土壤样品以HNO3(5.0mL)-HF(4.0mL)-H2O2(1.0mL)在一定的温度和时间下微波消解处理后,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铜、铅、锌、镉及镍元素含量.在最佳工作条件下测定各金属元素含量,各元素的加标回收率在95.8％～103.4％之间,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.99,该方法测定结果的相对标...     

木棉花药材及其水提液的金属元素含量比较

采用微波消解样品,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定木棉花粉末及其煎煮水提液中Fe、Cu、Cr、Mn、Zn 5种金属元素的含量。该方法精密度(RSD%)在0.67%~5.07%之间,回收率均在92.5%~117.2%之间,相关系数在0.9999~1.0000之间,方法稳定可靠。木棉花药材中对人体有益的金属元素Fe、Zn、Cu含量较高,有害重金属Cr元素含量最低,5种金属元素含量大小依次为FeZnCuMnCr;相同测定条件下,粉末直接消解样品中5种金属元素的含量均高于其煎煮液样品。本研究将为该类药材的炮制加工、质量评价及药材的使用提供了科学依据。     

微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

ICP-AES法测定太原市售8种粗粮中的多种金属元素

采用HNO_3-H_2O_2微波消解法对太原市售的小米等8种粗粮样品进行处理,以ICP-AES法同时测定了样品中钙、钾、镁、锌、铁、铜、锰等7种金属元素的含量,并与大米样品进行了对比。实验结果表明,这8种粗粮中均富含人体所需的金属元素,尤以小米品质更为突出。所建方法的回收率为90%～101%,相对标准偏差≤1.37%,检出限介于0.001～0.366μg/mL之间。该方法简便、快速,适用于粗粮中多种金属元素含量的同时测定。     

ICP-AES法测定山西地区几种醋中的金属元素

采用HNO_3微波消解法对山西地区生产的几种醋的样品进行处理,利用ICP-AES仪测定样品中钙、钾、镁、锌、铁、铜、铬、锰、镍等9种金属元素的含量。实验结果表明,这几种醋中均富含钙、钾、镁、锌、铁、锰等对人体有益的金属元素,铬、镍等有害元素含量低于食品安全国家标准食品中污染物限量。该方法回收率在85%~102%,相对标准偏差≤2.97%,检出限介于0.001μg/mL~0.174μg/mL。为指导人们合理膳食提供科学依据。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

微波消解/ICP-MS法测定食品级色母粒中13种金属元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法同时测定食品级色母粒中铁、锂、钴、铬、锰、铜、锌、砷、镉、铅、汞、锑、钡等13种金属元素的方法。通过微波消解对色母粒样品进行前处理,采用ICP-MS测定,内标法定量。结果表明:所测元素线性范围宽,线性相关系数均大于0.999 7;方法的检出限为0.012~0.105 mg/kg,不同基体样品的加标回收率为83.4%~106%,相对标准偏差为1.4%~6.3%。该方法简单快速、准确可靠,能够同时对食品级色母粒中13种金属元素进行测定分析。     

氟化铵辅助消解结合ICP-MS测定滤棒中的7种元素含量

采用氟化铵辅助微波消解联合电感耦合等离子体质谱法测定卷烟滤棒中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅7种元素含量。以氟化铵/硝酸作为消解体系消解样品,考察了氟化铵用量、消解温度、消解时间对滤棒样品消解效果的影响。结果表明,最佳前处理条件为0.2 g滤棒样品在6 mL 60%硝酸和0.75 mL(12.66 mol/L)氟化铵溶液中消解,消解温度为175℃,恒温保持20 min。对不同样品进行测定,7种元素检出限在0.007～0.044 mg/kg之间,样品的加标回收率为92.50%～108.36%,相对标准偏差为1.71%～5.65%。该方法与传统方法同时测定滤棒样品7种元素含量相比较无显著性差异(P0.05)。方法使用试剂种类少,更加绿色环保,避免了直接使用大量氢氟酸带来的安全隐患,且能快速、准确的测定滤棒中7种元素的残留量。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

微波消解-原子吸收光谱法测定葛粉中的微量元素

建立了用微波消解法处理样品、火焰原子吸收光谱法测定葛粉中Fe、Ca、Cu、Mn元素含量的方法,优化了微波消解、原子吸收测定的工作条件。建议的方法测得葛粉中Fe、Ca、Cu、Mn的含量分别为：27.83μg.g-1、272.46μg.g-1、6.98μg.g-1、9.45μg.g-1,加标回收率在96.9%～103.1%之间。建议的方法可用于实际葛粉样品中相应金属元素含量测定。     

ICP-MS法测定坚果中铝、砷的含量

样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)模式和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与Al和As元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均0.9987,样品回收率在96.2%~103.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.18%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的Al、As金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于坚果中Al和As元素的检测分析。     

电感耦合等离子体发射光谱测定煤中钍、钒、镓、锗

采用HNO3和HF/HCl O4的消解处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中钍、钒、镓、锗4种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这4种待测元素的加标回收率范围在93.46%~106.10%之间,相对标准偏差范围在0.91%~4.78%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸伊伐布雷定中钯的含量

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对于金属离子的检测具有很高的灵敏度,非常适用于生物制药中痕量金属元素的检测。建立了一套简便易行的处理盐酸伊伐布雷定样品,通过ICP-MS法测定样品中痕量钯元素的检测方法。盐酸伊伐布雷定样品经HNO_3-H_2O_2体系消解完全,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS测定溶液中105Pd的含量,以Cs为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果表明,105Pd元素检出限为0.099μg/g,加标回收率为98%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.34%~7.8%。该方法操作简便,结果准确且灵敏度高,尤其适合大批量生物制药中痕量金属元素的检测。     

微波消解ICP-MS测定乳粉中锰和锌

采用微波消解法对乳粉标准物质及实际样品进行处理,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对乳粉中锰与锌的含量进行分析测定。研究发现,微波消解法处理的乳粉样品锰与锌的加标回收率分别在92.8%~93.9%与88.9%~95.7%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10.0%,两种元素的测定值均在证书值范围内。结果表明,本方法具有较好的精密度和准确度,适用于乳粉中锰和锌元素检测分析。     

机油复合剂中Ca、P、Zn含量的同时测定

采用微波消解法对机油复合剂样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),对样品中的Ca、P、Zn含量进行了同时测定。讨论了消解酸体系、称样量、消解参数因素对测试结果的影响,结果发现消解体系为H_2O_2-HNO_3,样品量约为0.05 g,微波功率最大500 W,消解温度180℃,消解时间20 min,得到了较好的消解效果,且测试方法检出限低,精密度好,相对标准偏差为2.3%~4.0%,回收率为90%~112%。此方法样品前处理简单,测试结果准确,是一种简单快捷的分析机油复合剂中元素含量的测试方法。     

关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定（微波消解/石墨炉原子吸收光谱法）的探究

参考《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》HJ832-2017、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》 HJ680-2013中关于样品消解的前处理方式,采用微波加热消解的方法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的样品含量进行测定,避免了电热板消解法带来的效率低、劳动强度大等诸多困扰。[1][2]经标准样品的多次检测结果进行验证,回收率在94%～105%,微波消解法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定是可行的。     

微波消解—原子吸收光谱法测定蓬莱葛中的金属元素

采用微波消解对中草药蓬莱葛进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含锌、铁、铜、钙、铅5种金属元素的含量。结果表明,方法检出限均小于0.0022μg/mL,加标回收率92.2%~110.0%,相对标准偏差RSD≤6.47%。     

天麻中三种金属元素含量比较研究

采用微波消解、湿法消解和干法消化三种不同的前处理方法处理天麻样品,通过原子吸收光谱法测定其中的Co、Ni、Mn含量。结果表明,3种样品前处理方法在测定天麻中Co、Ni、Mn时,微波消解相对于湿法消解和干法灰化均有更好的精密度(9%以内)和准确度(98.51%～103.13%),并且具有快速,污染少,节省试剂,空白值低的优点。不同样品前处理方法的比较研究不仅为样品前处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究天麻中金属元素的含量打下了基础。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

不同产地寻骨风中Cu、Cd、Cr、Pb元素的测定

为测定中药寻骨风中Cu、Cd、Cr、Pb元素的含量并比较不同产地寻骨风中重金属元素的含量差异。本文中的各样品经微波消解后采用火焰原子吸收法测定Cu、Cr元素的含量,石墨炉法测定Cd、Pb元素的含量。研究发现各产地的寻骨风中均检出Cu、Cr、Cd、Pb元素,回收率为95.6%~105.3%。结果表明各产地各批次的寻骨风均含有金属元素Cu、Cr、Cd、Pb,且存在重金属超标现象。