1-氨基蒽醌的合成方法

1-氨基蒽醌是制造多类染料的中间体,过去合成1-氨基蒽醌的方法是,在汞催化下,蒽醌磷化成蒽醌-1-磷酸,经氨解后得1-氨基蒽醌。由于汞对环境的污染,必须处理含汞污水,或者从废水中回收汞,这样则增加了生产成本。用蒽醌直接硝化还原法生产1-氨基蒽醌,不用汞做催化剂,但是反应选择性低,必须用精制的方法,才能得到较纯的产品。目前的研究工作集中在提高硝化选择性或者简化精制的方法上。     

1-氨基蒽醌的合成

在稀释剂和钠盐的存在下,采用直接硝化法制备1-硝基蒽醌。在反应温度26℃,反应时间5h,蒽醌、硝酸（99%）、硫酸（98%）、稀释剂、钠盐的物质的量比为1:6.3:2:1.35:0.1条件下,获得了1-硝基蒽醌纯度为86%的硝基物;有机溶剂法纯化,硫化碱还原,得到纯度为98%以上的1-氨基蒽醌,总收率62.8%。     

1-甲氨基蒽醌的合成

本文以1-氨基蒽醌和1-硝基蒽醌为原料合成1-甲氨基蒽醌。通过优化合成条件,使1-甲氨基蒽醌的收率达到95％(文献收率88.5％),其反应式如下:     

1-氨基蒽醌合成工艺进展

本文对重要的染料中间体１－氨基蒽醌的各种合成工艺进行了评述,并重点评述了１－硝基蒽醌的氨解和液相加氢还原工艺     

塔式连续氯化合成1-氯蒽醌的方法研究

以1-硝基蒽醌为原料,在内置分布器的塔式反应器中,通过氯气直接氯化反应生成1-氯蒽醌。在原料中加入10%的助溶剂和0.2%的复合引发剂;在其作用下使自由基氯代反应在170℃以下稳定地进行,所得粗品含量90%左右。经过磺基转化和重结晶两步提纯可得到含量≥99%的高纯度1-氯蒽醌。     

5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐合成研究

研究了 5 氨基蒽醌 1 磺酸钠盐的制备方法 ;提出了国外未见报道的合成路线 ;给出了优化工艺参数。     

高压管道连续化合成2-氨基蒽醌新工艺阶段试验总结

一、前言还原蓝RSN已有七十多年的生产历史,它的重要中间体2-氨基蒽醌始终沿用高压釜旧工艺进行生产。由于高压釜制造困难,操作不方便,限制了工业的生产。我厂还原蓝车间广大职工遵照毛主席“打破洋框框,走自己工业发展道路”的教导,学习先进单位的经验,进行了高压管道合成2-氨基蒽醌新工艺的试验。     

高纯度1—甲氨基蒽醌合成方法

探讨了合成高度１－甲氨基蒽醌的工艺条件,提出了优化合成方法 。     

1-氨基蒽醌投产

江苏省江都硫酸厂选用国产原料和先进的生产工艺,试制生产成功一种重要的染料中间体1-氨基蒽醌,并已形成年产800t以上的生产能力。 该产品是蒽雕经硝化反应、还原而制得的,其外观为棕红色结晶粉末。它在染料工业中用途广、用量大,既可用于生产监BR、红3B、红5B等分散染料,卡叽2G、橄榄T、R、     

1-硝基蒽醌氨解制1-氨基蒽醌

上海化工学院上海染化十厂上海染料 1977年第5期42～52页上海化工学院和上海染化十厂协作,用水作溶剂以硫酸铜作催化剂或不用催化剂的氨解反应试验,摸索了氨解反应的工艺条件。1-硝基蒽醌氨解采用廉价     

萘醌法合成高纯度1-氨基蒽醌试制成功

1-氨基蒽醌为染料工业的重要中间体,用手制造还原染料、分散染料、活性染料及颜料。以往1-氨基蒽醌采用蒽醌磺化、氨解的方法生产,由于汞害严重而停产。近年来已用蒽醌硝化还原方法进行生产,由于硝化时产生异     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

管道化氨解合成1-氨基蒽醌新工艺

采用管道化氨解工艺合成1-氨基蒽醌,将1-硝基蒽醌的40%甲苯溶液、液氨及催化剂氯化铵的1%正丁醇溶液以流量比9.25:1:1.85经预混合器后以0.15 mL/s的总流量流经外径6mm,内径3 mm,总长50 m的管道反应器进行反应,反应温度200℃,反应压力15 MPa,反应停留时间40 min,减压精馏得1-氨基...     

1-氨基蒽醌酰胺类化合物的合成与表征

1-氨基蒽醌分别与二碳酸二叔丁酯、二乙烯酮、醋酸酐进行酰胺化反应,实现对1-氨基蒽醌结构的修饰。通过¹H NMR和¹³C NMR、IR对得到化合物的结构进行表征,证明结构为叔丁基-N-蒽醌基氨基甲酸酯、1-乙酰氨基蒽醌、1-乙酰基乙酰氨基蒽醌。实验得出最佳工艺条件:反应温度60℃,反应时间2h,物料比n(二乙烯酮)∶n(三乙胺)∶n(1-氨基蒽醌)=6∶2∶1,收率85%。通过UV确定了叔丁基-N-蒽酯基氨基甲酸酯、1-乙酰氨基蒽醌、1-乙酰基乙酰氨基蒽醌的最大吸收波长分别是409、398、394 nm。此研究在紫外检测和电池领域具有一定的应用前景。     

利用1-氨基蒽醌废渣合成还原染料的新方法

本文介绍了以1-氨基蒽醌生产废渣为主要原料,在不经过精制处理的情况下,对其所有组分全部利用,通过还原、缩合反应生产黄色还原染料的方法。并且通过性能检测来验证其实用性。     

雷尼镍催化加氢合成1-氨基蒽醌的工艺研究

选用迅凯专用雷尼镍RaneCAT-1000催化剂,进行1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌的工艺研究,研究了催化剂用量、反应压力、反应温度等工艺条件对加氢的影响,得到优化工艺条件:50g1-硝基蒽醌,200gN,N-二甲基酰胺,催化剂添加量为硝基物的3％,反应温度70℃,反应压力2MPa,反应时间1h,转速1000r·mi...     

从1-硝基蒽醌合成1-氯蒽醌的研究

前言1-氯蒽醌是合成染料的重要中间体。它和α-位氨基蒽醌进行缩合,脱去氯化氢,再行闭环,生成咔唑结构的黄色到棕色的还原染料,具有色光鲜艳、牢度全面优良和上色均匀等特点,比较重要的品种有还原棕BR和还原黄FFRK等。长久以来,1-氯蒽醌是通过蒽醌与发烟硫酸作用,以汞作定位剂,合成蒽醌1-磺酸,然后进行氯代制取的。工艺简单且成熟,产品质量高。但是汞引起的公害严重,为了加强劳     

1-氨基蒽醌市场动向

1-氨基蒽醌是染料工业中十分重要的中间体,广泛用于还原染料和分散染料的生产,也是生产溴氨酸和吡唑蒽酮的重要原料。特别是溴氨酸,它是生产活性染料、酸性染料、有机颜料等的中间体,所以1-氨基蒽醌在染料中间体中占有极为重要的位置。一、国内1-氨基蒽醌生产情况进入八十年代以来,我国染料工业获得很大发展,尤其是乡镇企业发展迅速。目前,1-氨基蒽醌生产厂家约有15家,其中计划内厂家     

1－氨基蒽醌合成工艺述评

本文根据１－氨基蒽醌的合成原理，对各种合成工艺方法进行了述评，分析了影响产品质量和收率的各工艺参数及合成工艺进展。     

1—氨基蒽醌合成工艺述评

本文根据１－氨基蒽醌的合成原理，对各种合成工艺方法进行了述评，分析了影响产品质量和收率的各工艺参数及合成工艺进展。