止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱研究

目的:建立止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B),体积流量1.0ml/min;进样量10μL;柱温30℃;梯度洗脱:0~5min,2%~5%A;5~10min,5%~10%A;10~30min,10%~40%A;30~40min,40%~10%A;40~60min,10%~2%A。结果:建立了止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定3个已知成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为止嗽定喘口服液的质量控制提供理论依据。     

HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量

建立高效液相法测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法。色谱柱为Gemini C18(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相:有机相为∶甲醇∶乙腈=80∶20,水相为0.1%磷酸,洗脱条件:有机相-水梯度洗脱:0~5 min,5%~15%A;5~10 min,15%~20%A;10~20 min,20%~25%A;20~30 min,25%~30%A;30~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~100%A;流速1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:280 nm。野黄芩苷在23.0~230.0μg·m L~(-1)浓度范围与峰面积有很好的线性(r=0.9993),平均回收率为96.1%,RSD=1.80%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为半枝莲药材中野黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量

采用高效液相色谱技术,测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-水溶液(0.1%醋酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,5%~30%A;60~70 min,30%~100%A),流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长335 nm,进样量20μL。结果不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量分别为江西1.08%、河南0.74%、湖南1.06%、四川0.61%、江苏0.91%、山东1.66%、河北0.39%、安徽0.54%。本实验所建立的方法简单、准确,能为评价半枝莲的内在质量提供一定的依据。     

委陵菜中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的建立委陵菜药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为委陵菜的科学评价及质量的有效控制提供依据。方法以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为:A乙腈∶0.2%磷酸水溶液(5∶95),B乙腈∶0.2%磷酸水溶液(70∶30),梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为320 nm,记录时间80 min,进样量10μL。建立了委陵菜药材的指纹图谱,并对10个不同产地的委陵菜进行了检测。结果通过MATLAB软件进行数据分析,采取峰方式建立委陵菜的HPLC指纹图谱共有模式。建立的委陵菜指纹图谱,共标定了11个共有峰,并通过对照品指认了5个峰分别为芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚;不同批次的委陵菜指纹图谱均有良好的相似度。结论HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于委陵菜中黄酮类活性成分的质量控制,为委陵菜质量控制研究提供前期基础。     

多产地何首乌药材质量的HPLC指纹图谱评价研究

建立多产地何首乌药材的HPLC指纹图谱分析方法,为何首乌药材质量控制奠定基础。运用高效液相色谱法(HPLC),采用Reprosil-Pur Basic 100 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为280 nm;柱温25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1.0 m L/min分析了10批生何首乌药材的HPLC指纹图谱。在此色谱分析条件下通过相似度软件分析确定12个共有峰,可用于不同产地不同批次何首乌药材质量评价。该方法简便、稳定、可靠,可为何首乌药材的质量控制提供科学依据和理论指导。     

基于化学模式识别分析的五神汤指纹图谱研究

采用色谱柱Aglient Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。建立五神汤HPLC指纹图谱(相似度>0.960)。结合化学模式识别法对结果进行分析。以绿原酸为参照峰，共标定了19个共有峰，并指认出其中8个色谱峰。聚类分析将结果聚为4类，主成分分析和偏最小二乘判别分析坏筛选出了9个引起批次间差异的成分。本文所建立的五神汤指纹图谱方法简单、灵敏，可用于五神汤的质量控制及评价。     

九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

目的：构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果：建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论：该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。     

不同产地菜籽油的HPLC-DAD指纹图谱建立

为建立18个不同产地菜籽油样品的高效液相指纹图谱。本文采用HPLC-DAD检测,用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.1%磷酸(梯度洗脱),流速1 mL/min,进样量为10μL,在280 nm波长下,测定18个不同产地菜籽油样品。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)》,以S18为对照指纹图谱计算得出18个油样品的相似度。18个油样品的HPLC-DAD指纹图谱有23个共有峰,除S9、S13、S15、S18外,其他油样品的相似度均大于0.8。本实验方法重现性好,具有一定的专属性,为不同地区菜籽油的初步鉴别和质量评价提供了参考。     

连花清瘟胶囊挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱的指纹图谱研究

建立了连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用吹扫捕集对挥发性成分进行自动萃取富集,吹扫时间11 min,吹扫温度40℃,脱附时间2 min,脱附温度190℃;采用气相色谱质谱(GC-MS)全扫描模式下进行检测,色谱柱DB-624 (60 m×0.32 mm, 1.4μm),进样口温度200℃,分流比为30∶1,柱流量1.5 mL/min,升温程序初始温度为38℃,保持1.8 min,以10℃/min升温至120℃,再以15℃/min升温至240℃,保持2 min,接口温度280℃,建立连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004.0版)》对10批样品进行相似度评价,确定连花清瘟胶囊挥发性成分指纹图谱26个共有峰,通过参考文献以及NIST 11质谱谱库检索推测出全部色谱峰,10批次样品相似度均0.955。该法简便快速、准确,重现性好,可用于连花清瘟胶囊质量控制和评价。     

胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统，展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法，在色谱条件为：AgilentC₁₈(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析，指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，确定19个共有色谱峰，方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示，该方法简单、可靠，可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

隔山消高效液相指纹图谱研究及分析

目的：通过对隔山消建立高效液相指纹图谱，为其质量控制提供依据，并提高该药材的质量标准。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kinetex C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为20μL,建立20批隔山消药材的HPLC指纹图谱。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对20批隔山消药材的相似度进行评价。运用化学模式识别方法中的聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)寻找各批次隔山消药材差异的关键性成分。结果：19批隔山消药材的相似度分别都在0.9以上，仅有一批贵州毕节7月的隔山消药材为0.883,CA和PCA可将20批隔山消药材聚为3类。结论：通过对20批隔山消药材建立指纹图谱，此方法准确可行，对隔山消药材的质量控制进行了补充，提高其质量标准，使中药材和中药制剂质量更加稳定，发挥更加稳定的临床疗效。     

高效液相色谱指纹图谱法分析阿胶强骨口服液标志成分变化

建立了阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,并以其作为检测指标对指纹图谱进行相似度评价。采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,检测波长305 nm,柱温30℃,测定了阿胶强骨口服液的高效液相色谱指纹图谱,确认了9个共有峰,10批阿胶强骨口服液指纹图谱相似度均在0.920以上;4批阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量无显著性差异(P0.05)。所建立的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,结果准确,稳定可行,为阿胶强骨口服液质量控制提供了有效途径。     

怡康灵胶囊HPLC指纹图谱的研究

目的建立怡康灵胶囊醇提物的高效液相色谱指纹图谱,以达到科学评价及有效控制其质量的目的。方法利用HPLC法,在乙腈-2‰磷酸水为流动相下对10批怡康灵胶囊供试品溶液进行梯度洗脱。色谱条件:ZORBAX Eclipse SB-C8柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm),230 nm检测波长,柱温35℃,进样量为10μL,流速1.0 mL/min,记录时间为120 min。结果 10批怡康灵胶囊醇提取物指纹图谱相似度均在90%以上,精密度、重现性、稳定性的相对峰面积和相对保留时间RSD均小于2%,均符合指纹图谱的相关要求。结论怡康灵胶囊的指纹图谱特征性及专属性强,方法简便、快速、重现性好,可用于怡康灵胶囊的质量控制。     

金银花耐缺氧活性部位的HPLC指纹图谱研究

对金银花提高小鼠心肌细胞耐缺氧能力的活性部位进行了HPLC指纹图谱研究。采用Shimadzu Shimpack PREP ODS(H)C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm),以乙腈-0.5‰三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为330nm,柱温为30℃。建立了金银花耐缺氧活性部位的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,并通过与对照品对照指认了其中5个共有峰,10批药材的相似度均大于0.98。该方法准确快捷,可作为金银花耐缺氧活性部位入药质量评价的重要依据之一。     

生漆漆酚HPLC指纹图谱研究

应用RP-HPLC研究了生漆中漆酚的指纹图谱。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(4.6×150mm,4μm),流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为225nm,柱温40℃。该方法使各漆酚成分得到较好分离,建立了生漆中漆酚的指纹图谱,并对中国生漆样品进行了相似度计算,根据检测结果得到了19个共有峰。该指纹图谱方法准确可靠,为生漆的质量控制及品种鉴别提供了方法依据。     

黔产绿茶高效液相指纹图谱研究及分析

目的：构建20批黔产绿茶的HPLC指纹图谱，为科学评价和控制黔产绿茶的质量控制提供参考依据。方法：采用HPLC法，以Diamonsil C18(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱，流动相以甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(C)进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温35℃，进样量10μL。通过相似度分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal componentanalysis,PCA)对指纹图谱分析。结果：建立的20批黔产绿茶指纹图谱，标定15个共有峰，并指认了其中5个共有峰，相似度计算结果在0.610～0.966之间，聚类分析、主成分分析结果较为一致，均将样品分为3大类。SA、CA和PCA三种分析方法结果相互补充、相互映证，揭示贵州各产地绿茶具有一定相似性但也存在差异性。结论：本文建立的绿茶HPLC指纹图谱测定方法专属性较强、重复性好，该研究对贵州不同产地绿茶的鉴别提供了参考，可用于黔产绿茶的质量控制和品质评价。     

粉葛与葛根HPLC指纹图谱

目的:建立粉葛、葛根HPLC指纹图谱,探讨粉葛、葛根HPLC指纹图谱与品种、产地的关系。方法:采用HPLC法分析22批粉葛、葛根药材,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”软件处理色谱数据,建立药材特征指纹图谱并进行相似度评价;同时将6种异黄酮成分色谱峰数据导入SPSS 22.0统计软件,进行主成分分析及系统聚类分析,综合分析粉葛、葛根的质量差异。结果:建立的粉葛特征指纹图谱、葛根特征指纹图谱与对应药材品种相似度均大于0.9;主成分分析、系统聚类分析均能将粉葛、葛根分为两类。结论:建立的粉葛、葛根特征指纹图谱能用于区分粉葛、葛根品种,主成分分析、系统聚类分析也能用于两者品种的鉴别。     

广东万年青HPLC指纹图谱的研究

目的建立广东万年青HPLC指纹图谱,为广东万年青的质量鉴别提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil100-5C18(4.5 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.085%磷酸水为流动相,检测波长为413 nm,柱温为30℃,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果建立了广东万年青HPLC指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对6批次的广东万年青HPLC指纹图谱进行相似度评价,其相似度均大于0.95。结论广东万年青HPLC指纹图谱的稳定性、重复性好,可用于广东万年青的鉴别及质量控制。     

葛根提取液HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析

目的:建立葛根提取液质量评价与控制方法.方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,检测波长250 nm.结果:葛根提取液指纹图谱中共标定出22个共有峰,指认出11个共有...