土壤中三价锑和五价锑含量的测定

土壤经过氯化钠振荡提取,离心分离,上清液经过过滤,用原子荧光法测定土壤中的三价锑和五价锑的含量。得到土壤中三价锑和五价锑的方法检出限为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,加标回收率分别为78.0%~97.5%和79.0%~99.2%之间,精密度为7.6%和5.4%。本法操作简便、准确度高,重现性好。     

固相萃取-流动注射-化学发光法测定鸡饲料和鸡肉中的氯霉素

基于氯霉素与铬(Ⅵ)的氧化-还原反应所产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺)-过氧化氢化学发光体系的研究,样品中氯霉素采用液乙酸乙酯提取,固相萃取净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立了一种高灵敏度的快速测定鸡饲料和鸡肉中氯霉素的新方法。方法线性范围为0.03～5mg/mL和0.04～5μg/mL,方法检出限为0.03mg/kg和0.05μg/kg,平均回收率>75%,RSD为11.2%和15.4%(饲料:2.0mg/kg;鸡肉:0.5μg/kg,n=11)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的六价铬

基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立一种前处理简单、灵敏度高的测定奶粉中六价铬的分析方法。对样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的酸度、试剂的加入量、超声波水浴的温度和时间、静置时间与石墨炉挥发Cr(Ⅲ)的原子化条件进行探讨。结果表明,Cr(Ⅵ)在0.002~0.010mg·L-1浓度内呈良好线性关系(r=0.9995)。奶粉样品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78%~93%,其相对标准偏差为3.8%~9.4%,检出限为0.4 mg·L-1。方法具有分析速度快、灵敏度高、干扰少、操作简便等特点,应用于奶粉中六价铬的测定获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定皮革中的六价铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定皮革中六价铬的方法。使用国际通用的前处理方法制备皮革萃取液,然后用聚氯化铝(PAC)絮凝剂将萃取液中的三价铬沉淀分离后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的六价铬。本方法操作简单,线性范围在0.2~10mg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.9 mg/kg,回收率大于95%,准确性和精密度良好。     

FAAS法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法研究

建立了调整优化的火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法,并通过线性关系、检出限、精密度及回收率等参数对优化的方法进行了评价。结果表明,铜、锌、镍、铬元素在各标准曲线范围内线性良好,检出限分别为0.8mg/kg、0.3mg/kg、2.7mg/kg、0.3mg/kg,相对标准偏差为1.3%~3.1%,加标回收率为93.3%~96.9%,可以满足日常检测需要。     

重铬酸钾分光光度法测定维生素 C 的含量

建立了以 K2Cr2O7测定维生素 C 的分光光度法.在硫酸溶液中,加入过量 K2Cr2O7标准溶液氧化维生素 C,铬(Ⅵ)可被维生素 C 还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm.维生素 C 浓度在0.20~16.00 mg/L 范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为 A=0.1161c+0.0013( mg/L),相关系数 r=0.9983,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104 L/(mol?cm).方法用于测定果维康 Vc 含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%~103.75%.     

高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量

建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。     

钢渣配料对水泥中铬（Ⅵ）的影响

通过试验室试验和实际生产数据研究分析了钢渣对水泥生产中水溶性铬（Ⅵ）的影响,结果表明,钢渣应用于生料配料时熟料中铬（Ⅵ）会明显升高,这是由于钢渣中含有三价铬或六价铬,在生料煅烧过程中会被氧化成为六价铬并且固溶在水泥熟料中;钢渣应用于水泥配料中可以降低水泥中铬（Ⅵ）含量,掺加10%时可以降低水泥中铬（Ⅵ）2.30 mg/kg左右。     

气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量

采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。     

烟用接装纸中六价铬的测定

建立了采用IC与ICP-MS联用测定烟用接装纸中六价铬的方法。采用磷酸氢二钾溶液萃取烟用接装纸中六价铬,然后用IC-ICP-MS分析。六价铬加标回收率83.7%~102.2%,RSD为7.2%,线性相关系数0.9998,检出限达到0.05mg/kg。本方法检出限低、准确度高、精密度好、简便快捷,适用于烟用接装纸中六价铬含量的检测。     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

超痕量六价铬分析仪测定生活源回收塑料中六价铬含量

建立超痕量六价铬分析仪快速测定生活源回收塑料中六价铬[Cr（Ⅵ）]含量方法。塑料样品被粉碎后,经浸提、显色、调节pH和蒸馏水定容,上机检测。实验结果表明：六价铬保留时间在80～90 s之间,峰形良好,在3 min内完成分析;在5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）为0.999 2,方法检出限为0.08 ng/L,方法加标回收率在95.2%～106.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.2%。使用该方法对10批次生活源回收塑料进行检测,六价铬质量分数在0.105～2.162 mg/kg之间。该法灵敏度高,检出限低,能自动进样分析,不受样品基体影响,能够满足生活源回收塑料中六价铬的检测需求。     

气相色谱-质谱联用法同时测定除螨类化妆品中乐杀螨和克螨特

建立了除螨类化妆品中乐杀螨和克螨特的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用乙腈提取,基体分散固相萃取净化,经弱极性毛细管柱(HP-5MS)分离,选择特征离子监测扫描模式(SIM)测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,乐杀螨和克螨特在6.0~40.0 mg/kg的范围内方法线性关系良好,相关系数R2≥0.995;乐杀螨和克螨特的检出限均为2.0 mg/kg,定量限均为6.0 mg/kg;在6.0和40.0 mg/kg质量分数下,乐杀螨和克螨特的精密度和重复性相对标准偏差均小于5%;在添加量为6.0,20.0和40.0 mg/kg时,乐杀螨的加标回收率为76.2%~93.1%,克螨特的加标回收率为77.2%~95.0%。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定ABS中铅、铬含量

采用微波消解为前处理手段,用石墨炉原子吸收光谱法测定了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中铅、铬含量。对前处理条件,如消解温度、恒温时间、消解体系等进行了优化,实现了对ABS的完全消解。结果表明,方法检出限为:铅0.03mg/kg、铬0.02mg/kg;测定结果相对标准偏差小于7%;铅、铬元素的加标回收率在93%～103%之间。     

铬(Ⅵ)-Rh6G-溴酸钾体系催化动力学荧光法测定痕量铬

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化罗丹明6G(Rh6G)使其荧光强度减弱,据此建立一种催化动力学光度法测定环境水中铬(Ⅵ)的新方法。优化了反应和测定条件。该反应体系中Rh6G的最大发射波长λmax=555 nm。荧光值改变值与铬(Ⅵ)的浓度在0.01~0.14μg/mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.46 ng/mL,相对标准偏差4.96%,加标回收率为95.5%~102.9%。     

纳滤膜处理含铬废水溶液的研究

采用NF-1812卷式纳滤膜在室温条件下对含铬废水进行处理,考察了压力、浓度等对纳滤膜去除Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的效果的研究。纳滤膜对铬离子的分离受到铬离子的形态、操作压力、料液的质量浓度等综合影响。在0.25—0.55 MPa压力范围内,随着操作压力的不断升高,膜分离过程的动力差变大,膜通量也随之变大,废水处理能力也增大,但是纳滤膜对铬离子的截留率均有一定程度的下降,其中Cr(Ⅲ)的截留率从93%降低至89%,Cr(Ⅵ)的截留率从37%降低至31%,NF-1812纳滤膜对三价铬的截留率总体上高于六价铬。在铬离子质量浓度为0.05—0.20 g/L范围内,纳滤膜对铬离子的截留率随质量浓度增加有所下降,但Cr(Ⅵ)质量浓度对截留率的影响较小。实验结果表明:NF-1812卷式纳滤膜可有效处理含铬废水中的三价铬离子。     

铬污染紫色黏土的资源化再利用研究

选择四川省具有代表性的铬污染紫色黏土作为研究对象,选用FeSO4对污染土壤中Cr(Ⅵ)进行解毒,使土壤中浸出Cr(Ⅵ)浓度(1745.13±27.93)mg/kg,总铬(1768.83±57.24)mg/kg分别降到(17.65±2.28)mg/kg和(69.79±8.61)mg/kg,同时测定不同药剂投加量下,被还原土壤中浸出Cr(Ⅵ)以及浸出总铬的变化趋势以及铬在土壤的各形态的相互转变情况;发现FeSO4主要将铬形态由水溶+碳酸盐结合态转变到铁锰结合态;之后对还原解毒后的土壤进行马弗炉高温煅烧实验后污染土壤的浸出Cr(Ⅵ)和总铬浓度分别降至1.11±0.59mg/kg、1.69±0.34mg/kg,该浓度远远低于国家要求生产的砖块和砌块的浸出浓度标准限值,为铬污染土壤的资源化再利用提供了理论基础。     

固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量的方法。[方法]用85%乙腈水溶液提取试样,多功能固相萃取柱净化,磷滤光片检测器(FPD)测定。[结果]方法线性范围为0.01~1.0 mg/L(r为0.99986),检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为85.14%~100.44%,相对标准偏差为3.58%~8.82%。[结论]该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中敌瘟磷残留量的定性和定量测定。     

HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。     

吹扫捕集-GC/MS测定土壤中挥发性有机物方法探讨

建立了用吹扫捕集与气相色谱质谱联用的方法测定挥发性有机物(VOCs),各化合物检出限范围0.6~2.3μg/kg,方法精密度RSD范围1.2%~13.4%,土壤加标回收率范围77%~125%,替代物回收率77%~121%。