静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

纯水-顶空毛细柱气相色谱法分析废气中的甲醇

纯水吸收气体中的甲醇,采用顶空毛细柱气相色谱法进行分析。重点对顶空毛细柱气相色谱法测定甲醇的分析条件进行试验探讨。实验结果表明,采用纯水-顶空毛细柱气相色谱法测定甲醇方法简便,标准曲线具有良好的线性回归,方法的灵敏度、精密度、准确度较高,符合现代仪器的发展趋势。     

顶空气相色谱法测定有机废水中多种残留溶剂的含量

建立了顶空-气相色谱法对有机废水中石油醚(30-60)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈的含量进行测定的方法;并对顶空分析条件和气相色谱分析条件进行了优化。实验结果表明,最佳顶空分析条件为:样品体积为5 mL,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,NaCl加入量为1.0 g。7种残留溶剂在各自浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为0.052～3.96μg/mL,精密度(RSD)为1.3%～6.1%(n=6),加标回收率为83.4%～111.6%(n=3)。该方法操作简便,重现性好,结果准确,适用于有机废水中残留溶剂含量的测定。     

废水中甲烷氯化物的测定——顶空气相色谱法

通过实验,建立了用顶空-气相色谱法分析废水中甲烷氯化物的方法。并讨论了平衡时间,平衡温度对测定的影响,验证了方法的可行性。所建立的方法具有简便、快速、灵敏度高等特点。     

硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中的一乙胺、二乙胺及三乙胺含量

建立一种硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中一乙胺、二乙胺及三乙胺的方法.研究了顶空平衡温度、加热平衡时间、传输线温度和进样针温度对顶空效率的影响,确定最佳顶空条件.该法可以保证样品测定结果的准确性,获得可靠的准确度和精密度,适用于环境空气和废气中一乙胺、二乙胺及三乙胺的分析检测.     

改进顶空-气相色谱法分析饮用水中三氯甲烷的方法

以农村饮用水为分析对象，改进顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷的分析方法。本方法采用HP-5毛细管色谱柱，样品进样前的平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,气相色谱仪进样口温度150℃,ECD检测器300℃,载气流速2 mL/min,分流比为10∶1。研究结果表明，该方法线性良好，相关系数r为0.999 9,精密度和重复性相对标准偏差RSD(n=6)均小于2.5%,3个浓度水平的回收率均在97%～107%,并使用该方法测定了10个饮用水样品中的三氯甲烷。本工作建立的顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷的分析方法简便、结果可靠、快速、重现性好，具有推广应用价值。     

医用口罩及医用防护服中环氧乙烷的测定方法研究

建立顶空-气相色谱法测定医用口罩和医用防护服中环氧乙烷残留量的分析方法。通过实验优化了测定方法和条件,确定了色谱柱类型、顶空平衡时间和平衡温度,并进行了加标回收实验。在相应的浓度范围内线性关系良好,r=0.9996,环氧乙烷最低检出限为0.02μg/mL,当称样量为1.0g,定容体积为5mL时,检出限为0.1μg/g。方法可以满足标准要求,对口罩和防护服中环氧乙烷残留量检测具有重要意义。     

生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定

建立了顶空-气相色谱法,对生物柴油副产物粗甘油中的甲醇含量进行测定。将粗甘油样品用水溶解,加入1,4-二氧六环作内标,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWax柱上进行分离和测定。实验结果表明,甲醇溶液的质量浓度在0.8～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,样品中甲醇质量分数的测定低限为0.005%。对实际样品进行测定,相对标准偏差在0.9%～1.6%(n=8),加标回收率在94.0%～106.0%。该方法操作简便,精密度好,结果准确,对仪器系统污染小,适用于粗甘油中甲醇含量的测定。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的比较

建立了吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。本文分别对两种方法的谱图、分离度、线性范围、方法检出限、精密度和加标回收率等进行了比较。吹扫捕集-气相色谱法的精密度范围为2.3%～4.5%;加标回收率范围为90.1%～109.0%。顶空-气相色谱法的精密度范围为1.4%～3.8%;加标回收率范围为90.6%～106.2%。两种方法均能完全分离各目标化合物,具有良好的线性,相关系数均大于0.999,吹扫捕集-气相色谱法的检出限更低于顶空-气相色谱法。结果表明,两种方法均能准确测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈,吹扫捕集-气相色谱法更适合低浓度地表水和地下水的分析,顶空气相色谱法更适合高浓度、基体复杂废水的分析。     

顶空-气相色谱法测定纸类印刷品中16种挥发性有机物

提出了顶空-气相色谱法测定纸类印刷品中16种挥发性有机物(VOCs)的方法。选用三醋酸甘油酯为溶剂,对平衡时间及平衡温度进行优化。结果表明,本方法测定16种挥发性有机物的线性范围为0～100mg/m2,最低定量限为(10S/N)为0.005mg/m2,回收率为94.79%～101.77%,样品6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于5%。     

顶空-气相色谱法测定端羟基聚丁二烯中4-乙烯基-1-环己烯

研究了顶空—气相色谱法测定端羟基聚丁二烯(HTPB)中4—乙烯基—1—环己烯(VCH)含量的方法。考察了目标化合物定性光谱分析结果,以及平衡时间、平衡温度对测定体系的影响。结果表明,VCH出峰时间为1.220min,平衡时间为25min,平衡温度为120℃,能得到较满意的分析结果。降低w(VCH)后减少了HTPB的刺激性气味,拓展了民用HTPB的应用空间。     

气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量

建立了气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的方法。通过考察稀释液、内标物和气相色谱柱等条件,以N,N-二甲基甲酰胺作为稀释液,异丙醇作为内标物,选用DB-FFAP毛细管柱进行色谱分离,保留时间定性,内标法定量,并与《化妆品卫生规范》(2007版)中气相色谱顶空外标法测定甲醇的方法进行了比较。结果表明,用气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的含量,在0.8 mg/L～500 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2甲醇=0.999 8和R2乙醇=0.999 7),相对误差<2.4%,回收率为92.7%～104.7%(n=6)。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。     

手动顶空-气相色谱法测定水中甲醇含量

为了建立一种能准确测定水中甲醇的检测方法,本研究采用手动顶空-气相色谱法对水中甲醇含量进行测定,过程中优化了检测条件,并进行了方法学验证实验。结果表明:本方法精密度较好,RSD=1.15%;准确度较高,加标回收率在88.2%~97.4%之间,RSD≤2.6%;检出限为0.05 mg/L,定量限为0.5 mg/L;在0.79~79.1 mg/L浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999。本研究为废水中甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,具有十分重要的意义。     

顶空-气相色谱法对塑料中总碳挥发性有机物测试研究

研究了顶空-气相色谱法测定塑料中总碳挥发性有机物(TVOC)的方法。对样品平衡时间及平衡温度进行了优化,探讨了样品颗粒大小及载气对测试结果的影响。试验结果表明:以氮气和氦气作为载气时,二者测得的TVOC的线性相关性良好,均在0.9999以上;以氮气为载气,在120℃条件下平衡5 h做重复性和回收率试验,测得样品的重现性小于5%,回收率为107%。不同样品颗粒大小对测试结果影响很大。     

顶空-气相色谱法在车用氯化聚氯乙烯制品总碳挥发量测试中的应用

采用顶空-气相色谱法测定氯化聚氯乙烯(CPVC)制品中有机挥发物总碳挥发量。通过对平衡温度、平衡时间以及颗粒大小的探索性试验,确定了本方法的最佳测试条件。以丙酮为外标物得到的标准曲线的线性相关系数为0.999 8,样品测试结果的相对标准偏差为1.36,加标回收率可达99.8%。     

顶空气相色谱法测定饮用水中消毒副产物——三氯乙醛

通过探讨加盐量、加碱量、顶空平衡时间、加热温度等实验条件对测定结果的影响,建立了顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的分析方法。实验表明,NaCl的加入可以显著提高三氯乙醛的响应值,NaOH作为反应物,其加入量与水中三氯乙醛的浓度有一定的关系。实验选择TR-FFAP毛细管色谱柱、加盐量4.0g、加碱量1.0mg、平衡时间30min、加热温度50℃为最佳分析条件。该条件下工作曲线线性良好,方法检出限为0.233μg/L,精密度RSD为3.1%~6.0%,回收率为85.6%~115.0%。该方法前处理简单、不产生试剂污染、经济适用,是测定饮用水中三氯乙醛的良好方法。     

顶空-气相色谱-质谱法测定EVA地垫中甲酰胺含量

建立了顶空-气相色谱-质谱法测定乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)地垫中甲酰胺含量的分析测试方法。将顶空平衡温度和时间分别选定为160℃和40 min,通过HP-INNOWax色谱柱(60 m×250μm×0.5μm)进行分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果表明:甲酰胺在1~100μg范围内线性关系良好(R~20.999)。方法的检出限(S/N=3)为5 mg/kg,加标回收率为81.23%~96.91%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中甲酰胺的快速检测。