超声辐射下双吲哚甲烷衍生物的合成

以吲哚、醛为原料,蒙脱土固载路易斯酸为催化剂,超声条件下合成双吲哚甲烷类衍生物。得到最优合成条件为n(吲哚)∶n(醛)=2.0∶1.1,蒙脱土负载氯化铜为催化剂,二氯甲烷作溶剂,反应温度为50℃,超声时间为15 min。产率最高达99.3%,催化剂循环3次产率仍可达81.3%。产物通过核磁、红外、熔点进行表征。     

I_2负载蒙脱土催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料,I_2负载蒙脱土为催化剂,合成7种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。优化溶剂、催化剂、温度、反应时间及原料物质的量比得到最优条件:在无溶剂条件下,反应15 min完成,反应温度为90℃,芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲的物质的量比为1.0∶1.0∶1.0,催化剂用量为10 mol%(醛物质的量比)。产物结构通过红外、核磁、熔点进行表征,产率最高可达94.7%。     

微波辅助法合成双吲哚甲烷衍生物

以吲哚、羰基化合物为原料,以路易斯酸固载蒙脱土为催化剂,微波辅助合成标题化合物。考察了溶剂、温度、反应时间、原料物质的量比及催化剂循环使用次数对产率的影响,最优条件下产率高达93.4%,催化剂循环3次产率仍可达71.0%,产物通过~1HNMR、IR、熔点进行表征。     

蒙脱土负载碘催化-羰基二硫缩烯酮反应

以蒙脱土负载碘(MMT/I_2)为催化剂,将其用于催化α-羰基二硫缩烯酮的吲哚反应,合成了Ⅲa~Ⅲl 12个化合物,产物结构经NMR、FTIR进行了表征。并考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比及反应时间对化合物Ⅲa产率的影响。结果表明:温度80℃、n(MMT/I2)∶n(3,3-二乙硫基苯丙烯酮)=0.1∶1.0[其中,n(MMT/I2)指有效负载在MMT上碘单质的物质的量,下同]、n(3,3-二乙硫基苯丙烯酮)∶n(吲哚)=1.0∶1.0、反应时间60 min时,产物3-吲哚基-3-乙硫基苯丙烯酮(Ⅲa)产率可达89.0%。催化剂循环使用4次,化合物Ⅲa产率仍可达86.0%。Ⅲa~Ⅲl的收率为79%~89%,此催化反应表现出良好的底物适用性。     

表面活性剂和盐酸高效催化二吲哚甲烷的合成

二吲哚甲烷及其衍生物是很多生理活性分子的重要构成部分,我们开发了一种新的合成二吲哚甲烷及其衍生物的方法。在10mol%的十二烷基苯磺酸钠和盐酸的共同催化下,吲哚和醛、酮在60℃下能顺利、高效的发生反应得到二吲哚甲烷衍生物。在最优的反应条件下,我们对醛和酮的适用范围进行了考察。催化剂循环使用研究表明,该催化体系在循环使用五次后仍能保持很好的催化活性。     

蒙脱土负载碘催化合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载碘催化剂,苯偶酰和邻苯二胺原料缩合合成喹喔啉,考察反应溶剂、时间、温度、原料摩尔比等的影响。结果表明,最优反应条件为:苯偶酰∶邻苯二胺物质的量比为1.0∶1.0,MMT/I2的用量为苯偶酰的5%(摩尔分数),二氯甲烷作溶剂,反应时间10 min,温度30℃,在该条件下喹喔啉衍生物产率最高为81.2%。产物结构通过红外、核磁及熔点进行确认。     

蒙脱土负载碘催化合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载碘催化剂,苯偶酰和邻苯二胺原料缩合合成喹喔啉,考察反应溶剂、时间、温度、原料摩尔比等的影响。结果表明,最优反应条件为:苯偶酰∶邻苯二胺物质的量比为1.0∶1.0,MMT/I2的用量为苯偶酰的5%(摩尔分数),二氯甲烷作溶剂,反应时间10 min,温度30℃,在该条件下喹喔啉衍生物产率最高为81.2%。产物结构通过红外、核磁及熔点进行确认。     

吲哚并[3,2-j]菲啶衍生物的合成

吲哚及其衍生物具有非常重要的生物和药理活性,广泛应用于农业、医药等领域。以邻碘苯胺为原料,探索了吲哚并[3,2-j]菲啶衍生物的合成路线。并对合成条件进行了优化,得到中间体产物和最终产物,经1H-NMR和MS进行结构鉴定,所得到的谱图表明结构与目标产物一致。结果表明,反应温度为70℃,反应时间为16h时,物料比为1.2,催化剂用量为45%时,得最佳收率67.6%。该方法反应条件温和,操作简便,收率较好,提供了一种合成吲哚并[3,2-j]菲啶衍生物的新方法。     

超声辅助合成5-亚苄基(硫代)巴比妥酸衍生物

以蒙脱土负载碘单质作为催化剂,在超声波辐射下合成5-亚苄基(硫代)巴比妥酸衍生物,可获得良好的催化效果。对催化条件进行优选并进一步研究反应溶剂、时间、温度及原料物质的量比对产率的影响。所得最佳反应条件为:以乙醇为溶剂,反应温度为50℃、时间10min、芳香醛(1a)∶(硫代)巴比妥酸(2)为1.1∶1.0(物质的量比)。产率为82.8%~99.2%。所得5-亚苄基(硫代)巴比妥酸衍生物3a~3l通过熔点、红外、核磁进行表征。     

超声辅助蒙脱土负载碘催化制备异硫氰酸酯

以芳香胺和CS_2为原料,在碱性和蒙脱土负载碘作为催化剂的条件下,使用超声辅助制备异硫氰酸酯。实验研究了溶剂、碱性条件、碱的用量、催化剂的用量、反应时间等对异硫氰酸酯收率的影响。     

超声辅助蒙脱土负载碘催化Knoevenagel反应

采用超声辅助法,将蒙脱土负载分子碘作为催化剂,进行Knoevenagel反应。通过单因素法探究了催化剂、溶剂、碱添加剂对产率的影响。正交实验法优化反应时间、温度及原料物质的量比,并通过红外、核磁、熔点分析方法对产物进行表征。结果表明,在最优反应条件下产率可达95.5%,蒙脱土与分子碘具有协同催化效果,且有一定的循环使用能力。     

微波辅助负载碘催化Knoevenagel反应

开发了微波辐射下蒙脱土负载碘催化的Knoevenagel反应,考察催化剂、溶剂、碱添加剂、反应时间、温度及原料物质的量比对产率的影响。产物结构经IR,1H NMR,MP进行了表征。结果表明,蒙脱土与分子碘具有协同催化的效果。该方法操作简单、速度快,40℃条件下微波辐射2 min即可完成,产率最高可达97.0%。     

微波辅助负载碘催化Knoevenagel反应

开发了微波辐射下蒙脱土负载碘催化的Knoevenagel反应,考察催化剂、溶剂、碱添加剂、反应时间、温度及原料物质的量比对产率的影响。产物结构经IR,1H NMR,MP进行了表征。结果表明,蒙脱土与分子碘具有协同催化的效果。该方法操作简单、速度快,40℃条件下微波辐射2 min即可完成,产率最高可达97.0%。     

一步法催化氧化2-吲哚酮合成2,3-吲哚醌衍生物的工艺研究

以含吸电子基2-吲哚酮为原料,通过醋酸铜催化氧气氧化一步合成2,3-吲哚醌衍生物,采用1HNMR、13CNMR、FTIR、MS、元素分析等对其进行了结构表征,对合成条件进行了优化,并对反应机理进行了分析.结果表明,以5-氯-2-吲哚酮为模型化合物,最佳合成条件如下:催化剂醋酸铜用量为5％、氧气为氧化剂、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂、反应温度为50℃、反应时间为12 h,在此条件下,5-氯-2,3-吲哚醌收率可达82％.该方法具有原料简单环保、反应条件温和、收率较高等优点,是目前较为理想的2,3-吲哚醌衍生物合成方法.     

RuCl_3催化下一锅化合成双吲哚甲烷

吲哚及其衍生物具有各种药理学和生物学特性,包括:抗菌,细胞毒性,抗氧化,及杀虫活性。本文报道了一种简便的合成双吲哚甲烷衍生物的方法:在室温条件下,乙二醇二甲醚溶剂,RuCl_3·3H_2O作用下苄醇和吲哚反应来生成双吲哚甲烷衍生物。     

碘催化酮的亲核加成-吲哚基化反应研究综述

吲哚及其衍生物广泛地存在于自然界中,它不仅具有生物活性,而且还是合成许多生物碱的关键中间体.以吲哚为主要原料的天然化学产物,一直以来都是药物合成的研究重点.碘作为一种安全无毒的催化剂,已广泛应用于多种类型的有机合成反应中,是目前有机合成中最活跃的催化领域之一.主要综述了各种吲哚与酮反应中各类催化剂的优缺点,并总结了以碘...     

聚丙烯酸钠／蒙脱土复合高吸水性树脂的合成

以丙烯酸和蒙脱土为原料,利用反相悬浮聚合法进行了聚丙烯酸钠／蒙脱土复合高吸水性树脂的合成研究。用烷基季铵盐对蒙脱土进行插层处理,使其成为有机蒙脱土;考察了有机蒙脱土添加量、引发剂用量、交联剂用量、中和度、反应温度等因素对复合树脂吸水性能的影响,得到了复合树脂的最佳合成条件。     

无溶剂超声辐射下琥珀酰亚胺磺酸镧催化合成3-取代吲哚衍生物

该文报道在琥珀酰亚胺磺酸镧催化下,吲哚、芳香醛和2,2-亚戊基-1,3-二口恶烷-4,6-二酮在无溶剂条件下经超声辐射合成了10个5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-亚戊基-1,3-二口恶烷-4,6-二酮衍生物(3-取代吲哚衍生物)。当催化剂用量为3%(即其物质的量与吲哚物质的量的百分数,下同)时,30℃反应20~60 min,收率为82.4%~98.5%。此外,还探讨了琥珀酰亚胺磺酸镧的催化机理。该方法具有反应条件温和、反应时间短、底物普适性好、收率高及对环境友好等优点。催化剂回收利用4次仍然保持很高的催化活性。     

中孔分子筛催化Fischer吲哚合成的研究

以负载有ZnCl2的中孔分子筛MCM-41为催化剂,采用Fischer吲哚合成法,芳腙的分子内成环生成吲哚类衍生物。实验结果表明,该催化剂在Fischer吲哚合成反应中具有较高的催化活性。     

超声辅助蒙脱土负载路易斯酸催化合成喹喔啉衍生物

在超声辅助下,以蒙脱土负载氯化锌催化1,2-二羰基化合物与邻苯二胺反应合成喹喔啉类化合物。得出最佳条件为:苯偶酰与邻苯二胺的摩尔比为1.0∶1.0,蒙脱土负载氯化锌作催化剂、用量为苯偶酰的10%,乙醇作溶剂,超声时间5 min,反应温度30℃,产率可达80.3%~96.5%。所得化合物经过熔点、红外及核磁氢谱确认。