甲苯中苯标准物质的研制

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。     

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析

采用重量-容量法研制了异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质,通过气相色谱法(NPD检测器)考察了其均匀性、稳定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质符合国家二级有证标准物质技术要求,定值结果为:(10.0±0.2)g/m L(U=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质GBW(E)130473。     

苯氧乙醇标准物质的纯度分析方法及不确定度评定

采用质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)对原料苯氧乙醇进行定性分析,优化并建立了液相色谱法及气相色谱法测定苯氧乙醇,纯度为99.3％.以甲醇为基体溶液,采用重量-容量法制备苯氧乙醇标准物质.以液相色谱(紫外法、示差法)两种方法进行定值,并做了均匀性检验和稳定性跟踪.建立不确定度评定方法,标准物质特性值为99.3(±1.1) μg/mL(k=2).苯氧乙醇标准物质具有溯源性和准确性,对于化妆品中防腐剂苯氧乙醇含量的准确测定及监控具有重要意义.     

甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯混合物二级标准物质的研制

对研制的甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯混合物二级标准物质进行了均匀性、稳定性的评估和检测。确立了采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-1301,60m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱,以正庚烷为内标,7家实验室协作联合定值的方法对标准物质进行了定值及不确定度评定。研究结果表明:所研制的甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯混合物二级标准物质具有良好的均匀性,至少在12个月内保持稳定。定值方法正确、可靠,量值准确,符合二级标准物质的规范要求。     

三磷酸腺苷溶液标准物质研制过程的不确定度评定

建立了三磷酸腺苷(ATP)溶液标准物质不确定度评定模型,分别从该标准物质的均匀性、稳定性、定值过程3个方面进行不确定度评定,其中着重探讨了定值过程中各测量影响因素引入的不确定度分量,分析了影响标准物质量值结果的不确定度的主要来源。ATP溶液标准物质的量值检测结果为1.000×10-4mol/L,其扩展不确定度为0.074×10-4mol/L;不确定度的主要来源是稀释配制工作标准溶液产生的不确定度。     

标准物质量值的溯源性及不确定度

讨论了测量的溯源性及其保证 ,给出标准物质溯源体系及组织体系 ,研讨了标准物质的不确定度及其表述     

结合丙烯腈标准物质不确定度的分析评定

以丁腈橡胶为结合丙烯腈含量标准物质定值样品,对结合丙烯腈含量测量不确定度的来源进行了分析和评定。结果表明,影响丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质不确定度的因素主要有样品均匀性、样品稳定性和各实验室定值结果的重复性。经过评定,丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质测定的不确定度为0.26%,标称值为29.1%±0.26%。     

水中甲苯的不确定度分析与评定

澳大利亚检测机构NARL对水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯进行气相色谱-质谱联用分析,通过建立数学模型,识别不确定度的来源主要有浓缩时的气体流速、温度、玻璃量器的使用情况及气质联用仪的操作情况,评定不确定度的每一分量主要有方法回收率、样品回收率、均性、精密度、变异系数,据此方法可得到其他的苯系物成分的不确定度.所得结果符合ISO/IEC17025的要求.该方法具有快速、准确的特点.     

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

室内空气中苯的不确定度评定

近几年,公众越来越关注室内空气污染,并委托权威检测机构进行室内空气检测。然而监测结果的准确性至关重要,针对这个课题,我们通过估算监测中各个环节的误差,将各类误差归结为统一不确定度值,以这个值来表示测量结果的准确程度。     

甲硝唑标准物质的纯度定值分析与不确定度评估研究

首次采用定量核磁法与质量平衡法两种不同原理的高准确度方法对甲硝唑标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行了系统、全面的研究。结果表明,甲硝唑标准物质纯度质量分数为99.8%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,已获得国家二级标准物质证书(编号为GBW(E)090755)。甲硝唑纯度标准物质将广泛应用于仪器校准、方法评价等化学计量领域,尤其为农产品质量安全例行监测与风险评估项目提供溯源保障。     

甲醇标准气体的研制及定值结果的不确定度评定

重量法制备了浓度水平为8μmol/mol的甲醇标准气体。通过甲醇原料中水分及蒸发残渣分析,并根据归一化法采用气相色谱仪(GC-FID)对甲醇的纯度进行定值。采用注射法配制氮气中甲醇标准气体,考察了制备方法的重复性。并对标准气体进行了均匀性与稳定性分析、比对研究,对甲醇标准气体进行了量值不确定度评定。浓度水平为8μmol/mol的甲醇标准气体扩展不确定度为1.8%,能够满足环境甲醇气体监测分析的要求。     

室内环境苯浓度检测的不确定度分析

文章系统分析了热解吸直接进样气相色谱法检测室内空气中苯浓度的不确定度来源,对各不确定度分量进行了量化,提出该方法的合成不确定度。通过对各不确定度分量的分析得到,室内空气中苯浓度检测主要来源于苯标准气体浓度、苯标准曲线的拟合和整个实验的重复性,计时误差、温度和气压引入的不确定度基本可以忽略。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

对国产异戊橡胶IR 60、IR 80门尼粘度标准物质定值的样品,根据JJF 1059.1-2012分析其测量不确定度的来源并进行评定。分析异戊橡胶IR 60、IR 80不确定度的分量组成分别为样品的均匀性和稳定性、样品测量的重复性、门尼粘度计仪器的工作温度和转子的转速。IR 60、IR 80门尼粘度标准物质的定值的不确定度分别为1.1和1.4。     

GFAAS法测定标准物质茶叶中铅不确定度分析

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准物质绿茶GBW10052(GSB-30)中的铅。建立了茶叶中铅不确定度的数学模型,分析了测量过程中的不确定度主要来源。通过对各个不确定度的计算合成得出被测量样品中铅含量的扩展不确定度和相对不确定度。当置信概率95%,且取扩展因子k=2时,茶叶中铅扩展不确定度为0.013 4 mg/kg。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定GBW(E)130573门尼粘度标准物质的不确定度为0.9。