基于LTQ-Orbitrap检测粮食及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇

文章建立了基于LTQ-Orbitrap测定粮食和粮食制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法。本法检出限分别为0.150 mg/kg和0.100 mg/kg,方法的加标回收率为83.0%~105%,RSD为1.5%~6.9%,具有灵敏度高、定性准确的优点。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速分离纯化及其抗体制备

采用高速逆流色谱法结合高效液相色谱法从禾谷镰刀菌固体发酵产物中分离纯化脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)。先用高速逆流色谱在以乙酸乙酯-水(1∶1,体积比)为两相溶剂系统、温度为25℃、主机转速为890r·min-1、流速为1.0mL·min-1、检测波长为254nm的条件下进行分离,再用高效液相色谱进一步分离纯化,最终从300g大米发酵培养物中得到了8mg DON,纯度为97.7%。将纯化的DON用于DON人工抗原制备,基质辅助激光解吸附电离串联飞行时间质谱分析表明,人工抗原制备成功;免疫动物后,研制出了高效价的多克隆抗体。本研究建立的色谱方法操作简单,分离效果较好,纯化的DON可以用于抗体的制备。     

高效液相色谱法用于小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测与去除的研究

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是小麦中常见的一种真菌毒素,影响食品安全。本文选用8种市售小麦进行Na_2CO_3溶液浸泡去除DON,采用高效液相色谱对小麦粉中DON含量进行检测对比分析。结果表明在100～5000 ng/mL浓度范围内,DON浓度和其对应峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为y=77.682x-1505.7,R~2=0.9999;8种小麦粉中有6种DON含量高于1000μg/kg,经Na_2CO_3溶液浸泡去除后,均降低至国家标准以下,原小麦粉中DON含量越低其去除效果越好,最高去除率可达76.2%,平均去除率为71.5%。     

深圳地区大豆加工食品中呕吐毒素污染与暴露状况调查

通过对深圳市场豆腐、酱油、豆腐乳等豆类加工品DON污染状况的调查发现,DON污染呈现低污染程度、高污染率的特点。44份豆腐乳、豆腐、大豆中全部检出,平均含量为201μg/kg;40份酱油样品,检出率为87.5%,平均68.19μg/kg。根据以上豆类制品DON含量和对不同人群膳食结构的调查结果计算DON的摄入量,DON的摄入量远低于JECFA提出PMADI的阈值,表明DON在这三类食品食用没有明显的风险。但对于DON和其他毒素的协同作用所引起的危害还需进一步的研究。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫分析核心试剂特异性单克隆抗体的研制与特性研究

采用1,1’-羰基二咪唑(CDI)活化法成功将脱氧雪腐镰刀菌烯醇分子上C-3和C-15位羟基与载体蛋白赖氨酸的氨基共价偶联得到免疫原DON-BSA和包被原DON-OVA,并用三硝基苯磺酸法对合成结果进行鉴定。以人工抗原免疫Balb/c小鼠,取小鼠脾细胞与SP2/O鼠骨髓瘤细胞融合,经筛选和多次亚克隆,得到了1株能稳定分泌脱氧雪腐镰刀菌烯醇抗体的单克隆细胞株1D5,并制备单克隆抗体腹水。经检测该抗体亚型为IgG1,亲和力常数Ka为8.33×107L/mol,交叉反应的试验结果显示该抗体与其他真菌毒素无交叉反应率,稳定性良好,为粮油食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫快速检测技术建立及产品研发提供了关键试剂材料。     

烟草及烟草制品中脱氧果糖嗪含量分析

对烟草及烟草制品中的脱氧果糖嗪测定方法进行研究,确定采用超声波提取,以蒸馏水为提取溶剂测定烟草及烟草制品中的脱氧果糖嗪含量,方法的重复性好（RSD小于5％）、回收率高（大于91％）。采用该方法检测了包括烤烟、白肋烟、香料烟在内的20种烟叶样品和25种卷烟烟丝样品,结果显示在20种烟叶样品中均未检测到脱氧果糖嗪的存在,国产卷烟基本无脱氧果糖嗪的存在或含量极低．而一些进口混合性卷烟则有较高含量的脱氧果糖嗪。     

强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙（钠）

探讨了利用高效液相色谱法进行蛋糕中丙酸钙（钠）测定的前处理方法,可以降低样品本底背景,避免假阳性的出现,提高定量准确性;强阴离子交换固相萃取柱净化效果最佳,1 mL 超纯水淋洗,2 mL 0．5％盐酸溶液洗脱;方法检出限为0．025 g／kg,回收率为96．0％～107．6％,测定结果的相对标准偏差为1．4％～11．1％;结果表明,利用强阴离子交换柱的固相萃取法可以作为蛋糕中丙酸钙（钠）检测的有效方法。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱同步检测蔬果中醚菌酯和唑菌酯农药残留

[目的]以C18和PSA为吸附剂、酸化乙腈为萃取溶剂,建立同时检测黄瓜、西红柿、苹果等蔬果中唑菌酯等甲氧基丙烯酸酯类农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]选择3种代表性蔬菜和水果为研究对象,样品经乙酸-乙腈(体积比1:99)提取后,C18和PSA共萃取净化。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以水-乙腈为流动相等度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。[结果]以黄瓜为基质,该方法醚菌酯和唑菌酯的检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。在黄瓜等不同基质中添加质量分数为0.005、0.01、0.02 mg/kg水平下,醚菌酯和唑菌酯的平均回收率在70.6%~108.4%之间,相对标准偏差为5.8%~11.5%。在实际样品的应用中,黄瓜中检测到一定含量的醚菌酯。[结论]方法简单、快速、经济并具有较高灵敏度,可用于蔬菜和水果的实际监测。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中氟唑菌酰胺残留量

[目的]建立草莓中氟唑菌酰胺残留量的测定方法。[方法]采用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。[结果]添加氟唑菌酰胺水平为0.05、0.1、0.5mg/kg,平均回收率分别为83.5%、89.6%和90.4%,相对标准偏差分别为7.1%、4.9%和2.0%,检出限为0.05 mg/kg。[结论]方法操作简单,定量准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定小麦粉和大米粉中的氯啶菌酯

[目的]建立小麦粉和大米粉中氯啶菌酯的液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈提取,过滤,C18柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:乙腈-水(体积比70:30);流速:1.0 mL/min;检测波长:234 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在小麦粉和大米粉中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg三个不同水平,回收率分别为77.6%～103%和92.2%～99.6%。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

面粉中七氯农药检测方法的探讨

建立了面粉中七氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。面粉经过中性氧化铝净化,进入配有Rtx-5(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。该方法能够去除面粉基质干扰,并在0.005~1.00μg/m L具有良好的线性。七氯测定方法检出限0.0052 mg/kg,加标回收率为97%~99%,相对标准偏差为0.88%。该方法操作简单、高效,且精密度好、灵敏度高,可以满足农残检测的需要。     

面粉及面制品中滑石粉、石膏、碳酸钙含量的测定

对原料进行预处理后，用络合滴定法测定Ca^2 、Mg^2 的含量，用BaSO4重量法测SO4^2-，用过滤后的滤渣测定SiO2的质量，从而换算出滑石粉、石膏、碳酸钙的含量。该法测定准确、快速、精密度高。     

HPLC 法测定小麦粉中偶氮甲酰胺的不确定度评定

通过建立高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺的不确定度评定方法,对其不确定度的主要影响因素进行分析,建立了其测量不确定度评定的数学模型,得到偶氮甲酰胺的不确定度报告。结果表明：以高效液相色谱仪测定小麦粉中偶氮甲酰胺含量,不确定度主要来源为标准曲线拟合过程及试验回收率,其次为标准溶液配制过程及仪器定量校准。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中铅及其不确定度评定

通过建立数学模型,对电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中的铅的进行不确定度评定。分析并计算了各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法测量不确定度主要由曲线校正和样品测试重复性引入,而定容体积和称样过程的不确定度可忽略不计。     

小麦粉中二氧化钛的测定方法研究

采用紫外分光光度法测定小麦粉中的二氧化钛含量,进行了各种试验条件的探索,建立了新的小麦粉中二氧化钛的分析方法,方法精密度好,加标回收率为90%~102%。该方法操作简单,易于大批量样品的分析,其方法精密度和准确度均能满足分析要求。     

液相色谱法测定小麦粉中拟虫菊酯类农药残留

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定小麦粉中7种拟虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈和丙酮(V∶V/90∶10)的混合溶液提取,固相萃取柱净化,采用光化学衍生技术结合荧光检测器测定,外标法定量。7种拟虫菊酯类农药得到很好的分离,回收率为84%～118%,相对标准偏差(RSD)为2.81%～6.44%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,满足小麦粉中拟虫菊酯类农药残留测定要求,适用于一般实验室开展日常检测。     

GC-MS法测定小麦粉中哌草丹残留量的测定不确定度评定

根据GB/T 19649-2005对小麦粉中哌草丹残留量的测定的方法流程,依照不确定度的标准方法确定不确定度的来源并对各来源不确定度的分量进行计算。其中合成不确定度为10.26%;总不确定度为20.52%;小麦粉中哌草丹残留量的测定结果平均值为0.25 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg。不确定度主要来源于回收率、标准品纯度和标准曲线,本研究为控制检测过程中影响检测结果的因素提供依据也为司法判定提供一定参考。     

饮用水三氯乙醛检测方法对比分析

为掌握国标间接检测法测定三氯乙醛(CH)的准确度,文中分析国标法与EPA法测定CH的差异,比较其他消毒副产物在碱、中性条件下转化、常用添加剂高温碱性处理、不同CH与三氯甲烷(TCM)浓度比下减差这3个方面对CH浓度测定的影响,并对水厂和管网实际水样、加标水样及统一生成条件下的浓度进行分析.结果表明,造成2种检测方法CH...     

Occurrence of Deoxynivalenol in Maize and Wheat in Serbia

A total of 226 samples of maize and 59 of wheat from the 2004–2007 harvests were investigated for the presence and concentration of deoxynivalenol (DON). Samples of the 2004 harvest were analyzed after their storing for one year in barns, while those of the 2005–2007 harvest were taken directly off fields immediately after the harvest. The samples were analyzed by liquid chromatography on an ODS Hypersil column with DAD detector and ELISA methods. The average incidence rate of DON in maize from the 2004 harvest was 50% (concentration range 0.042–2.460 mg/kg, average value 0.536 mg/kg), while for those of the 2005–2007 harvest it was 32.4% (concentration range 0.027–2.210 mg/kg, average value 0.223 mg/kg). In the case of wheat incidence rate of DON for 2004 harvest was 50.0% (concentration range 0.630–1.840 mg/kg, average value 1.235 mg/kg), while for those of the 2005–2007 harvest it was 34.5% (concentration range 0.057–0.423 mg/kg, average value 0.190 mg/kg). Concentrations in two samples of maize and one of wheat (one sample of each cereal being of the 2004 harvest) were above the maximum level adopted by the European Commission. The results obtained were analyzed as a function of climatic conditions and compared with those of the neighboring countries where the relevant data existed.