高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量

建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法,以评价化妆品的美容功效。采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定。结果为3种被测物在11 min内均得到良好的分离。在1μg/mL~250μg/mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 7),在添加质量浓度为0.5μg/mL~5.0μg/mL,回收率在92.0%~102.5%,精密度RSD<2.1%,最低检出限(S/N=3)为芦荟苷0.516 0μg/mL,芦荟大黄素0.086 4μg/mL,大黄酚0.101 6μg/mL。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中蒽醌类含量的检测。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

四川不同产地何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的比较研究

初步比较四川5个不同产地何首乌药材的质量。方法：采用HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌（以大黄素和大黄素甲醚的总含量计）的含量。色谱柱：ZPRBAX SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长：254 nm;流速：1 mL/min;柱温：25℃。采用t检验对结果进行统计学分析。结果：不同产地何首乌中二苯乙烯苷含量有较大的差异：成都金堂显著高于遂宁和乐山（P<0.05）,但与雅安和西昌没有显著性差异（P>0.05）;雅安显著高于乐山和遂宁（P<0.05）,与西昌没有显著性差异（P>0.05）。游离蒽醌的含量：成都金堂和遂宁显著高于西昌、乐山和雅安（P<0.05）,且成都金堂和遂宁的游离蒽醌的含量没有显著性差异（P>0.05）。结论：成都金堂何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量均较高。     

液质联用法测定化妆品中3种蒽醌类化合物的含量

建立了液相色谱-串联质谱联用测定化妆品中3种芦荟蒽醌类化合物含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。方法线性范围为10~100 ng/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为3 ng/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在80.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

蒽醌在正常及酒精肝损伤大鼠的药动学比较

比较栀子大黄汤中芦荟大黄素,大黄酸,大黄酚及大黄素甲醚在正常、酒精肝损伤大鼠药代动力学过程。给予大鼠灌服50%乙醇,连续十天,建立酒精肝损伤模型。采用HPLC-FLD法测定大鼠灌服栀子大黄汤不同时间点蒽醌血药浓度。模型组中芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚Cmax,AUC0~t显著低于正常组(P0.05)。酒精所致肝损伤能够阻碍栀子大黄汤中蒽醌成分的吸收,降低血浆暴露率。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

HPLC测定器官保存液中乳糖酸等成分的含量

采用高效液相色谱法进行器官保存液中成分乳糖酸、别嘌醇、腺苷的含量测定.色谱柱为YMC的Hydrosphere C18(150mm×4.6mm,5μm),以10 mmol/L磷酸盐溶液(10 mol/L磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液以体积比15:2与甲醇混合,用磷酸将溶液pH调至2.5)为流动相,紫外检测波长215nm,分离度＞2,外标法测定3种成分的含量.乳糖酸、别嘌醇、腺苷的回收率分别为100.8%、100.1%、100.4%,RSD分别为0.5896、0.91%、0.21%(n=6).经检验方法的验证,该HPLC法简便,结果可靠,同时为建立极性小分子有机物HPLC分析方法提供了参考.     

HPLC法测定樟脑丸中萘含量及与GC法的比较

用HPLC法测定樟脑丸中萘的含量,并与GC法进行了比较。结果表明,HPLC法所消耗的样品量最少仅为GC法的1/100~1/10;限于所取样品中萘的含量的条件,HPLC法测定下限为8.541×10-2μg。     

大黄与肉桂配伍前后化学成分的变化研究

采用高效液相色谱法对大黄与肉桂配伍前后化学成分的变化进行测定。结果表明,6种化合物配伍后溶出量增加,9种化合物配伍后溶出量减少,2种化合物配伍后溶出量变化不大。本文结果为进一步阐明大黄与肉桂配伍用药合理性提供了科学的实验依据。     

大黄中大黄酚的提取工艺研究

以大黄为原料,研究不同提取工艺对大黄中大黄酚提取效果的影响,采用高效液相色谱法测定其含量。结果表明,大黄酚最佳提取工艺为：以10倍量80％乙醇回流提取,每次2h,大黄酚含量最高。该工艺简便、易行,可用于大黄中大黄酚的提取。     

DPPH法评价大黄提取物的抗氧化活性

采用超声波法提取大黄抗氧化物质,以DPPH法评价大黄抗氧化活性。结果表明,大黄抗氧化物质最佳提取工艺为:以70%乙醇为溶剂,料液比为1∶40 g/mL,超声提取2次,每次提取30 min;大黄抗氧化活性物质主要分布于石油醚和乙酸乙酯提取物,为该药材的开发提供参考。     

大黄中蒽醌类成分的药代动力学研究近况

蒽醌类成分是大黄的主要药效成分,具有广泛的药理作用。研究其药代动力学过程,对指导其临床用药具有现实意义。而药动学研究的顺利开展有赖于选取恰当的样本前处理方法,建立合适的分析方法。分类介绍了大黄中蒽醌类成分的体内分析方法,并探讨其药代动力学的影响因素。     

病虫清可湿性粉剂活性成分的高效液相色谱分析研究

采用Ｃ１８色谱柱和和紫外检测器,对病虫清可湿性粉剂中的三种活性成分噻嗪酮、杀虫单和井冈霉素的含量进行反相高效液相色谱测定,以外标法面积定量。噻嗪酮、杀虫单和井冈霉素的变异系数分别为０．５１％、０．６２％、１．０８％,回收率为９９．４５％～１００．６５％、９５．４４％～９９．２３％、９７．２５％～９９．３６％,线性灵０．９９８２,０．９９８５,０．９９８３。方法用于实样测定,结果令人满意。     

HPLC法测定不同产地白茅根中联苯双酯的含量

目的：建立测定不同产地白茅根中联苯双酯含量的高效液相色谱法。方法：采用外标法,Dikma Kromasil 100A C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水洗脱（v/v,70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为278 nm。结果：在0.006~0.11 mg·mL-1（r2=0.9995）范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为99.17%,RSD为1.51%。结论：此方法灵敏,专属性好,重现性好,可用于白茅根药材的质量控制方法之一。     

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的:建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法:采用AminexHPX-87H柱(7.8mm×300mm),以0.005mol/L硫酸为流动相,流速为0.5mL/min,柱温50℃,检测器为示差检测器,进样量20μL。结果:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为5~50μg(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.80%(n=9);木糖的线性范围为10~100μg(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.52%(n=9);阿拉伯糖的线性范围为5~50μg(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.75%(n=9)。结论:该方法简便、结果准确可靠,可用于木糖母液中糖组分的测定。     

Hepatoprotective Potency of Chrysophanol 8-O-Glucoside from Rheum palmatum L. against Hepatic Fibrosis via Regulation of the STAT3 Signaling Pathway

Rhubarb is a well-known herb worldwide and includes approximately 60 species of the Rheum genus. One of the representative plants is Rheum palmatum, which is prescribed as official rhubarb due to its pharmacological potential in the Korean and Chinese pharmacopoeia. In our bioactive screening, we found out that the EtOH extract of R. palmatum inhibited hepatic stellate cell (HSC) activation by transforming growth factor β1 (TGF-β1). Chemical investigation of the EtOH extract led to the isolation of chrysophanol 8-O-glucoside, which was determined by structural analysis using NMR spectroscopic techniques and electrospray ionization mass spectrometry (ESIMS). To elucidate the effects of chrysophanol 8-O-glucoside on HSC activation, activated LX-2 cells were treated for 48 h with chrysophanol 8-O-glucoside, and α-SMA and collagen, HSC activation markers, were measured by comparative quantitative real-time PCR (qPCR) and western blotting analysis. Chrysophanol 8-O-glucoside significantly inhibited the protein and mRNA expression of α-SMA and collagen compared with that in TGF-β1-treated LX-2 cells. Next, the expression of phosphorylated SMAD2 (p-SMAD2) and p-STAT3 was measured and the translocation of p-STAT3 to the nucleus was analyzed by western blotting analysis. The expression of p-SMAD2 and p-STAT3 showed that chrysophanol 8-O-glucoside strongly downregulated STAT3 phosphorylation by inhibiting the nuclear translocation of p-STAT3, which is an important mechanism in HSC activation. Moreover, chrysophanol 8-O-glucoside suppressed the expression of p-p38, not that of p-JNK or p-Erk, which can activate STAT3 phosphorylation and inhibit MMP2 expression, the downstream target of STAT3 signaling. These findings provided experimental evidence concerning the hepatoprotective effects of chrysophanol 8-O-glucoside against liver damage and revealed the molecular basis underlying its anti-fibrotic effects through the blocking of HSC activation.     

胶束萃取-HPLC法测定三黄片中蒽醌类物质含量

建立了一种基于胶束萃取-HPLC法测定三黄片中蒽醌类物质含量的新方法。以非离子表面活性剂Genapol X-080为萃取剂。在实验过程中对溶液的pH值、表面活性剂浓度、液固比和超声时间进行了优化。在最佳条件下对五种品牌的三黄片中蒽醌类物质进行测定。实验结果表明,该方法准确、可靠、重现性好。适用于三黄片中蒽醌类物质的提取与测定。