固相原料反应生成碳化硅晶须的实验研究

实验研究了三种碳原料和七种硅原料反应生成ＳｉＣ晶须工艺过程，结果表明，反应生成碳化硅晶须的固相原料中，除稻壳外，白炭黑作为硅源，喷雾炭墨作为碳源，加入适当催化剂也可以得到高品位碳化硅晶须，纯度在９５％以上，生成率在２５％以上。     

哑铃形碳化硅晶须生长的机理

研究了仿生哑铃形碳化硅晶须的生长机理，发现组成仿生晶须的念珠状小球与直杆状碳化硅晶须的生成过程是相对独立的，而且念珠状小球在直杆状晶须上的生长位置是一定的，首先，直杆状碳化硅晶须在反应空间中生成，然后由Si,SiO,SiO2等组成的非晶态物质的直杆状晶须上的缺陷位置沉积长大，形成包裹在晶须上的念珠涉球，念珠状小球不仅可以在制备碳化硅晶须的过程中生成，而且能够在已有的碳化硅和钛酸钾等晶须上生成。     

泡沫碳化硅陶瓷表面原位生长碳化硅晶须

采用固相和液相反应法在泡沫碳化硅陶瓷骨架表面原位生长碳化硅晶须,研究了催化剂和反应温度的影响．结果表明,催化剂氯化镍的作用使硅与碳直接反应生长出细长的碳化硅晶须．在适当的反应温度下生长的碳化硅晶须的表面光滑,线径比较大,有少量的呈弯曲状或竹节状;反应温度过高使得硅晶须的缺陷较多．在泡沫碳化硅陶瓷骨架的表面原位生长出碳化硅晶须属于LS生长机理．具有表面晶须的碳化硅陶瓷以深床体积过滤的方式用于过滤柴油机汽车尾气中的碳颗粒,表面晶须既能提高泡沫陶瓷过滤器的过滤能力,又有利于过滤器的再生．     

吉林石化公司开发成功利用废触体合成四氯化硅技术

废触体是有机氯硅烷合成过程中排出的富含硅、铜、碳的废渣。吉林石化公司研究院以有机硅废触体和氯气为原料，通过气固相直接法合成反应制备四氯化硅，反应生成的四氯化硅作为载气循环利用，用于控制流化床内反应温度及流化气速。     

SiCw/6061Al复合材料的界面研究

本研究用CM12型透射电镜配备的PV9100X射线能谱,对SiCw/6061Al复合材料中碳化硅晶须和相邻铝基体之间界而区域的铝、硅二元素的相对含量进行了测试;并利用JCXA733电子探针设备,测试了由复合材料溶下的碳化硅晶须中铝、硅二元素的相对含量。测试结果表明:铝元素没有向碳化硅晶须中扩散。虽然在碳化硅晶须表层大约50nm范围内存在铝元素的浓度梯度变化,但是否由扩散所致,尚需进一步探讨。     

反应物料的性状对碳化硅晶须合成的影响

以无机硅溶胶和炭黑为原料,采用溶胶-凝胶方法和碳热还原反应进行了合成碳化硅晶须的试验.通过对溶胶-凝胶处理过程采用不同的工艺方法,比较了不同颗粒直径和堆积密度的反应粉末对合成产物中碳化硅晶须形貌和产率的影响.结果表明:采用氨解硅溶胶方法制得的原料粉末比直接溶胶-凝胶方法制得的粉末颗粒直径细小,团聚松散,堆积密度小.在同样合成条件下前者反应获得的碳化硅的转化率高,晶须含量高,质量好.     

电场电炉合成碳化硅晶须的研究

给出了一种低成本合成高纯碳化硅晶须的新方法,采用电场催化技术,在较低的温度(120～1400℃)下合成了直径为100～200nm、长度为5～50μm的碳化硅晶须,研究结果表明,以炭黑和SiO₂微粉为原料在电场电炉中能够合成出高纯度、高含量的碳化硅晶须。     

哑铃形碳化硅晶须的制备与表征

利用碳热还原法制备了仿动物骨骼的哑铃形碳化硅晶须.晶须由直杆和附着其上的念球状小球组成，直杆的直径约为100nm～1μm，念珠状小球的直径约为200nm～10μm.制备的哑铃形碳化奔硅晶须的形貌具有相似性，但是在不同的晶须上念珠状小球的直径、分布和形状又有差异.EDS的分析结果表明念珠状小球中的主要成分是Si和O，另有少量的Na和Al，而直杆的主要成分是Si和C.XRD分析结果表明哑铃形碳化硅晶须的晶型是β-SiC，但其中还有SiO2和较弱的α-SiC的峰及非晶态峰出现．从EDS和XRD的分析结果可以推断碳化硅晶须中的直杆是SiC晶须，而念珠状小球是由SiO2晶体和非晶态的SiOx（1＜x＜2）物质及硅酸钠或硅酸铝等玻璃态物质组成的.哑铃形碳化硅晶须的生成过程是气相反应过程．     

直接由SiO2低温合成含硅聚酯及其结构表征

研究了直接从无定型二氧化硅出发，与乙二醇、氢氧化钾反应，生成高反应活性的五配位硅钾化合物，并以此为原料与2-氯乙醇反应制备双羟基四配位有机硅单体，然后该单体再与对苯二甲酰氯进行低温溶液缩聚反应合成含硅聚酯，并对合成的物质作了红外光谱，热重分析、分子量测定、能谱元素分析等结构表征。     

哑铃形碳化硅晶须的微观结构分析

利用透射电子显微镜观察和分析了仿生哑铃形碳化硅晶须的微观结构。这种碳化硅仿生晶须由成分和结构均不相同的两部分构成：中间是直杆状碳化硅晶须。在晶须上包裹着非晶态的念珠小球。由于成分组成的不同,念珠状小球具有均匀的和不均匀的两种微观结构;由于在其中存在大量的微孪晶、堆垛层错等缺陷,直杆状晶具有一维无序、竹节状等复杂的微观结构。在具有不同微观结构和形貌的直杆状晶须上,念珠状小球的开关和分布也有所不同。念球状小球中单质Ｓｉ的含量是影响仿生晶颜色的主要因素,Ｓｉ含量越高则仿生晶须的颜色越深。仿生晶须的生成过程是：先由气相反应生成直杆状碳化硅晶须,然后在直杆状碳化硅晶须上沉积生成非晶态念珠状小球。     

反应结合刚玉基耐火材料结构与性能的研究

以板状刚玉为主原料,热固性树脂为结合剂,研究了铝粉的添加量,以及复合加入硅粉及碳化硅粉对刚玉基耐火材料结构与性能的影响.对在空气气氛下以不同温度处理后的试样常温物理性能及高温强度进行检测,并用XRD和SEM对其物相组成和显微结构进行了分析表征.结果表明:铝粉氧化生成高活性的Al2O3,可以促进烧结;此外,铝粉还可以与碳及氮气反应生成Al4C3和AlN晶须,对制品起到增强增韧的作用,但铝粉的加入量控制在8％较好;复合加入硅粉及碳化硅时,高温处理后氧化生成的Al2O3与SiO2原位反应生成莫来石相,有利于改善材料高温性能.     

溶胶-凝胶法制备的PMMA/四配位硅杂化材料及其性能

以无定形二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,再与2-氯乙醇反应生成双羟基四配位硅化合物(DHTS)。并以DHTS为前驱体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)反应,用BPO引发聚合,在酸催化下通过溶胶-凝胶法制备了PMMA/四配位硅杂化材料。并用IR光谱表征了杂化材料的结构;同时研究了其硬度、透光率、热稳定性等问题。     

新颖抗氧化炭硅纤维的研制

报道了一种新颖的炭硅纤维的制备方法。制备沥青基炭纤维的原料沥青同聚二甲基硅烷反应，把一定量的硅烷结构引到沥青中的稠环芳烃上。所得各向同性结构的含硅～２２ｗｔ％的沥青原料，经纺丝，不熔化及热处理制备成炭硅纤维。这种纤维炭硅在分子水平上分布均匀，其抗拉强度达到１．５ＧＰａ，而且具有比炭纤维强的抗氧化性。值得指出的是我们发明了一种新方法，即在热处理过程中于１２００℃通入少量氧气进行控制氧化，会在纤维表面上产生二氧化硅膜制成抗氧化的炭硅纤维。籍助于ＧＰＣ，ＦＴＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，２９ＳｉＮＭＲ，ＥＤＸ，ＳＥＭ及ＸＲＤ等分析方法，我们分别对纺丝原料，不融化纤维及热处理的纤维进行了结构表征。这种新颖的抗氧化炭硅纤维具有优异的抗氧化性，及炭纤维和碳化硅纤维的综合优点，将具有广阔的应用前景。     

低温环境下不同地聚物砂浆力学性能及水化反应机理研究

为进一步提升低温环境下矿渣基地聚物砂浆的力学性能，以矿渣、硅灰和偏高岭土为主要原料制备了4种地聚物砂浆，探究不同原料组合对地聚物砂浆力学性能的提升效果，并结合扫描电镜和傅里叶红外光谱试验分析了不同组合地聚物砂浆的微观结构和硅灰、偏高岭土的改性机理。结果表明：在低温环境10℃的养护下，掺加硅灰可极大促进矿渣基地聚物砂浆早期水化反应，生成大量的C-S-H凝胶与水化铝酸钙产物，宏观上表现出更高的早期力学性能和强度增长速率；掺加偏高岭土，对矿渣基地聚物砂浆的早期力学性能有不利影响，但后期强度增长速率较快且强度值较高，养护时间为28d时，矿渣-偏高岭土基(S-MK)、矿渣-硅灰-偏高岭土基地聚物砂浆(S-SF-MK)试件的抗压强度均达60MPa以上；掺入硅灰和偏高岭土后，试件微观结构得到了改善，内部裂缝减少，均降低了地聚物砂浆的干缩率，偏高岭土降低干缩的效果较硅灰更好。研究结果为低温环境下矿渣基地聚物砂浆的制备和寒区抢修工程的应用提供了理论参考。     

迅速崛起中的铁硅铝磁粉芯产业

进入21世纪以来，对逆变电路高频化，高功率密度化，小型化及抗电磁干扰的要求越来越高。铁硅铝磁粉芯作为一种新型复合电子材料，在全球正在以每年40％以上的产业增长速度发展，超过了任何其他软磁材料。铁硅铝磁粉芯在静悄悄地迅速崛起!     

迅速崛起中的铁硅铝磁粉芯产业

进入21世纪以来，对逆变电路高频化，高功率密度化，小型化及抗电磁干扰的要求越来越高。铁硅铝磁粉芯作为一种新型复合电子材料，在全球正在以每年40％以上的产业增长速度发展，超过了任何其他软磁材料。铁硅铝磁粉芯在静悄悄地迅速崛起!     

SiO2在真空低价氟化法炼铝过程的分布

热力学研究得出:当系统残余压力为100~10 Pa时,SiO2与碳反应在1465~1353 K以上即可生成Si和CO;在1329~1225 K以上即可生成SiC和CO;SiO2和还原剂碳及氟化铝在1464~1353 K以上反应生成SiF4和CO及铝。实验考察了真空低价氟化法炼铝过程中SiO2的分布。XRD表明:SiO2在低价氟化法炼铝过程中有五种走向:(1)被还原成SiC,存在于残渣相;(2)被还原为单质硅,再与还原出的铁生成硅铁,存在于残渣相;(3)SiO2与冰晶石生成铝硅酸盐进入气相中;(4)SiO2与冰晶石生成气态SiF4,再与冰晶石分解的氟化钠形成Na2SiF6进入冷凝相;(5)形成气态低价氧化硅,再在合适温度下分解为单质硅进入冷凝相。     

支链含硅共聚物的制备及结构表征

以二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与对苄氯苯乙烯反应制备出含双键官能团的四配位硅单体;然后与甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合反应,得到了支链含硅的共聚物。最后对合成的四配位硅单体及共聚物进行了IR、TG、DSC、GPC结构表征。IR表明,四配位硅单体在1629.6 cm-1处的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失;TG表明四配位硅单体在67℃就开始失重,437℃有机部分基本失重完毕,而共聚物在150℃左右开始失重,550℃有机部分失重完毕;DSC表明,共聚物的玻璃化温度为55.0℃;GPC分析表明,共聚物的分子量为3千左右。     

《包装用塑料制品配方讲座》第19讲 工程热塑性聚酯的性能及其在包装上的应用

聚对苯二甲酸乙二醇酯是一种缩聚物，是一种工程热望性塑料，常用作纺织业作涤纶纤维的原料使用。它作为PET纤维切片时，特性粘度仅0．64，结晶度仅5％，含水量高达0．4％，含乙醛30ppm，聚合度仅102，而用于包装碳酸饮料瓶的PET要求聚合度在166以上，特性粘度在074以上，乙醛含量应在5ppm以下，结晶度在55％，含水量小于0．003％。故要达到瓶用PET原料的要求，需做如下处理：     

反应烧结制备碳化硅增强石墨复合材料及其性能

以鳞片石墨和硅粉为混合原料,采用真空热压烧结工艺制备碳化硅增强石墨基复合材料。考察原料中硅粉含量对复合材料性能和结构的影响。XRD与SEM分析表明,经1900℃热压烧结后,硅粉与石墨发生原位反应生成碳化硅强化相,形成的碳化硅均匀分散在石墨片层间。随着硅质量分数从28.06%提高到37.94%,复合材料的弯曲强度从112 MPa提高至206 M Pa。此外,当硅含量低于31.46%时,复合材料的摩擦系数恒定为0.1,与纯石墨的摩擦系数相当。