不同干燥工艺制备CaO-ZrO_2复合氧化物粉体及粉体性能表征

采用烘箱干燥、乙醇脱水－烘箱干燥及乙醇脱水－超临界流体干燥三种工艺对共沉淀制备的ＣａＯ－ＺｒＯ２复合水凝胶进行脱水处理，考察了干燥工艺对产品粉体性能的影响。结果表明，有机溶剂置换－超临界流体干燥法制备的粉体比表面积和比孔体积都比较大，粒径较小且分布均匀，作为陶瓷及催化材料性能明显优于其他两种方法制备的粉体     

纳米级CaO—ZrO2复合氧化物粉体的制备与表征

采用化学共沉淀－超临界干燥技术制备ＣａＯ－ＺｒＯ２纳米粉体，并详细考察了主要制备参数－共沉淀过程的ｐＨ值对产品粉全体性能的影响，实验表明，超临界流体干燥法能很好地保留初始湿凝胶的结构，有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生，该法合成的纳米粉体具有粒径小，粒度分布围窄，比表面大等特点，此外，实验还发现，水合凝胶体系ｐＨ值会很大程度上影响产品粉体的性能，在实验范围内，随着体系ｐＨ值的增大，粉体     

纳米晶CaO稳定化ZrO粉体的制备及其烧结

本文采用胶体-超临界流体干燥法合成CaO稳定化ZrO2纳米粉体，并对粉体的烧结性能进行研究。研究结果表明，该法合成的粉体具有粒径小、粒径分布范围窄、比表面积大等特点；将粉体作为ZrO2基陶瓷起始粉料，具有很高的烧结活性，可以有效地降低烧结温度，缩短烧结时间。此外，粉体中稳定剂的含量会很大程度上影响其性能。     

纳米晶CaO稳定化ZrO2粉体的制备及其烧结

本文采用胶体 超临界流体干燥法合成CaO稳定化ZrO2 纳米粉体 ,并对粉体的烧结性能进行研究。研究结果表明 ,该法合成的粉体具有粒径小、粒径分布范围窄、比表面积大等特点 ;将粉体作为ZrO2 基陶瓷起始粉料 ,具有很高的烧结活性 ,可以有效地降低烧结温度 ,缩短烧结时间。此外 ,粉体中稳定剂的含量会很大程度上影响其性能。     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO2－TiO2复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO2－TiO2复合氧化物,随着CeO2含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m2·g－1增加到219．4m2·g－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

纳米级CaO－ZrO_2复合氧化物粉体的制备与表征

采用化学共沉淀─超临界干燥技术制备ＣａＯ－ＺｒＯ２纳米粉体，并详细考察了主要制备参数──共沉淀过程的ｐＨ值对产品粉体性能的影响。实验表明，超临界流体干燥法能很好地保留初始湿凝胶的结构，有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生，该法合成的纳米粉体具有粒径小、粒度分布范围窄、比表面大等特点；此外，实验还发现，水合凝胶体系的ｐＨ值会很大程度上影响产品粉体的性能，在实验范围内，随着体系ｐＨ值的增大，粉体的粒径逐渐减小，粉体中单斜相（ｍ）的含量降低，四方相（ｔ）及立方相（ｃ）的含量逐渐升高。     

溶胶—凝胶工艺合成ZrO2超微粉末的研究

以自制Ｘｒ（ＯＣ３Ｈ７）４和Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３为原料，应用溶胶、凝胶法制备了组份为ＺｒＯ２９ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３超微粉末，实验表明：温度，湿度、溶液的浓度，介质和催化剂等是影响形成溶胶、凝胶的主要因素，通过ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ、ＢＥＴ比表面积测量以及ＴＥＭ等分析手段研究了粉末的结构结果表明，钇稳定立方相二氧化锆（ＹＳＺ）超微粉末的合成温度在４７０℃左右，粉末经５００℃以上热处理后变为纯立方相结构。５     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO₂－TiO₂复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO₂－TiO₂复合氧化物,随着CeO₂含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m²·g^－1增加到219．4m²·g^－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

超临界CO2流体干燥合成ZrO2气凝胶及其表征

以无机盐为原料,采用沉淀法结合超临界CO2流体干燥技术成功地制备了ZrO2气凝胶.借助TG/DSC、XRD、TEM、DLS以及N2物理吸附等手段对其性能进行表征.结果显示,超临界CO2流体干燥可以有效地防止干燥过程中胶体粒子之间的硬团聚作用,在基本保持湿凝胶网络结构的情况下实现液相的脱除,从而使合成的ZrO2具有高比表面积和大孔体积等特点.此外,样品的TEM和DLS分析显示,纳米ZrO2颗粒首先形成具有空间网络结构的簇团,尺寸为数百个纳米的簇团堆积形成ZrO2气凝胶;气凝胶的空间网络结构特征在中等温度的热处理过程中不会遭到完全破坏.     

纳米Cu-Ni复合氧化物的制备及表征

通过溶胶-凝胶法制备了纳米Cu-Ni复合氧化物,利用DTA、XRD、TEM等方法对样品结构和性质进行了表征,研究了前驱体焙烧温度、原料浓度、搅拌速度和表面活性剂对粉体晶形和粒度的影响.结果表明,焙烧温度为350℃时能制得CuO-NiO复合物,其尺度为纳米结构;原料液浓度越低,搅拌速度越小,纳米粉体越易团聚;聚乙二醇表面活性剂对纳米粉体有良好的分散作用,颗粒较均匀.     

以水滑石为前体的Co-Mn-Al复合氧化物的制备及表征

采用共沉淀法制备了n(Co)∶n(Mn)∶n(Al)=4∶0∶2、4∶1∶1、4∶2∶0的CO32-离子插层层状双金属氢氧化物(LDHs),经500℃煅烧4h得到相应的Co-Mn-Al复合过渡金属氧化物。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)、N2吸附脱附、透射电镜(TEM)技术对样品进行了表征。研究结果表明,Co-Mn-Al复合氧化物具有含Co尖晶石氧化物的结构特征,属于中孔材料,与Co-Mn-Al LDHs相比,其比表面积增大,孔容增加,孔径尺寸变小,且随着Mn与Al原子比的增加,样品结晶度及有序性均下降。     

纳米级ZnO—TiO2复合粉体的制备及其性能表征

利用ＺｎＳＯ４和Ｔｉ（ＳＯ４）２为原料,在合成纳米ＴｉＯ２粉体的基础上,将ＴｉＯ２微粉分散在（ＮＨ４）２ＣＯ３溶液中,进一步将ＺｎＣＯ３的形成沉淀出来,于３００℃煅烧２ｈ,即可制得纳米级ＺｎＯ－ＴｉＯ２复合粉体,其粒径约３０－９５ｎｍ。     

纳米Al2O3/ZrO2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al2O3,在1 100℃转变为t-ZrO2相和α-Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20 nm,比表面积为69.5 m2·g-1.     

ZrO2改性CaO-SiO2复合生物涂层的制备及表征

以CaO稳定的ZrO2为原料,与适量SiO2在1400℃下反应.制得CazSiO4不同含量(质量分数:20%、40%、60%)的ZrO2改性CaO-SiO2复合粉体,并采用大气等离子体喷涂技术制备涂层.利用X射线衍射(XRD)、电子探针(ETMA)及能量色散谱(EDS)对涂层相组成和形貌进行表征.涂层的体外生物活性和稳...     

介孔/大孔TiO2-SiO2复合氧化物材料的制备与表征

采用正硅酸甲酯和钛酸丁酯作为硅和钛的前驱体,在溶胶一凝胶过程中添加非离子表面活性剂C16EO10.作为结构导向剂合成双孔结构硅钛复合氧化物材料.扫描电镜(SEM)以及N2吸附/脱附法分析表明,材料具有三维连续大孔和骨架介孔的双孔分布结构.通过骨架元素分析(EDS)和X射线衍射分析可知,制备过程中添加的钛可以全部进入凝胶骨架中,且钛在骨架中的分散性较好.采用Hammett指示剂法和吡啶吸附红外光谱法分析了材料表面固体酸性,结果显示,硅钛复合氧化物属于中强酸,酸强度Ho在-5.6～-3.0之间的酸中心数大约为0.30 mmol/g左右.硅钛材料表面含有较丰富的L酸位和相对较少的B酸位.     

MexZn1-x Fe2O4复合氧化物的制备及电磁波损耗特性研究

通过固相化学反应合成了MexZn1-xFe2O4(Me=Co,Mn;x=0,0.5,0.6)三种复合氧化物,利用TG-DTA,XRD,SEM等对复合氧化物的热分解性质,物相和形貌进行了表征,同时测定了复合氧化物的相对复介电常数和相对复磁导率,以损耗角正切值表征了它们的吸波性能,结果表明MexZn1-xFe2O4复合氧化物在高频段对电磁波有较大的吸收,并且三种复合氧化物之间有明显差异.     

耐高温Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及表征

以TiCl4、Al2(SO4)3为原料,采用液相沉淀法制备了Al2O3/TiO2纳米复合粉体,同时对该纳米复合粉体的相变过程和晶粒生长过程进行了详细的研究,对紫外-可见光吸收进行了检测.结果表明:纳米TiO2粉体经Al2O3复合后,其耐温性能得到极大提高,复合粉体经950℃煅烧后锐钛矿相含量仍然在77%,晶体粒径在20nm左右;锐钛矿向金红石晶型的转变温度在950～1100℃的高温区.复合粉体在低温煅烧后,紫外-可见吸收强度较纯纳米TiO2有较大提高,高温煅烧后,复合晶的紫外光吸收红移.     

纳米CexGd1-xO2-δ复合氧化物的制备及表征

采用柠檬酸溶胶-凝胶法(Sol-Gel),以Ce(NO_3)_3·6H_2O、Gd_2O_3、柠檬酸为原料,制备纳米级Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物,对制得的样品进行X射线衍射、比表面、扫描电镜及能谱和透射电镜表征,研究样品的组成、晶粒大小、比表面积和样品形貌特征。结果表明,Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物在600℃和800℃焙烧后均形成均匀的面心立方CeO_2基固溶体和/或体心立方Gd_2O_3基固溶体。单组分Gd_2 O_3样品在800℃焙烧后形成具有体心立方的Gd_2O_3物相,经600℃焙烧后还同时含有43%(质量分数)的六方Gd_2O_2CO_3晶型。对于同一Gd~(3+)掺杂比例样品,焙烧温度越高,晶粒越大,比表面积越小;同一焙烧温度样品的晶粒尺寸随Gd~(3+)掺杂量增大先减小后增大,但均小于单组分CeO_2和Gd_2O_3,且Ce_(0.5)Gd_(0.5)O_(2-δ)样品晶粒最小。表明复合氧化物的形成提高了抗烧结能力,形成更多孔隙结构,使样品晶粒变小,比表面积变大,并且x=0.5为形成最小纳米级样品的最佳比例。     

TiO2—Nb2O5复合氧化物氧敏响应特性及结构研究

将ＴｉＯ２和Ｎｂ２Ｏ５氧化物氧敏材料复合，研究氧敏响应特性及其与环境温度，气流转换频率的关系，并指出采样方法对响应时间的影响。在无贵金属催化条件下，烧结型复合氧敏材料的响应时间约为６０ｍｓ。对材料的结构与响应机理进行了分析与初步探讨。