醋酸铜氨液中二价铜及铜比的测定

醋酸铜氨液的稳定运行,是保证合成车间铜洗和合成系统正常生产的关键。因此,除了保证醋酸铜氨液中各组分达到指标外,还必须严格控制醋酸铜氨液的铜比,以使生产能稳定运行。然而,要准确控制铜比,必须在知道总铜的情况下精确测定二价铜。目前测定二价铜多采用碘量法,而碘量法存在的主要问题有：一是由于Cu．＋的易氧化性,在注入试样时取样管必须插至烧杯底部,且试样必须要吹尽,否则会造成Cu．２＋．测定结果偏高;二是滴定过程中,如滴定掌握不好,造成碘化淀粉的生成,使测定结果偏低;三是当铜液中Cu２＋．含量过高时,加入的KI…     

焦磷酸盐铜锡合金镀液中铜的分光光度法分析

为了克服EDTA容量法测定焦磷酸盐铜锡合金镀液中铜含量滴定终点不易判断的缺点,制定了分光光度法规程。在碱性条件下用三乙醇胺与铜离子反应生成稳定的蓝色配合物,以水做参比液,在波长680 nm处测定吸光度。镀液中的铁杂质与三乙醇胺生成无色配离子,不干扰铜的测定;镀液中的锡离子、锌杂质和铝杂质均无色,不影响测定;镀液中的焦磷酸钾、葡萄糖酸钠、酒石酸钾钠、氨基乙酸等配位剂对铜离子的配位能力较弱,不影响三乙醇胺与铜的配位反应。该法测定结果的相对平均偏差为0.65%,回收率为98.5%~101.2%。     

碘量法分析酸性镀铜液中硫酸铜方法的改进

通常用碘量法测定硫酸铜镀液时,由于镀液中有二价铁及其它还原性物质,在滴定过程中消耗碘,使测定结果偏低。本文采用在微酸性条件下,用高锰酸钾氧化二价铁离子变成三价,以及其它可能存在的还原物质,消除了这些物质对测定的干拢,使测定结果准确、可靠。     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(八)——氧化还原滴定法(2)

<正> 四、碘量法碘量法是用碘标准滴定溶液滴定测定还原性产品,或用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应生成的碘(或过量的碘)的方法。它即用于化工产品主体含量的测定,也用于部分产品杂质项目的测定。碘量法是化工     

铜-镍合金镀液中铜和镍的快速光度法分析

制定了快速测定铜-镍合金镀液中铜和镍的分光光度法。在强碱性条件下三异丙醇胺与铜离子生成稳定的蓝色配合物,与镍离子生成稳定的橙黄色配合物。用光度法在波长430nm处测定镍,铜配离子对测定无影响,可以直接得到镀液中镍的质量浓度。在波长680nm处测定铜和镍的总吸光度,利用已测得的镍的质量浓度用差减法计算铜的质量浓度。镀液中的铁杂质与三异丙醇胺生成无色配离子,不干扰铜和镍的测定,镀液中的配位剂焦磷酸钾及其它组分对测定无影响。实验表明,本法测定铜和镍的相对平均偏差分别为0.85%和1.0%,回收率分别为100.7%和98.3%。本法简练,快速而准确,优于其他方法。     

测定镀液中铜含量的新方法

1前言铜的测定方法有多种,各自适用于不同场合,其中碘量法是常量分析中常用的一种方法。本文基于碘量法探讨了测定不含Fe~(3+)、As~(5+)和Sb~(5+)等干扰离子的镀液中铜含量的新途径。采用碘量法测铜时,在加入碘化钾之前,必须     

镀铜液中铜的快速测定

提出了在ＮＨ４ＨＦ２介质中，以Ｉ３淀粉为指示剂，用酒石酸锑（Ⅲ）钾－硫氰酸钾混合溶液滴定铜（Ⅱ）从而测定铜电镀液中铜的分析方法。     

碘量法与锌单质氧化还原法的胱氨酸试剂纯度滴定

碘量法滴定胱氨酸纯度为目前被广泛使用的滴定方法之一,但由于经典方法实验结果的平行性较差,故尝试使用改良碘量法以及锌单质氧化还原法进行胱氨酸纯度测定,以SPSS为数据处理软件分析实验所得四组实验数据进行独立变量T检验,分析可知锌单质氧化还原法因空气氧化含碘离子,故存在滴定终点判断问题,但操作相较于碘量法简便,且由判断数据显著性可知,其精密度与准确度于后者不存在较大偏差。     

钼精矿测铜方法的改进

钼精矿测铜方法的改进陈清信（安徽省冶金科研所，合肥２３００１１）钼精矿中铜的测定，部颁标准用极谱法，根据我所实际情况采用了经典的碘量法测铜。开始采用硫代硫酸钠容量法，经改进，采用了碘氟法，简单、快速，成本低。１硫代硫酸钠容量法此法是在３－４％硫酸溶液...     

铜氨液中总铜的铬合滴定

目前,各合成氨厂醋酸铜氨液中总铜含量的测定,普遍采用氧化—还原碘量法。该法费时,成本高。因此,有必要对铜液中总铜的测定方法进行改革。为此目的,本文对总铜的快速测定——络合滴定进行试验。根据铜液同时存在Cu~+与Cu~(+2)二种离子,溶液呈兰色,而Cu~(+2)——EDTA又较Cu~+——EDTA稳定的特点。我们加入适量的过氧化氢使Cu~+转化为Cu~(+2),然后用10％     

酸铜镀液中硫酸铜、铁的测定

酸性光亮镀铜,由于镀层优越的光亮性能与良好的防腐能力,作为底镀层而广泛应用于电镀。酸性铜镀液中存在的大量铁离子,恶化镀液的导电能力,降低镀液的分散能力,缩短镀液使用寿命。电流密度范围变窄造成镀层粗糙、不光亮等疵病。经典的高锰酸钾法测定铁存在操作繁琐、时间长等缺点。笔者通过试验,在微酸性条件下.用高锰酸钾氧化 Fe~(2+)离子为Fe~(3+)离子,氧化光亮剂阴极还原产物,消除这些物质对碘量法测定硫酸铜的干扰。同时另外取样,在不加氟化物掩蔽剂的条件下,用碘量法测出铜、铁总量,然后减除铜离子量,即得铁离子的含量。试验结果表明:     

三价铬镀铬液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法

介绍了三价铬镀铬溶液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法。利用二苯氨基脲在酸性溶液中与六价铬的特效显色反应,用光度法测定三价铬镀铬溶液中的六价铬杂质。利用二乙基二硫代氨基甲酸钠与铜离子生成稳定黄棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中铜杂质。利用钛铁试剂与三价铁离子在弱碱性条件下生成稳定的红棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中的铁杂质。利用丁二酮肟与镍离子生成稳定的红色络合物的特性,用光度法测定镀液中的镍杂质。     

用络合滴定法测铜氨液中总铜

目前合成氨厂对铜液中总铜的分析一般采用碘量法。该法分析结果比较准确。但在分析过程中需加热微沸,流水冷却,手续比较繁杂。据有关资料提出,EDTA 在 PH=2.5～10时与铜的络合比为1∶1,其络合物的稳定常数(对数)=18.8。当 EDTA 与 Cu 络合后,用碘量法检验不到游离的 Cu~( ),可见络合是很完全的。但由于铜液本身颜色很深,直接滴定     

第七讲──铜与铝

第一部分、铜1概述在电镀中,铜与铜合金基体制件需作表面处理,镀取铜及铜合金也是用量较大的常规镀种之一。因此,无论作为金属还是其化合物,铜都是常接触的物质。     

自动电位滴定仪在铜元素分析中的应用研究

利用自动电位滴定仪,建立了铜合金和铜矿石中铜含量检测的一种新方法。结果表明：用二阶微商法确定滴定终点为245 mV,在预控点设置为310 mV,滴定剂硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.01 mol/L滴定,pH在3～4之间时,加入2 mL氟化氢铵,取10 mL消解液的滴定结果较接近,且标准偏差较小,精密度高,测定结果准确。     

焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法。在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸。用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH=5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度。试验表明,本法的相对平均偏差为0.22%,回收率为99.68%。用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题。     

酸性镀铜液中铜的测定

１　前　言基于Ｃｕ（Ⅱ）的氧化性测定铜,已有不少分析方法。根据Ｃｕ（Ⅱ）与ＥＤＴＡ形成配合物而建立起的滴定方法,以ＰＡＮ为指示剂,已应用于工厂镀铜液中铜的测定。ＰＡＮ作指示剂终点由蓝色变为绿色判断终点较难,滴定误差较大。用ＰＡＲ作指示剂,以标准ＥＤＴＡ滴定,终点由深红变为暗绿色易判断。该法简便、快速,用于酸性镀铜液中铜的测定,结果满意。２　实验部分２．１　主要仪器试剂ＥＤＴＡ标准溶液（分析纯）　０．０４３ｍｏｌ／ＬＰＡＲ４－（２－吡啶偶氮－间苯二酚）　称取０．１ｇＰＡＲ溶于１００ｍＬ乙醇中。氨性…     

Zn—Sn—Co合金镀液的分析

1氯化亚锡的测定 吸取镀液5mL，以淀粉为指示剂用0．1mol／L碘标准滴定溶液滴定至蓝色为止。     

沉淀分离-EDTA法测定光亮酸性镀铜液中的铜含量

前言: 新配制的光亮酸性镀铜液中,因无铁离子的干扰,测定铜含量只需采用简便的EDTA滴定法就可以了,已经使用了一段时期的酸铜镀液,因其中含有的铁离子干扰终点的清晰度,可以采用添加掩蔽剂来排除Fe~(+3)的干扰;但是对于某些因工艺管理不善或镀液长期使用而造成铁离子积累较多的镀液,使用添加掩蔽剂的方法效果并不理想,终点不够敏锐,甚至会因三价铁的干扰太严重而无法进行滴定。本法通过分离三价铁后进行滴定,终点十分敏锐,清晰。经对照试验证明,完全符合镀液分析要求。方法摘要: 用氧化剂把试样中的Fe~(2+)氧化成Fe~(3+),加入氨水使之形成Fe(OH)_3沉淀,铜离子与氨水形成深蓝色的铜氨络离子,过滤分离后就可用EDTA法滴定。分析方法: 用移液管准确吸取镀液1ml置于200ml烧杯中。加水50ml,过硫酸铵1g加热至沸,稍冷却到温     

碘量法测定硫化物的探讨

按照《水质硫化物的测定碘量法》（HJ/T60-2000）开展测定硫化物的实验,对实验过程中乙酸锌的用量、加药顺序和滴定前放置时间等对测定结果的影响进行了分析和讨论。结果表明硫化物量与乙酸锌量的比值应控制在1/6、先对样品加入碘标液再加入硫酸溶液、控制滴定前放置时间为5 min。