氯化钡中氧化钡的分离及测定

研究了氯化钡和氧化钡在盐酸、乙醇、丙酮、乙醚及盐酸－乙醇、盐酸－丙酮、盐酸－乙醚中的溶解性，提出以盐酸－乙醇为溶剂进行两者的分离。以ＤＢＣ－ＣＰＡ为显色剂分光光度法测定氧化钡的含量，加料回收率为９８％￣１０２％，氧化钡含量为０．３２％时，平行测定７次，相对标准偏差为１．５８％，该法适于快速测定热处理盐浴中氧化钡的含量，对监控盐浴品质有指导意义。     

络合滴定法连续测定铅钙合金中铅钙的研究

研究了用乙二胺四乙酸二钠洛合滴定法连续测定铅钙合金中的铅，钙，样品不须分离，通过选择球同ｐＨ值，实现二元酸的连续测定，方法简便，准确，快捷，加料回收率铅为９６％～１０２％，钙为９５％～１０３％，相对标准偏差铅为０．５２％，钙为１．０３％。     

应用二苯基碳酰二肼光度法测定锆石精矿中微量铬的研究

对用二苯基碳酰二肼光度法测定锆石精矿中微量铬的反应条件和高锰酸钾的氧化作用进行了研究，制定出准确和简便的分析方法，测量的相对标准偏差为１．８％－３．９％，加料回收率为９９．４％－１０８．５％。     

电感耦合等离子体—原子发射光谱法测定氧化锆中的硅

浓度浓度酸和硫酸铵溶样，选用电感耦合等离子体－原发发射光谱法测定氧化锆中的硅。在体干扰少，测定结果与化学法测定结果吻合，但操作简便。加料回收率在９８％￣１０６％之间，相对标准偏差为２．５￣９．１％．     

两次标准加入法同时测定相互干扰的双组分——铀和钍

本文提出了一种适于相互干扰双组分同时测定的两次标准加入法，并讨论了其测定的基本原理；将其应用于铀和钍的光度法不经分离同时测定，确定了测定条件。在铀和钍摩尔比为０．５：１～１０：１范围内可得到较为满意的结果。测定了磷酸盐矿物及模拟样品中铀和钍含量，铀和钍的回收率分别为９８．４％～１０２．５％和９６．８％～１０２．３％。相对标准偏差分别为１．５％～２．３％和２．１％～３．１％。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

电感耦合等离子体—原子发射光谱法测定镍矿中镁的研究

研究了电感耦合等离子体－原子发射光谱法测定镍矿中的镁。通过样品处理，酸度确定，谱线及仪器参数选择等试验，使方法操作简便快速，结果稳定，准确较高。当镍矿中镁的含量分别为２．０９％，８．１２％和１２．１６％时，测量相对标准偏差分别为３．３０％，１．３５％和０．７６％。当镁的含量为１．００％－４．００％时，加料回收率为９９．５％－１００．５％。     

锌中铅和镉的吸附波极谱测定

研究了微酸性介质中苦杏仁酸－碘化钾体系铅和镉的极谱行为，在１０ｇ／Ｌ碘化钾和６ｇ／Ｌ苦杏仁酸溶液中，其导数极谱波峰位分别为－０５５Ｖ和－０７２Ｖ（ｖｓＳＣＥ），镉离子浓度为０００４～１０μｇ／ｍＬ、铅离子的浓度在０００８～２０μｇ／ｍＬ范围内与波高成线性关系。此方法准确、简便、选择性和稳定性良好，可用于锌中铅和镉的直接测定。相对标准偏差分别为２８％和４２％，回收率均为９８％～１０２％。     

铅精矿中二氧化硅含量的重量分析法研究

提出了以饱和硝酸－氯酸钾或硝酸－高氯酸溶样，硫酸脱水，醋酸铵消除硫酸铅干扰的重量分析法，测定出口铅精矿中二氧化硅的含量。方法简便快速，分析结果准确可靠，加料回收率为１０１％￣１０５％，相对标准偏差为０．４５￣２．０２％。     

ICP-MS法测定钼铁中Sb，Cu，Sn，Si，P元素的研究

将钼铁样品用HNO3低温溶解完全后，加入内标元素^45Sc，采用内标法，用ICP—MS仪进行测定．文中讨论了基体钼对测定的影响．本方法的加标回收率为98．0％～102．5％，相对标准偏差RSD为1．6％～3．5％．本方法具有简便、快速、准确等特点，可用于钼铁样品中微量杂质元素的分析．     

磺基水杨酸光度法测定金属锌中铁含量不确定度的评估和计算

探讨了磺基水杨酸光度法测定金属锌中铁含量不确定度的评估和计算方法。结果表明 ,对0 0 0 12 %铁的测定有 95 %的可能性铁的含量在 0 0 0 115 %～ 0 0 0 12 5 %之间。通过对金属锌中铁A类标准不确定度的评定和B类标准不确定度的评定计算结果可以看出 ,该分析方法的不确定度主要来源于A类不确定度     

从氧氯化锆母液中分离制备氧化锆的研究

采用有机协同萃取剂将氧氯化锆母液中的锆萃取到有机相中得到含锆萃取物, 锆萃取物经洗涤、反萃、氨沉和灼烧得到核能级氧化锆产品。试验结果表明:当料液中游离酸酸度为5 mol/L, 有机相组成为20%TOPO+10%Cynex272+70%磺化煤油, 萃取相比为2〖DK〗∶1时, 锆铪分离效果较好, 锆萃取率达到98.68%;有机相洗涤试验中铪反洗率为97.33%, 锆损耗率仅1.25%;盐酸酸度为0.5 mol/L时, 锆反萃效果较佳, 达到98.90%。最终制得的氧化锆产品纯度达到99.90%, 铪含量仅为0.0030%。     

溶剂协同萃取分离锆和铪技术研究进展

核级锆铪是构建核反应堆不可替代的核心材料。锆元素和铪元素天然共生,但核性能差异巨大。因此,锆铪分离是制备核级锆和铪的技术关键。溶剂萃取分离技术是工业分离锆铪的主要途径。综述了协同溶剂萃取分离锆和铪的研究进展,重点介绍了中性-酸性、中性-碱性、碱性-酸性、中性-中性和酸性-酸性等五类协同溶剂萃取体系对锆铪分离的作用规律,发现大多数中性-酸性和中性-中性协萃体系对锆铪分离具有积极作用,尤其是中性有机膦类萃取剂的加入可显著提高协萃体系对锆或铪萃取选择性,中性-碱性协萃体系在HSCN或HCl介质中具有协同增强效应,而酸性-碱性协萃体系则对锆铪萃取分离有反协同作用,酸性-酸性协萃体系的效果则与其酸性强弱有关。当前相关研究工作主要侧重于锆铪萃取分离工艺,而对协萃机理的探究较少。锆和铪的离子半径极为相近,溶液化学性质复杂,对协萃反应过程和机理影响巨大。因此需加强锆铪萃取分离机理的基础理论研究,为开发出新型绿色高效的萃取剂和协萃体系提供理论依据。     

碳酸锰和氧化锰中微量铁的分光光度法测定

在氟化铵和聚乙二醇辛基苯基醚 (OP)存在下 ,Fe与铬天青S(CAS)形成组成比为 1∶3的有色络合物 ,该络合物的最大吸收波长在 654nm处 ,其表观摩尔吸光系数为1 1 8× 1 0 5,在 0～ 2 0 μg/50mL浓度范围内 ,其吸光度与铁浓度的线性关系良好。该法用于碳酸锰和氧化锰中微量铁的测定 ,结果令人满意。     

使用新药剂提高煤泥浮选工艺指标的试验研究

针对吕家坨煤泥浮选系统精煤产率较低,灰分较高的问题,采用单因素实验设计,即采用新型捕收剂TH102,用量900 g/t;吉化GF油做起泡剂,用量66 g/t,得到了精煤产率75.46%,灰分11.58%,回收率83.53%的较好的工艺指标,并对原煤泥及新药剂作用下精煤做了粒度分析,说明TH102捕收剂对粗煤粒有较好的捕收性及选择性。     

泡沫柱洗涤技术在有色冶炼SO2烟气治理中的应用

介绍泡沫柱洗涤技术在制酸烟气净化、有色冶炼炉窑烟气除尘脱硫及硫酸尾气脱硫中的实际应用情况.会泽铅锌矿18m2锌沸腾焙烧烟气制酸净化改造工程采用泡沫柱洗涤技术,提高了硫酸质量,减少了污水排放量.治理广西龙泉锑冶炼厂沸腾炉及吸风烧结盘等烟气,SO2脱除率≥97%.治理政和化工厂硫酸尾气,平均排放浓度由0.4%降到364mg/m3,远低于国家排放标准(1200mg/m3).泡沫柱洗涤装置脱硫效果良好.     

铁(Ⅲ)-邻菲罗啉间接光度法测定钒

在H2 SO4 -H3PO4 混合酸介质中 ,V(Ⅴ )和Fe(Ⅱ )能定量进行氧化 -还原反应 ,过量的Fe(Ⅱ )用Fe(Phen) 3+ 3 显色 ,间接光度法测定微量钒 ,反应的适宜酸度为 2 8%H2 SO4 - 18%H3PO4 。络合物最大吸收波长为 5 2 0nm ,摩尔吸光系数为 1× 10 4 ,钒浓度在0～ 15 0 μg/10 0mL范围内服从比尔定律。对 7130低合金钢 (含V标准值 0 .115 % )和钛精矿RH0 10 4(含V2 O50 .0 83 % )分别实验 9次和 6次 ,平均值分别为含V0 .114%、含V2 O50 .0 80 % ,RSD不大于 5 % ,回收率为 95 .6 %～ 10 1.3%。本文检验了 2 2种外来离子的干扰     

锌中浸渣中锌和铟的SO_2还原浸出研究

目前湿法炼锌过程中的锌浸出渣处理工艺存在着有价金属回收率低、工艺技术指标差等问题。针对这些不足,开展了锌中性浸出渣的SO_2还原浸出研究。研究结果表明,与热酸浸出相比,采用SO_2还原浸出工艺能够显著提高原料中锌、铟的浸出率。用SO_2作还原剂,研究了温度,初始酸浓度,SO_2压力对中浸渣中锌、铟的浸出率的影响。在硫酸浓度为100g/L,反应温度110℃,液固比10∶1,时间120min,SO_2分压0.3MPa的浸出条件下,锌、铟的浸出率最高,分别为93.8%、92.3%。