Vilsmeier氯代制备三氯蔗糖-6-乙酸酯反应机理及氯代废液治理方法的研究

本文根据Vilsmeier试剂氯代反应制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的机理,揭示该氯代反应必须经过升温氯代和碱催化水解两步反应完成。并对氯代废液中的主要残余物质,包括DMF、二甲胺、氯盐、甲酸盐等回收处理进行了探讨。     

新甜味剂三氯蔗糖的合成工艺进展

从多方面综述了三氯蔗糖的合成方法近期的研究进展,如全官能团保护法、单官能团法、化学-酶法等,并对各个合成工艺的优劣进行了评析,借以进一步促进新工艺技术与应用领域的融合与发展。     

三氯蔗糖

三氯蔗糖是人类目前发现的最理想的新一代甜味剂,只有英国Tate＆Lyle公司生产。其合成方法包括全保护法和单保护法两种,全保护法暴露的羟基少、氯代条件宽松、产品易精制提纯,但路线长、消耗大,反应总收率约25％;而单保护法的优缺点刚好相反,总收率约15％。三氯蔗糖已被世界上包括我国在内的30多个国家、地区承认,在食品中的应用领域十分广泛,国际价格为2000元/kg。     

三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基制三氯蔗糖的工艺研究

研究了三氯蔗糖-6-乙酸酯(TGS-6-A)醇解为三氯蔗糖的工艺。重结晶的三氯蔗糖-6-乙酸酯于CH3ONa/CH3OH体系中醇解,用H+型阳离子交换树脂中和,蒸去甲醇、乙酸甲酯等,在水相中用活性炭脱色,水溶液经浓缩,在38℃以上结晶数小时,分离得三氯蔗糖。用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶,可得质量分数在98%以上的三氯蔗糖产品。对产物三氯蔗糖,经熔点测定、元素分析I、R及1H NMR确认了结构。三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解为三氯蔗糖的收率为65%~70%。该方法为工业化生产三氯蔗糖提供了一个可行的方法。     

三氯蔗糖制备工艺中氯化反应的优化

氯代反应作为三氯蔗糖制备中的关键环节,通过对氯化反应进行优化,探究其对反应效果、三氯蔗糖-6-乙酸酯收率的影响。对此,本文先对蔗糖-6-乙酯氯化流程进行分析,并阐述三氯蔗糖合成与氯化优化措施。根据研究结果可知,当反应温度在110℃—115℃之间时,收率达到最大值;当蔗糖-6-酯与Vilsmeier试剂用量为1:7时,氯化收率最佳;在中和反应之前添加0.5%的乙酸乙酯可抑制乙酸酯水解,促进转化率也随之提升,剩余产物基本不发生改变。     

新型甜味剂三氯蔗糖

本文介绍了甜味剂三氯蔗糖的几种合成方法以及开发前景。     

三氯蔗糖合成研究进展

综述了近年来国内外新型强力甜昧剂三氯蔗糖的合成的概况,主要介绍利用棉籽糖水解法制备三氯蔗糖情况。     

三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备

以蔗糖-6-乙酸酯为原料,以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备的Vilsimier试剂为氯化剂,合成三氯蔗糖-6-乙酸酯。探讨了氯化亚砜用量、辅助溶剂的种类、反应温度、反应时间和DMF用量对反应的影响。确定最优的反应条件为:n(氯化亚砜)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=7∶1、反应温度112℃、反应时间2.0h、V(DMF)∶m(蔗糖-6-乙酸酯)=8∶1(mL∶g),在此条件下,三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达60.2%。     

化学法合成三氯蔗糖

介绍了以蔗糖为原料经脱氧，氯化衍生而得三氯蔗糖的合成方法。三氯蔗糖是一种高科技高附加值的产品，可为生产厂家带来长期可观的经济效益。     

三氯蔗糖在调味品中的应用

三氯蔗糖是新一代的高倍甜味剂,其甜味特性好,稳定性好,安全性高,广泛应用于各类食品体系中。文章主要对三氯蔗糖的特性,在各种常见调味品中的使用现状以及相关的研究进展进行综述。     

甜味剂三氯蔗糖的合成工艺与应用研究进展

本文综述了近年来国内外新型强力甜味剂三氯蔗糖的生产与应用概况,主要介绍了三氯蔗糖的合成工艺进展。     

清洁氯化制备氯苯的实验研究

以磷钨酸作催化剂,采用浓盐酸和双氧水制取氯气,制得的氯气和苯反应生成氯苯。该方法对环境友好,清洁生产。经实验表明,当在相同的条件下时,保温时间为2 h时产率最高,达到48%;浓盐酸过量时,氯苯的产率将显著提高。     

三氯蔗糖合成过程中的单因素试验研究

三氯蔗糖是一种安全、无热量的高倍甜味剂,甜度约为蔗糖的600倍,对光、热、pH值均很稳定,不易与其它物质发生反应,已广泛应用于饮料、食品、医药、化妆品等行业。本文用有机锡作催化剂,通过一系列的反应得到高纯度三氯蔗糖。通过对三氯蔗糖的影响因素及工艺进行研究,得到三氯蔗糖最适单因素合成条件。结果表明,催化剂与蔗糖等摩尔比为4％,反应温度100℃,反应时间为4h时,三氯蔗糖-6-乙酸酯得率最高。在醇解时间为30min,重结晶2次时,三氯蔗糖的得率及纯度均最好。     

HPLC—DAD法测定食品中的三氯蔗糖

用反相液相色谱法测试三氯蔗糖,方法简便快速,便于操作,易于在普通的食品实验室推广。该方法在HPLC上的线性范围广,相关系数R=0．99958,重复性好,有较满意的检出低限。该方法的样品回收率为97％～102％,变异系数为1．4％-1．6％。     

氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹啉的研究

研究了8-羟基喹啉、过氧化氢为主要原料通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹啉的工艺条件。8-羟基喹啉、过氧化氢和30%盐酸投料比为1∶1.05∶16.7,在10~15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹啉和盐酸的混和物中反应2 h,抽滤分离出5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐,用盐酸萃取,用28%氨水中和至pH6.7得到5-氯-8-羟基喹啉,质量分数大于99%,收率为82.4%。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹啉收率的影响。     

超声波振动筛在三氯蔗糖生产中的应用

超声波振动筛是超声波技术与振动筛分技术的有机结合,它可以由普通筛分进行简单的加超声波系统改造而成,利用超声波振动筛进行三氯蔗糖的筛分,能够减少筛分过程的粉尘污染及产品消耗,能够大幅提高筛分效率,节约成本,能够消除或降低筛分过程的静电吸附问题、避免或减少筛网堵塞问题,能够有效提高筛分精度。     

工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯及其氯化反应液的氨水处理方法

改进了Vilsmeier试剂氯化制备三氯蔗糖-6-乙酸酯,并对反应液采用氨水中和进行后处理.讨论了工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯的影响因素,提出氨水中和具有经济、环保、易于操作等方面的优势.该路线适合三氯蔗糖企业广泛应用.