液相法制备氧化锆超细粉的团聚结构及对成型性能影响

本文从液机沉淀法制备氧化锆超细粉末不同工艺过程的显微结构变化，分析了粒子团聚机理以及团聚体结构对粉末加工成型性能的影响。指出液相法制备氧化锆超细粉末，因制备工艺条件不同，获得不同团聚结构的超细粉末。少团聚或软团聚体的粉末强度底，压制过程能破碎成大量细小碎粒，有助于获得高密度成型体。利用控制粒子团聚湿法工艺，可制取理想的氧化锆超细粉末。     

氢氧化锆干凝胶团聚结构及氧化锆超细粉末表面粗糙度的分形研究

用小角度X射线散射测量氢氧化锆干凝胶的团聚结构及氧化锆超细粉末的表面粗糙度。结果表明,氢氧化锆干凝胶团聚体具有分形结构,其分形维数与胶体的沉淀工艺条件有关。氧化锆超细粉末具有分形表面特征,其表面分形维数,即表面粗糙程度,与粉末的制备工艺条件有关。     

溶胶凝胶法,液相包裹法制备超细ZTM复合粉末

采用溶胶凝胶法、液相包裹法制备超细ＺＴＭ复合粉末，该复合粉末的组成分布均匀、颗粒呈球状、粒度分布窄且无明显硬团聚出现，其中氧化锆和莫来石粉末的粒径在１０￣１５ｎｍ。     

反应温度对超细铜基前驱体的影响

采用共沉淀法在不同反应温度下,制备了超细铜基前驱体粉末,使用XRD、SEM和激光粒度分析仪对超细预合金粉末进行了表征。结果表明:当反应温度为50℃时,制备的前驱体粉末粒度最细且尺寸均匀,在3~5μm左右。     

可控团聚状态的氧化物超细粉末制备技术

有关制备技术和工艺条件对超细粉末团聚状态的影响是陶瓷学家们目前面临的一个具有现实意义的重要课题.本文就液相法制备氧化物超细粉末过程中控制团聚状态研究中的某些问题进行评述和讨论.在液相法制备超细粉末过程中,粒子的生成条件对团聚体的形成起着决定性作用.通过控制沉淀反应过程中胶粒的聚集特征就可以控制粉末的团聚状态,以制取优质陶瓷粉末.     

湿化学工艺条件对ZrO2(Y2O3)超细颗粒团聚的影响

分别用水相共沉淀法和反胶团内共沉淀法制备了二氧化锆前驱体即氢氧化锆胶体,对前驱体分别进行水洗和无水乙醇超声洗涤,并在不同温度下真空干燥,干燥后的前驱体在６００℃煅烧２ｈ,得到晶体ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）粉末。对干燥前驱体进行ＴＧ－ＤＴＡ和ＦＴＩＲ分析,并对二氧化晶体颗粒进行ＴＥＭ观察,证实反胶团法可以获得单分散、球形钠米颗粒。对前驱体进行无水乙醇超声洗涤、冷冻干燥均有利于减少粉末硬团聚的生产,减少共沉     

用二氧化氯连续漂白植物纤维织物的方法及装置

一种制备氧化锆超细粉末的方法，其特征在于：利用共沉淀的方法使氨水和锆盐在溶液中反应，产生的沉淀在经过洗涤、过滤后，加入到氯氧化锆溶液中使沉淀产生胶溶，把溶胶作为结晶核心，加热使溶胶进一步水解产生沉淀，将水解物洗涤、煅烧、研磨，制备出一次颗粒大小可控、均匀一致的纳米氧化锆超细粉末。     

低温水热法制备纳米氧化锆粉体

本文以ZrOC12为原料、NH3·H2O为沉淀剂、CaC12为稳定剂,采用交叉喷淋法制备氧化锆前驱体,通过改变反应釜内前驱体浓度、矿化剂NaOH的加入及矿化剂NaOH浓度,采用低温水热法制备纳米氧化锆粉体.结果表明:反应釜内前驱体浓度降低有利于提高粉体的结晶度,矿化剂NaOH的加入可有效降低水热反应温度.当反应温度为110℃、保温时间2h、反应釜内前驱体的浓度为0.25 mol/L、矿化剂NaOH浓度为1 mol/L时,可制备平均粒径为26 nm的四方相氧化锆粉体.     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

超声波-淬冷-均匀沉淀法制备超细氧化钇

以硝酸钇和尿素为原料通过超声波-淬冷-均匀沉淀法制备超细氧化钇，对氧化钇的前驱物——Y（OH）CO，的合成及煅烧工艺进行了详细研究。讨论了制备、干燥和煅烧前驱物时的团聚对氧化钇粒径的影响，通过超声波-淬冷技术的联用抑制了制备氧化钇前驱物时的团聚，用添加溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）和硫酸铵的方法成功地解决了干燥和煅烧前驱物时的硬团聚问题。用XRD，SEM和DTA—TG等手段对产物进行表征。结果表明，在一定的条件下，可获得粒径约7～15nm的超细氧化钇，XRD分析表明，合成的氧化钇为体心立方型。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。