二缩水甘油醚的一步合成

用相转移催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚将合成路线简化为一步，产率分别为３３．４％和４０．７％。气相色谱、色质联用红外光谱鉴定了产物的组成及结构。     

微波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

采用微波辐射技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂催化合成了十二烷基缩水甘油醚,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明,适当的微波辐射可以加速十二烷基缩水甘油醚的合成反应,而且产率高,操作简便。     

一步法合成烯丙基缩水甘油醚的研究

烯丙基缩水甘油醚是一种脂肪族缩水甘油醚,可以用作聚合单体和有机合成中间体,是合成硅烷偶联剂KH560的主要原料。实验研究了以环氧氯丙烷和烯丙醇为原料,在一定的相转移催化剂条件下,直接合成烯丙基缩水甘油醚。考察了反应温度、反应时间、物料物质的量比、催化剂体系、带水剂体系对反应产率的影响,确定了最佳的合成工艺条件。     

溴化N—[3—长链烷氧（双）乙烯氧—2—羟]丙基—N,N,N—三甲基铵的合成及表？…

以脂肪醇和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇,收率为７５％。后在相转移催化条件下和环氧氯丙烷反应得到长链烷基氧乙烯缩水甘油醚,收率为９０％。     

相转移催化下合成对甲氧乙基苯基缩水甘油醚

以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为起始原料,采用不同相对分子质量的聚乙二醇（PEG1000,PEG600,PEG400,PEG200）和苯并15-冠-5为相转移催化剂,合成了对甲氧乙基苯基缩水甘油醚。结果表明：这些催化剂都能够起相转移催化作用,提高反应的产率。而其中以PEG400的催化效果最好,当对甲氧乙基苯酚：环氧氯丙烷：碳酸钾=1：2：2（物质的量之比）,以水作溶剂,反应温度90℃．反应时间6h时．产率可达87％。     

正丙基缩水甘油醚的合成

以正丙醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成正丙基缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和碱用量对合成正丙基缩水甘油醚产率的影响。正丙基缩水甘油醚的产率达到78．1％。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

丙三醇缩水甘油醚的合成

以丙三醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成丙三醇缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对合成丙三醇缩水甘油醚产率的影响。在优化的实验条件下,丙三醇缩水甘油醚的产率达到71.6%。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

1，4-丁二醇二缩水甘油醚的合成

以1，4-丁二醇和环氧氯丙烷为原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂，合成1，4-丁二醇二缩水甘油醚。系统考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和碱用量对合成1，4-丁二醇二缩水甘油醚产率的影响。1，4-丁二醇二缩水甘油醚的产率达到84．9％。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

新型三硅氧烷表面活性剂的合成与表征

合成了一种新型的三硅氧烷表面活性剂Me3SiOSiMeROSiMe3[R=(CH2)3NHCH2CH(OH)CH2(OCH2CH2)xOCH3,x=1,2]。通过低聚乙二醇单甲醚和环氧氯丙烷在相转移催化剂(P.T.C)的存在下合成出低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚,产物再与氨丙基三硅氧烷进行开环反应,得到目标产物。通过气相色谱(GC)和氢核磁共振(1HNMR)确定了目标产物的纯度与结构。     

壬苯基缩水甘油醚的合成

以壬基酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠为原料,甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,采用相转移催化方法,合成了壬苯基缩水甘油醚。考察了反应物投料摩尔比和反应温度对产物收率的影响。在70℃、反应物n(壬基酚）:n（壬基酚）:n(环氧氯丙烷）:n(氢氧化钠）=1：2:1.2时,壬苯基缩水甘油醚的收率为97.2%。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

氟环唑的合成综述

总结了农药氟环唑及其主要中间体2-溴甲基-2-（对氟苯基）-3-（邻氯苯基）环氧乙烷的合成方法,并对其合成路线进行了评述.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2 ZrO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明:S2O82-/TiO2 ZrO2具有良好的催化活性。在0.5mol/L(NH4)2S2O8溶液中浸渍TiO2 ZrO2,过滤后于500℃下焙烧3h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1∶4,反应时间为3h,催化剂用量为反应物总量的1.5%时,酯化率可达98.5%以上。     

SO4^2-／Al2O3-SiO2固体超强酸催化合成环己烯

在固体超强酸SO4^2-／Al2O3-SiO2存在下,研究了环己醇脱水制备环己烯的反应,考察了Al2O3与SiO2的物质的量比、催化剂焙烧温度、催化剂用量及其重复使用对反应产率的影响,并通过实验得到了最佳反应条件。     

SO_4~(2-)/TiO_2WO_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以固体超强酸SO2-4/TiO2 WO3为催化剂,通过丁酮和1,2 丙二醇反应合成了丁酮1,2 丙二醇缩酮。探讨了SO2-4/TiO2 WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0 7%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达85 7%。     

杂多酸催化合成马来酸(2-2乙基己基)酯的研究

以杂多酸 (HWP)为催化剂 ,以顺丁烯二酸酐与仲辛醇为原料 ,催化合成马来酸 (2 - 2乙基己基 )酯。研究了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酸醇量比对酯化反应的影响。催化剂能使用多次 ,催化效果较好     

固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3-SnO2催化合成DBS

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3-SnO2为催化剂、葵二酸和正丁醇为原料合成了癸二酸二丁酯(DBS)。研究了反应时间、醇酸物质的量比、催化剂用量等对酯化率的影响。结果表明：最佳反应条件为以0.05mol葵二酸为基准，n(酸)：n(醇)=1：4，催化剂0．5g，反应时间3．5h，此时酯化率达97．5％，产品质量分数大于98％；催化剂重复使用6次后，催化活性基本不变。     

固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化合成乙酸丁酯的研究

本文研究了以S2 O82 -/Fe2 O3 -SiO2 固体酸为催化剂 ,以乙酸、丁醇为原料合成乙酸丁酯 ,考察了影响反应的因素 ,结果表明最佳工艺条件是 :固体酸催化剂前驱体经微波陈化处理 ,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为 0 .8g(乙酸用量为 0 .2mol的情况下 ) ,带水剂为 10mL ,反应时间为 3.0h ,酯化可达到97.7% ,可重复利用 6次以上     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成氯乙酸四甘醇双酯

以固体酸SO2-4/TiO2 Al2O3 SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯。经实验确定的最佳反应条件为:n(氯乙酸).Mn(四甘醇)=2 5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2 5h,醇的转化率达97 02%,产品收率为81 87%,产品质量分数>97%,催化剂重复使用10次,催化活性基本不变。     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体酸催化剂的制备及催化合成柠檬酸三丁酯

采用共沉淀法制备S2O82-/ZrO2 SiO2固体酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响,并对催化剂的稳定性进行分析。实验表明:当n(Zr)∶n(Si)=1∶13(摩尔比)时,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍2h,550℃焙烧3h,催化剂用量为0.75g时,柠檬酸的转化率可达97.3%。且催化剂具有较高的稳定性,可重复使用5次以上。