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相似文献
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1.
    
Zusammenfassung Carbamatpesticide können auch in sehr komplex zusammengesetzten Obst- und Gemüsearten mit Hilfe der mehrdimensionalen Hochdruckflüssigkeitschromatographie im ppm-Bereich nachgewiesen werden. Dabei wird eine Fraktion des Effluents der ersten Säule, die das von Matrixbestandteilen nur unvollständig getrennte Pesticid enthält, mittels eines Schalthahns auf eine zweite Säule mit einer anderen stationären Phase gebracht, wo die Trennung vervollständigt wird. Die erhöhte Auflösung im Zweisäulen Betrieb wird durch die unterschiedlichen Selektivitätskoeffizienten von Wirkstoff und störenden Pflanzenbestandteilen in den beiden Phasensystemen bewirkt. Daneben kann man bei geeigneter Wahl der Fraktionsgrenzen eine relative Anreicherung des Carbamateserreichen. Da bei den verwendeten Phasensystemen die meisten Pflanzenbestandteile relativ schnell eluiert werden, gelingt besonders bei Carbamaten mit hohem Kapazitätskoeffizienten eine eindeutige Identifizierung und Quantifizierung manchmal schon mit der ersten chromatographischen Säule allein. Wegen der hohen Trennkapazität der mehrdimensionalen Hochdruckflüssigkeitschromatographie besteht die Probenvorbereitung nur aus einer Extraktion des Pflanzenmaterials mit Dichlormethan. Nach Ersatz des Extraktionsmittels durch die mobile Phase kann die Lösung direkt in den Flüssigkeitschromatographen injiziert werden.
Determination of carbamate pesticides in fruits and vegetables by multi-dimensional high pressure liquid chromatography
Summary Carbamate pesticides can be determined at the ppm level even in very complex extracts of different kinds of fruits and vegetables by means of multidimensional high pressure liquid chromatography. The effluent fraction of the first column containing the pesticide insufficiently separated from matrix compounds is transferred by column-switching to a second column with another stationary phase, where the separation is completed. The improved resolution in the two-column mode is caused by the different selectivity coefficients of carbamate and plant components for the two phase systems used. Furthermore, a relative enrichment of the carbamate can be achieved by a suitable choice of size and position of the transferred fraction. Carbamates with a high capacity factor can be determined on a single chromatographic column in general, since most plant constituents are eluted early on this type of column.Due to the high separating power of multidimensional high pressure liquid chromatography the sample pretreatment consists only of an extraction of the plant material with dichloromethane. After replacing the extraction solvent by the mobile phase the sample can be injected directly into the liquid chromatograph.
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2.
    
Zusammenfassung Für die Bestimmung von Carbamatpesticidriickständen in verschiedenen Obst- und Gemüsesorten wird die Mehrstufen-Flüssigkeitschro-matographie verwendet. Die mit dieser Methode erreichbaren Nachweisgrenzen liegen auch in sehr komplex zusammengesetzten Pflanzenextrakten weft unterhalb des zulässigen Hübchstgehaltes.In einem zweistufigen Prozeß werden Fraktionen des Effluents einer ersten chromatographischen Säule, die jeweils die Gesamtmenge eines zu bestimmenden Pesticidrückstandes, aber nur einen möglichst geringen Teil der störenden Matrixkomponenten enthalten, mittels Säulenschaltens auf eine on-line gekoppelte zweite Säule übergeführt. Durch die stufenweise Anpassung der Phasensystemselektivität und/oder durch die Verbesserung des Peakhöhenverhältnisses (relative Anreicherung) der Carbamatrückstände im Vergleich zu den überlappenden Matrixsubstanzen wird bei dieser zweistufigen Arbeitsweise eine verbesserteTrennung erreicht. Mit zwei Trennsäulen, die alternativ im Anschluß an die Fraktioniersäule verwendet werden, können mehrere Carbamate in einer Probe in einer chromatographischen Analyse bestimmt werden. Im allgemeinen können Carbamate, deren Bestimmung auf der ersten Säule durch Matrixbestandteile gestört wird, auf einer zweiten Säule leicht getrennt werden. Carbamate mit genügend hohen Kapazitätsfaktoren auf der ersten Säule können manchmal schon mit einer einzigen Säule getrennt werden, da die Bestandteile der Pflanzenmatrix in den verwendeten Phasensystemen im allgemeinen relativ früh eluiert werden. Dabei wird das Effluent der ersten Säule über eine Kapillare direkt zum Detektor geleitet.Dank der lichen Trennkapazität der Mehrstufen-Hochdruckfüssigkeitschromatographie ist nur eine sehr einfache Vorbereitung der Proben notwendig. Das pflanzliche Material wird mit Dichlormethan extrahiert und das Extraktionsmittel anschließend durch die mobile Phase als Lösungsmittel ersetzt.
Simultaneous determination of several carbamate pesticides in fruits and Vegetables by multy-stage high pressure liquid chromatography in a single run
Summary Multi-stage liquid chromatography is applied to the determination of carbamate pesticide residues in different fruits and vegetables. With this method detection limits far below the maximum permissible level can be achieved even in very complex plant extracts.In a two-stage process fractions of the effluent from the first chromatographic column, containing the total amounts of pesticide residues to be determined, but as little as possible of the interfering matrix components, are transferred to an on-line coupled, second chromatographic column by column-switching. The sample is fractionated on the first column and the separation of the fractions is completed on the second column. The improvement in the degree of separation by this two-stage operation is achieved by the gradual adjustment of the phase system selectivity or/and the improvement of the peak size ratios (relative enrichment) of the carbamate residues compared to the overlapping matrix substances. With two separation columns, alternatively used after the fractionation column, several carbamates can be determined in one sample in a single chromatographic run. In general carbamates, when there is interference by matrix constituents after the first column, can easily be separated on a second column. Sometimes carbamate residues, having sufficiently high capacity factors on the first column, can be isolated on a single column, because plant components are generally eluted earlier on such columns. In this case the effluent from the first column is led directly to the detector via a capillary.Due to the high separation power of multi-dimensional HPLC only a simple sample pretreatment is necessary: The plant material is extracted with dichloromethane and the solvent is then replaced by the mobile phase.
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3.
Summary The sugar content of fourteen soft drinks amply consumed in Spain has been determined by high performance liquid chromatography (HPLC). The method, fast and reliable requires a minimum of sample preparation. For the total sugar content, a comparison is made with the classical column chromatography.
Bestimmung von Kohlenhydraten in Erfrischungsgetränken durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie
Zusammenfassung Der Zuckergehalt von vierzehn Erfrischungsgetränken, deren Verbrauch in Spanien sehr groß ist, wurde durch die Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC) festgestellt. Diese schnelle und zuverlässige Methode erfordert ein Minimum an Vorbereitungen. Für den gesamten Zuckergehalt wird ein Vergleich mit der klassischen Säulenchromatographie durchgeführt.
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4.
    
Zusammenfassung Der Hauptvorteil der Dünnschichtchromatography (DC) liegt darin, daß man mit relativ geringen finanziellen Mitteln schnell ein gutes qualitatives Ergebnis erhält. Die Vielfalt der Lebensmittel erfordert eine große Flexibilität. Die DC ermöglicht ein schnelles Wechseln der Fließmittelzusammensetzung und des Plattenmaterials. Fluorescenzfarbe und direkte Derivatisierung auf der Platte dienen der Bestätigung. Bei Lebensmitteln, die einer einzigen Gruppe angehören (Beispiel: Milcherzeugnisse), bietet die Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC) Vorteile wegen ihrer Schnelligkeit und einer möglichen Automatisierung; außerdem verringert sich der Variationskoeffizient und die Nachweisgrenze deutlich.
Thin layer chromatography and high pressure liquid chromatography in mycotoxin analysis
Summary In a discussion of mycotoxin analysis it is concluded that TLC and HPLC methods mutually support each other by guring the opportunity of corroborating values by a second technique. The DC method is preferred when the samples to be analysed are of variable origin while HPLC is the method of choice when samples are uniform or at least similar.
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5.
Zusammenfassung Wenn man bei der Gesamtbeurteilung alle Forderungen berücksichtigt, die an die Güte der Marmeladen zu stellen sind, so, läßt sich über die von uns untersuchten Methoden für die Lagerung der Halbfabrikate abschließend folgendes sagen:Bei nicht vorgedämpften oder blanchierten Aprikosen ist die Lagerung mit schwefliger Säure sowohl in bezug auf die Erhaltung der Gelierkraft als auch auf die Geschmackserhaltung günstig; die Farbe wird nicht beeinträchtigt, und da die Aprikosen an sich sehr wenig Vitamin C besitzen; kann auch durch dessen Zerstörung keine wesentliche Qualitätsverminderung durch die Lagerung mit schwefliger Säure entstehen. Bei Äpfeln kann die Rohlagerung von geviertelten Früchten in schwefliger Säure wegen des Anstieges der Gelierkraft und der Farbaufhellung, denen nur eine geringe Geschmackseinbuße gegenübersteht, mit der Gefrierlagerung konkurrieren. Möglicherweise eintretende physiologische Auswirkungen der schwefligen Säure wie auch der Benzoesäure bleiben bei dieser Beurteilung unberücksichtigt.Bei allen übrigen geprüften Früchten, bei Stachelbeeren, Himbeeren, Johannisbeeren, Erdbeeren und Pflaumen ist — auch wenn unter bestimmten Bedingungen die Gelierkraft durch Konservierung mit schwefliger Säure gesteigert werden kann — der Gefrierlagerung unbedingt der Vorzug zu geben. Ihr größerer Wert liegt nicht in der Erhaltung der Gelierkraft, die bei der industriellen Marmeladenherstellung innerhalb der wirtschaftlichen und der lebensmittelgesetzlich gezogenen Grenzen durch einen mehr- oder minder hohen Pektinzusatz ausgeglichen wird, sondern in der Erhaltung der Duftstoffe, des Geschmacks, der Färbe und des Vitamingehaltes. Ein wesentlicher Vorzug der Gefrierlagerung besteht auch darin; daß sie alle physiologischen Nachteile, die der Genuß von Konservierungsmitteln mit sich bringen könnte, mit Sicherheit ausschließt. Es erscheint daher dringend empfehlenswert, der Gefrierlagerung von Obsthalbfabrikaten aus gesundheitlichen und wirtschaftlichen Gründen zukünftig für Qualitätsfabrikate erhöhte Aufmerksamkeit zuzuwenden.Ist man aus finanziellen Gründen gezwungen, zu einem Konservierungsmittel zu greifen, so ist nach den bisherigen Versuchen die Lagerung mit schwefliger Säure in geeigneter Form der Lagerung mit Benzoesäure unbedingt vorzuziehen.  相似文献   

6.
    
Zusammenfassung Beschrieben wird eine Analysenmethode, mit der Rückstände von 15 Methylcarbamat-Insecticiden und 4 Metaboliten in Obst und Gemüse identifiziert und quantitativ bestimmt werden können. Die Aufarbeitung erfolgt durch Extraktion mit Essigsdureethylester, Reinigung des Extraktes an einer Sep-pak C18-Kartusche durch Elution mit Acetonitril/Wasser (1 + 1) und Ausschütteln des Eluates mit Dichlormethan. Zur gaschromatographischen Bestimmung verwendet man eine gut desaktivierte Capillarsäule mit unpolarer Phase (z. B. SE-52, DB-1), splitlose Injektion und den stiekstoff-selektiven thermionischen Detektor. Zur Bestätigung der Befunde eignet sich die Derivatisierung mit 2,4-Dinitrofluorbenzol. Die Bestimmungsgrenzen nach den DFG-Kriterien lagen in den meisten Fällen bei 0,005-0,01 mg/ kg.
An analytical procedure for methylcarbamate insecticide residues and metabolites in foods of plant origin
Summary An analytical procedure is described for identification and quantitative determination of 15 methylcarbamate insecticides and 4 metabolites in fruits and vegetables. Clean-up includes ethyl acetate extraction, isolation of residues by a Sep-pak C18 disposable cartridge, elution with acetonitrile-water 1 + 1, and partitioning into dichloromethane. GLC is performed by using a well deactivated non-polar capillary column (e.g SE-52, DB-1), splitless injection, and nitrogen-selective thermionic detection. Derivatisation with 2,4-dinitrofluorobenzene is suitable for confirmation. The limits of determination according to DFG criteria were in most cases as low as 0.0050.01 mg/kg.
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7.
Zusammenfassung Nach der vorliegenden Methode können Rückstände des Fungicides Captafol in Weizen-Pflanzen,-Körnern und -Stroh bestimmt werden. Dazu wird Captafol aus dem gut zerkleinerten Probematerial mit Toluol extrahiert. Die Extrakte werden durch eine Kieselgelsäule vorgereinigt. Die noch vorhandenen Pflanzeninhaltsstoffe werden mit der Gelpermeationschromatographie (GPC) entfernt. In dem gereinigten Extrakt kann Captafol störungsfrei bestimmt werden. Für die gaschromatographische Bestimmung von Captafol wird die Verwendung der Trennsäule 3% XE-60 auf Gaschrom Q vorgeschlagen.Zulagen von 0,50 mg Captafol/kg Probematerial werden aus Weizen-Pflanzen, -Körnern und -Stroh im Durchschnitt zu 99% wiedergefunden. Für geringere Zulagen von 0,10–0,40 mg Captafol/kg Weizen-Körner wurde eine durchschnittliche Wiederfmdung von 108% bestimmt. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 0,25 g bzw. 0,0125 mg/kg.
Gel-permeation chromatography clean up of wheat plants for gas-chromatographic determination of captafol residues
Summary The described method can be used for the determination of residues from the fungicide captafol in plants, kernels and straw of wheat.For this purpose captafol is extracted from the carefully comminuted sample material with toluene. The extracts are purified on a silica-gel column. Captafol is separated from other plant ingredients by Gel-Permeation Chromatography (GPC). In the purified extracts captafol can be determined without interferences. The use of the column, 3% XE-60 on Gaschrom Q, is proposed for the gas-chromatographic separation and determination of captafol. For wheat-plants, -kernels and -straw the mean recovery of 0,50 mg captafol/ kg sample material was 99%.The mean recovery of added captafol to wheat kernels at a level of 0,10–0,40 mg/kg was 108%. This method is sensitive down to 0,25 g respectively 0,0125 mg/kg.
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8.
    
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Vitamin D in Vitaminkonzentraten, Vitaminvormischungen und Mineralfuttermitteln beschrieben. Nach Verseifung des Untersuchungsmaterials wird das Vitamin D extrahiert, und der Extrakt über 2 Säulen gereinigt. Das Vitamin D wird durch Hochleistungsflüssigkeitschromatographie abgetrennt und photometrisch bestimmt.
Methods for determination of vitamins by means of high performance liquid chromatography (HPLC)
Summary A method is described for the determination of vitamin D in vitamin-concentrates, -mixtures, and mineral feedstuffs. After saponification of the sample, vitamin D is extracted and purified on two columns. Vitamin D is separated by HPLC and determined photometrically.


Frau Krieger und Fräulein Hörand wird für die sorgfältige Ausführung der Analysen gedankt  相似文献   

9.
    
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Bestimmung von Mononatrium-glutamat in verschiedenen Lebensmitteln mit Hilfe der Gaschromatographie. Das Glutamat wird mit Wasser aus der Probe extrahiert, über eine Ionenaustauscher-Säule gereinigt, und gas-chromatographisch in Form des N-Trifluoroaeetyl-n-butylesters der 1-Glutaminsäure quantitativ bestimmt.
Gas-chromatographic determination of monosodium glutamate in food products
Summary A method is given for the determination of monosodium glutamate in foodstuffs by means of gas chromatography. The glutamate is extracted with water, purified on an ion exchange column and determined as the N-trifluoroacetic-n-butylester derivative of the 1-glutamic acid.


Die Autoren bedanken sich bei der Direktion der Haco AG, daß diese die Durchführung und Veröffentlichung der vorliegenden Arbeit ermöglichte.  相似文献   

10.
Summary The glutenins of five wheat varieties with different baking quality (Kolibri, Monopol, Clement, Maris Huntsman, Durum) were partially hydrolyzed with alpha-chymotrypsin, and the soluble portions of the hydrolysates were chromatographed on Sephadex G50. The high-molecular-weight peptide fractions could be separated into a hydrophilic and a hydrophobic peptide group by high-performance liquid chromatography on octadecyl silica gel. Amount and amino-acid composition, especially the glycine content of the high-molecular-weight, hydrophilic peptide group are correlated to the baking quality of the corresponding flours.
Peptidmuster von Glutelinfraktionen verschiedener Weizensorten
Zusammenfassung Die Glutelinfraktionen von fünf Weizensorten mit unterschiedlichen Backeigenschaften (Kolibri, Monopol, Clement, Maris Huntsman, Durum) wurden mit alpha-Chymotrypsin partiell hydrolysiert und die löslichen Hydrolysatanteile an Sephadex G50 chromatographiert. Durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie der hochmolekularen Peptidfraktionen an Octadecyl-Kieselgel erfolgt eine Auftrennung in eine hydrophile und eine hydrophobe Peptidgruppe. Menge und Aminosäurezusammensetzung, insbesondere der Glycin-Gehalt der hochmolekularen, hydrophilen Peptidgruppe stehen in einer engen Beziehung zu den Backeigenschaften der entsprechenden Mehle.


Gefördert von der AIF über den Forschungskreis der Ernährungsindustrie e. V.  相似文献   

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