催化合成三丙酮胺

通过对多种催化剂的实验比较,采用自制新型催化剂由丙酮和氨气合成三丙酮胺,产物收率提高、反应时间缩短。详细探讨了影响收率的各种因素。确定了最佳工艺条件为：丙酮８７．１ｇ;通氨量１０ｇ;催化剂１ｇ;反应温度５２～５６℃;反应时间１５～１８ｈ。     

相转移催化合成对氯苄叉丙酮

以对氯苯甲醛和丙酮为原料，以PSTEA作相转移催化剂合成对氯苄叉丙酮。讨论了影响综合的反应主要因素，获得了最佳反应条件，在此条件下，产品收率可达97．7％。该合成方法工艺简单，收率较高，催化剂催化活性高。     

聚苯乙烯固载化聚乙二醇催化合成假性紫罗兰酮

将聚苯乙烯固载的聚乙二醇用于催化柠檬醛与丙酮的缩合反应.假性紫罗兰酮的收率可达77.4％对催化剂的用量、碱的浓度以及催化剂的重复使用对收率的影响进行了研究.     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的研制

介绍了以丙酮 ,丙烯腈为原料 ,浓硫酸为催化剂 ,在 5 0℃以下 ,反应 4h ,制备双丙酮丙烯酰胺的合成方法 ,并讨论了催化剂、温度、纯化工艺等对其收率的影响     

对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进

以丙酮、氯仿、对氯苯酚为原料,用氢氧化钾水溶液为催化剂的同时,加入甲基三辛基氯化铵和聚乙二醇400为相转移催化剂,控制滴加、反应温度,经过取代、Favorskii重排、缩合、酸化等一系列反应,得到高收率、高质量的对氯苯氧异丁酸,总收率为91.0%。     

合成α,β-不饱和缩酮(醛)的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,通过苄叉丙酮与-1,2-丙二醇反应合成了苄叉丙酮-1,2-丙二醇缩酮。较系统的研究了反应溶剂、酮醇物质的量比、催化剂用量等诸因素对产品收率的影响,在n(酮)∶n(醇)=1∶3,催化剂用量为6.5 g/mol(酮),甲苯为带水剂的条件下反应一段时间,再额外加入催化量对甲苯磺酸与少量醇,继续反应,产品收率达到98%。此条件对于其他的α,β-不饱和酮(醛)缩合反应亦适宜。     

高纯度单硬脂酸甘油酯的合成

甘油与丙酮反应制得异丙叉甘油,再与硬脂酸反应合成了单硬脂酸甘油酯。探讨了反应条件及催化剂对产物选择性和收率的影响。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在摩尔比甘油∶丙酮∶硬脂酸=1∶2∶0 8的条件下,缩合反应5 5h,酯化反应6 0h,可以制得含量为94 4%的单硬脂酸甘油酯。     

甘油缩丙酮的合成研究

以甘油与丙酮为原料,以氨基磺酸为催化剂,合成甘油缩丙酮。考察了原料物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对产品收率的影响。最佳工艺条件为:甘油用量为7 mL(约0.1 mol),n(丙酮)∶n(甘油)=4.0,氨基磺酸用量为甘油质量的4%,石油醚与甘油体积相同,回流反应4.5 h。该条件下,产品收率可高于86%。     

2-乙氧基丙烯绿色合成技术的研究

以酸性阳离子交换树脂为催化剂在无溶剂的条件下,采用丙酮和原甲酸三乙酯缩合来制备丙酮缩二乙醇,通过正交实验和单因素实验得到适宜的反应条件为:反应温度15℃、保温时间10h、催化剂用量1:80(m/m)、原料配比n(丙酮):n(原甲酸三乙酸)=1.0:1、催化剂用量m(催化剂):m(原甲酸三乙酸)=1:100。再以氯化铵为催化剂采用反应精馏技术由丙酮缩二乙醇制备了2-乙氧基丙烯,考察了回流比对2-乙氧基丙烯收率的影响,得到适宜的回流比为8。在适宜的操作条件下,2-乙氧基丙烯单程总收率达77.2%。该技术具有所需设备投资和能耗较低、流程简单且对环境友好的优点,是一种可行的绿色合成技术。     

丙酮肟法合成乙氧基胺盐酸盐

通过三步反应合成乙氧基胺盐酸盐,采用盐酸羟胺和丙酮反应制备丙酮肟,经硫酸二乙酯乙基化、盐酸水解合成乙氧基胺盐酸盐。实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间对乙基化反应的影响。结果表明:在无催化剂条件下,25℃下反应6 h,O-乙基丙酮肟收率87.6%(以丙酮肟计),产品总收率为66.7%(以盐酸羟胺计)。     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究

为了获得脱丙酮型RTV硅橡胶的优良交联剂,实验合成了乙烯基三异丙烯氧基硅烷。以氯化亚铜为催化剂,三乙胺为缚酸剂,丙酮与乙烯基三氯硅烷为原料反应制取乙烯基三异丙烯氧基硅烷。并对其结构进行分析表征。同时研究了反应时间、加料速度和温度、不同溶剂、反应物料配比等因素对反应收率的影响。结果表明以上几个因素对产物收率都有显著影响,实验确定了反应工艺路线,产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的平均收率可达45.7%。     

单山嵛酸甘油酯的合成研究

采用基团保护法,用甘油与丙酮反应制得异丙叉甘油,再与山嵛酸反应得山嵛酸异亚丙酮基甘油酯,进一步将其水解合成了单山嵛酸甘油酯.探讨了催化剂、携水剂和反应条件对产物含量及收率的影响.以对甲苯磺酸为催化剂,以石油醚-Ⅱ为携水剂时,在n(甘油):n(丙酮):n(山嵛酸)=1.00:2.00:0.75条件下可以制得含量为92.32%、收率为90.58%的单山嵛酸甘油酯.并利用红外光谱和核磁共振技术对产物的结构进行了表征.     

微波法合成双酚A的工艺研究

文章以硫酸作为催化剂,巯基乙酸作为助催化剂,使用微波辐射的方法进行苯酚和丙酮的缩合反应工艺研究,合成制备双酚A。通过改变反应物的投料比,反应时间,及其催化剂的量等因素研究反应的最优条件。确定其最优合成工艺条件为:n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(硫酸)=2∶1.4∶1.12,以甲苯为溶剂,巯基乙酸为助催化剂,微波频率800 W,反应时间7 min,收率为88.6%。该方法降低了催化剂的用量,改变了传统硫酸合成方法收率低,环境污染大的问题。     

酸性离子液体催化aldol反应研究

以甲酰胺和氯丙酮等为原料合成了离子液体4-甲基-3-丁基噻唑硫酸氢盐。以aldol反应为探针,探究了离子液体催化苯甲醛与丙酮的缩合反应,并对催化剂用量、醛酮比、反应时间和催化剂重复利用等进行了考察。优化工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(丙酮)=1.0∶1.8,催化剂用量3%(n/n),反应时间1.5 h,苄叉丙酮的收率达81.2%,催化剂重复使用5次仍可保持较高催化效果。     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW（12）O（40）催化合成双酚A的研究

以苯酚、丙酮为原料,以自制Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW12O40为催化剂,催化合成双酚A,并对目标产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱（IR）分析。考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明：丙酮6 m L（0.08 mol）,n（苯酚）：n（丙酮）：n（催化剂）=4∶1∶0.04,甲苯45 m L,反应温度40℃,反应时间2 h,目标产物收率达到70%以上。     

含Pd类水滑石催化剂的活性研究

用共沉淀法制备Pd类水滑石催化剂,用固定床管式反应装置测试催化剂对丙酮一步法制备MIBK的催化活性,研究了反应温度、氢酮比、进料液空速及催化剂组成对该反应的影响.在常压下,反应温度为180℃,氢酮摩尔比为1.5,液空速为1.20 h-1,选取不同组成的催化剂进行催化性能测试.结果表明:当Mg/Al比为3:1,Pd质量分数是0.2%时,丙酮的转化率达到82.87%,MIBK的选择性为53.56%,收率为44.39%.     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的研制

以乙烯基三氯硅烷和丙酮为原料、氯化亚铜为催化剂、三丙胺为缚酸剂、丙酮为溶剂合成乙烯基三异丙烯氧基硅烷。通过对催化剂、缚酸剂的类型及用量、反应温度等进行系统优化与结构表征,研究了反应时间、加料速度、温度、溶剂以及反应物料配比等因素对反应收率的影响。较佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间12 h,氯化亚铜用量为乙烯基三氯硅烷质量的1.5%,乙烯基三氯硅烷与缚酸剂三丙胺的量之比为1∶3.6,所得产物收率为62%。     

维生素B_1催化合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶

研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丙酮反应合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶的反应,考察了反应温度、搅拌时间、催化剂用量、反应物摩尔比等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当18,-二氨基萘用量为0.1 mol,18,-二氨基萘与丙酮的摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为1.2%,反应20 min,反应温度为30℃时,维生素B1对该反应具有良好的催化作用,产品收率可达到93.6%。产品经熔点、红外光谱进行了表征。     

维生素B1催化合成2，2-二甲基-2，3-二氢伯啶

研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丙酮反应合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶的反应,考察了反应温度、搅拌时间、催化剂用量、反应物摩尔比等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当1,8-二氨基萘用量为0．1mol,1,8-二氨基萘与丙酮的摩尔比为1：1．2,催化剂用量为1．2％,反应20min,反应温度为30℃时,维生素B1对该反应具有良好的催化作用,产品收率可达到93．6％。产品经熔点、红外光谱进行了表征。     

活性炭负载Keggin型配合物催化合成双酚A的研究

以自制活性炭负载Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiMo12O40为催化剂,苯酚、丙酮为原料,催化合成双酚A。对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱（IR）分析。考察了酚酮配比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明：丙酮6 mL（0.080 2 mol）,n（苯酚）∶n（丙酮）=4∶1,催化剂质量分数为7%,甲苯50 mL,反应温度40℃,反应时间2 h,产品收率达到70%以上,且催化剂可以连续使用6次以上,催化活性无明显降低。