噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

25％吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。     

噻虫嗪在酿酒葡萄果实和土壤中的残留动态和风险评估

研究了噻虫嗪在葡萄果实和土壤中的消解动态、最终残留量以及膳食风险。试验结果表明:在添加水平为0.1~5.0 mg/kg时,添加回收率在89.6%~97.9%之间,相对标准偏差为1.35%~3.58%。噻虫嗪在葡萄中消解较快,半衰期为7.4 d;在土壤中的半衰期为10.0 d。在50 mg/kg和100mg/kg用量下,施药3~4次,噻虫嗪在葡萄果实中的最终残留量0.2 mg/kg,其风险商值小于1。葡萄生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

菠菜中噻虫嗪的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻虫嗪在菠菜中的残留动态和最终残留.噻虫嗪的最低检出量为1 ng,最低检出质量分数为0.002 mg/kg.在菠菜中的平均回收率为90.5%～101.4%,相对标准偏差0.75%～1.21%.噻虫嗪在土壤和菠菜中的半衰期分别为2.3 d.按180 g/hm2剂量施药3 d后,菠菜中最高残留量为0.55 mg/kg.     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]研究噻虫嗪在苹果上的消解动态及膳食风险性。[方法]采用液相萃取法进行苹果中残留试验前处理,高效液相色谱检测噻虫嗪含量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]在苹果中的平均添加回收率为90.07%~94.98%,相对标准偏差为2.82%~3.34%。消解半衰期为6.88~7.63 d,噻虫嗪在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1。[结论]残留检测的方法准确度高,重复性好。苹果生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

25%吡蚜·噻虫嗪悬浮剂对环境生物的毒性与安全性评价

采用《化学农药环境安全评价试验准则》规定的方法,对25%吡蚜·噻虫嗪悬浮剂进行环境生物—鱼、蜂、鸟、蚕的急性毒性测定。结果表明,25%吡蚜·噻虫嗪悬浮剂对鱼96h的LC50值为60.2mg/L,对蜂48h的LC50值为2.16mg/L,对鸟7d的LD50值>1000mg/(kgav.),对二龄期家蚕96h的LC50值为28.6mg/L。提示25%吡蚜·噻虫嗪悬浮剂对鱼类、鸟类的毒性为低毒,对家蚕的毒性为中毒,对蜜蜂的毒性为高毒。     

72％吡蚜酮·异丙威WG在稻田环境中的残留动态

[目的]为了评价吡蚜酮、异丙威在水稻上残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年在湖南、福建、广西进行了残留动态试验,建立了高效快速检测方法.吡蚜酮样品用乙腈-丙酮(体积比85∶15)提取,经Pesticarb/NH2柱净化,HPLC-UV检测;异丙威样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓缩净化后,GC-FID检测.[结果]2年3地消解动态试验结果显示:吡蚜酮在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为2.6～5.3、0.8～1.6 d;异丙威在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为1.7～4.1、0.8～2.6 d.[结论]推荐剂量和1.5倍推荐剂量,各施药2、3次,收获期取样检测吡蚜酮和异丙威,各样品均未检测出.72％吡蚜酮·异丙威WG在水稻上使用安全.     

20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱测定20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂中吡蚜酮和噻虫胺的质量分数,使用ZORBAX SB-C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水+0.05%磷酸水溶液为流动相。结果表明,吡蚜酮和噻虫胺的标准偏差分别为0.11、0.10,变异系数分别为1.10%、0.94%,平均回收率分别为99.04%、98.89%。     

噻虫嗪在番茄上的残留消解动态

采用高效液相色谱外标法,对噻虫嗪在番茄上田间应用的动态残留和终点残留进行了测定。结果表明,噻虫嗪在番茄上的半衰期为3．2d,噻虫嗪的用量为16．8g a．i．／hm^2时,安全采摘间隔期应为5d。该试验结果对无公害蔬菜生产具有指导意义。     

25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上残留量的研究

为了解吡蚜酮在水稻上使用的安全性,2008年、2009年我们在江苏、湖南、黑龙江3个点进行了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上的残留量的试验。结果表明,用药量(有效成分)为75g/hm2施药3次,最后一次施药距采收间隔期为7d,糙米中吡蚜酮最终残留量低于0.02mg/kg。     

25％吡蚜酮悬浮剂防治水稻后期褐飞虱田间示范试验

在水稻生长后期,田间褐飞虱百穴虫量6000～10000头的大发生形势下,用25％吡蚜酮防治褐飞虱每667m^2用24g,药后3d与7d的防效分别为73．69％与64．92％;每667m^2用30g,药后3d与7d的防效为78．55％与70．19％,显著优于参试的乙虫腈与烯啶虫胺。建议隔15～20d再次用药。     

新型高效药剂吡蚜酮防治褐飞虱试验初报

三次系统试验表明,吡蚜酮单剂对各代稻飞虱均具有较好的控虫效果,特别是水稻生长后期大批六(3)代褐飞虱迁入后,吡蚜酮单剂防治成虫效果突出,从而减少产卵量,并控制七(4)代若虫数量,起到了真正的“治三压四”作用和保产功能。     

25%吡蚜·噻嗪酮悬浮剂配方筛选与剂型研究

对25%吡蚜·噻嗪酮悬浮剂的配方和剂型进行了研究,对润湿分散剂、增稠剂、防冻剂等进行了筛选,确定了配制方法和较佳配方组成。试验结果表明,该配方产品质量稳定,各项指标和贮存稳定性符合悬浮剂的要求。     

稻米中己唑醇的残留检测

采用田间试验方法,用5％的己唑醇悬浮剂喷洒水稻.采用气相色谱检测己唑醇在稻米中的残留量与降解规律.结果表明,己唑醇在稻米中的最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.002 mg/kg.稻米中己唑醇的添加浓度为0.002～0.2 mg/kg时,平均回收率为76.44％～ 85.52％,相对标准偏差为1.03％～1.76％,相对保留时间为11.7 min.5％己唑醇的最高制剂用药量为100 g/Mu,最多可施药3次,间隔期为45 d.     

60%吡蚜·啶虫脒水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中吡蚜酮和啶虫脒含量的方法。本方法采用Agilent TC–C18柱,用甲醇–水溶液(50∶50,v/v)为流动相,在检测波长254 nm下,外标法对试样中的吡蚜酮和啶虫脒进行定量分析。分析结果表明,吡蚜酮和啶虫脒的线性相关系数分别为1.0000和0.9990;标准偏差分别为0.07和0.33;变异系数分别为0.66%和0.65%;平均回收率分别为100.37%和99.65%。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

咪鲜胺在粤浙两地水稻和土壤中残留动态

为了评价咪鲜胺在水稻上使用后的残留动态及环境安全性，在广东、浙江两地同时进行了咪鲜胺在水稻上的残留动态试验。结果表明：在广东地区，咪鲜胺在植株中的半衰期为2．59d，在土壤中的半衰期为2．46d，在稻田水的半衰期为0．46d；在浙江地区，咪鲜胺在植株中的半衰期为3．08d，在土壤中的半衰期为1．89d，在稻田水的半衰期为1．52d。收获的水稻糙米中咪鲜胺最终残留量均低于0．5mg／kg。     

噻虫嗪在土壤渗滤液中的溶解性探究

[目的]探究噻虫嗪在土壤渗滤液中的溶解性。[方法]在101.2 kPa压力下,采用激光动态法,分别测定了278.15~323.15 K条件下,噻虫嗪在不同pH值、不同淋溶天数下的溶解度。[结果]拟合值与试验值吻合较好,噻虫嗪在土壤渗滤液中的溶解度随着温度的增加而增加;相比于蒸馏水,土壤渗滤液中的可溶性有机质会促进噻虫嗪的溶解;相比酸性和碱性淋溶液,噻虫嗪在中性淋溶液淋溶后得到的渗滤液中的溶解性最好;在相同温度下,随着淋溶天数的增加,中性淋溶液下,噻虫嗪在第5天的溶解度值最大,而在酸性和碱性条件下,在第3天时,噻虫嗪的溶解度值最大。试验数据采用Apelblat经验方程进行关联,关联效果良好(R2>0.999)。