高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。样品先用NaOH进行碱化,经高速离心沉淀大部份有机酸、极性杂质,再用乙酸乙酯提取氯霉素。提取物在流动相V（甲醇）：V（水）（0．2％磷酸氢二铵缓冲液）=40：60的条件下,在波长278nm处测定氯霉素。本方法最低检出浓度为0．01ttg／g,在0．1～10μg／mL范围内,线性方程为y=60．404x＋2．5945,相关系数R^2=0．9993。加样回收率为82．9％～86．7％,RSD为5．1％～6．0%。本方法适于蜂蜜中氯霉素残留的监测。     

凝胶渗透色谱－液相色谱－串联质谱法测定水产品中性激素

建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化－超高效液相色谱－串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品,经GPC净化后, LC－MS／MS测定,外标法定量。流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0．5～20．0μg／L线性范围内,相关系数大于0．998,定量限为0．3μg／kg,回收率为88．6％～96．4％,相对标准偏差为1．84％～6．24％。本方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中性激素的测定。     

蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

建立同时测定蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素的液相色谱-串联质谱法。样品以乙腈-水(0.2%甲酸)(体积比80∶20)溶液超声提取,离心,取上清液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱,流出液2 mL氮吹近干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈(95∶5)定容至1 mL,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正负离子同时扫描测定喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的含量。该方法的线性范围0.5～50 ng/mL,相关系数0.995,加标0.5～20.0μg/kg,回收率为71.5%～104.5%,RSD为1.9%～9.6%,喹诺酮类检出限为1.0μg/kg,四环素类检出限为2.0μg/kg,氯霉素类检出限为0.5μg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于蜂蜜的喹诺酮、四环素、氯霉素检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量

建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。     

HPLC测定润滑油中的NMP

建立了一种分析NMP的高效液相色谱方法,色谱条件：色谱柱为VARIAN C18（250×4．6nm）,流动相为m（甲醇）：m（水）=40：60,流速1mL／min,柱温为室温,检测波长210nm。方法线性范围为0．0001％-0．01％,r=0．9996,检出限为0．002μg,RSD为0．10％,加标回收率为98．6％-100．7％。能够快速、精确测定润滑油精制工艺过程中NMP的含量。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定甘蓝中依维菌素残留量

建立了一种用高效液相色谱（HPLC）测定甘蓝中依维菌素残留量的方法。采用乙酸乙酯作提取剂提取甘蓝样品中依维菌素,样品衍生化后经反相C18柱分离,以甲醇为流动相,荧光检测器对依维菌素衍生物进行检测,并以外标法定量。结果表明方法的检出限为0．25μg／kg,最大变异系数为6．0％。当空白样品中添加依维菌素质量分数为0．005～1．0mg／kg时,方法回收率为87．25％-97．02％。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统（上样泵）直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99．1％～106．0％和108．4％～108．8％,相对标准偏差为2．4％～7．0％和1．8％～9．4％,微囊藻毒素-LR的检出限为0．0026μg／L远低于国标0．06μg／L的检出限。     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

HPLC法测定妇科止血灵胶囊芍药苷的含量

建立妇科止血灵胶囊高效液相色谱法测定芍药苷的方法。色谱柱：DiamonsilCl8（4．6mm×250mm,5μm）。流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：230nm。柱温：35℃。进样量：10μg。芍药苷在12．6-252．0μg／mL范围内呈良好线性关系,r=0．9997。平均加样回收率为98．37％,RSD=1．34％（n=5）。所建立的方法简便准确、灵敏度高,可作为妇科止血灵胶囊的质量控制方法。     

超高效液相色谱一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜样品中的氯霉素和甲硝唑,样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,SCX固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。方法的检出限为0.01μg/kg,回收率大于88.0℅,工作曲线的线性相关系数大于0.999。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中三种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法。方法：以FL2200-Ⅱ高效液相色谱仪,采用UltimateXB—C18色谱柱,流动相50mM磷酸二氢钾溶液（含1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．0）-甲醇（84：16）,检测波长210nm,流速1．0mL／min。结果：愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在6-120μg／mL（R2=09996）、6-120μg／mL（R2=09996）、5-100μg／mL（R2=0．9999）范围内线性良好,平均含量为0．66％,0．97％,0．70％,平均加标回收率为101．5％,99．2％,98．1％。结论：方法简便,准确度高,重现性好,可应用于愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。     

高效液相色谱分析法测定磷酸腺嘌呤含量

建立了测定磷酸腺嘌呤的高效液相色谱定量检测方法。色谱柱：C18,5μm,250×4．6mm（I．D．）;流动相组成：甲醇：水=20：80（体积比）;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;检测波长：254nm;进样量：10．0μL。实验结果表明,磷酸腺嘌呤的线性方程为Y=62932X-208307,（r=0．99995）,检出限为0．2mg／mL,相对标准偏差为0．74％,平均回收率为99．03％。     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

微波萃取和气相色谱-质谱测定塑料中的多溴联苯

建立了1种测定塑料中PBB的微波萃取和GC-MS法,对微波萃取条件进行了优化。结果表明,最佳的分析条件为：萃取温度105℃,压力6.9MPa,萃取时间20min,萃取溶剂为V（C0H14）：V（C3H6O）=1：1的正己烷-丙酮混合物。方法的捡出限为5μg／mL,线性范围5～100μg／mL,相关系数大于0．995;样品基体加标回收率为89．1％～105.1％,相对标准偏差2．00％、可以用于实际样品的测定。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量

以自制的D12-孔雀石绿为内标,建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法以Hypersil GOLDTMC18色谱柱(50×3.0mm,5μm)为分离柱,乙腈-乙酸铵缓冲溶液(V/V=80∶20)为流动相,以乙腈提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为5~500ng/mL,加标回收率为90.78%~99.08%,相对平均偏差为1.2%~3.0%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的8种抗氧化剂

采用反相高效液相色谱法分别对化妆品样品中可能含有的没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸十二酯（DG）、正二氢愈创酸（NDGA）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚（Ionox-100）等8种抗氧化剂进行检测,色谱条件：色谱柱 Waters Sunfire（150 mm×3．9 mm×5μm）,流动相A为水（含质量分数0．5％甲酸）,B 为乙腈（含质量分数0．5％甲酸）,梯度洗脱,采用紫外检测器,检测波长280 nm,柱温30℃。结果发现,在0．1～10μg/mL 范围内,这8种抗氧化剂浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数为0．9990～0．9998,检出限为0．05μg/mL。反相高效液相色谱法具有分析速度快、检测灵敏度高、成本低等特点,适用于对化妆品的快速定性定量检测。