氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

吡蚜酮与噻虫胺在柑橘和土壤中的残留分析

[目的]建立了柑橘和土壤中吡蚜酮、噻虫胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测分析方法。[方法]采用外标法进行定量,柑橘和土壤中的吡蚜酮和噻虫胺先经0.1%氨水乙腈溶液振荡提取,然后采用中性氧化铝、无水硫酸钠净化,最后经HPLC-MS/MS检测。[结果]在0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/kg标准工作溶液浓度下,吡蚜酮相关系数0.999,噻虫胺相关系数0.9999;在0.05、0.5、1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在土壤、果肉以及全果中的平均回收率为89%～108%,其相对标准偏差(RSD)在5%～20%范围内;噻虫胺的平均回收率达到92%～109%,其相对标准偏差为3%～16%。吡蚜酮与噻虫胺在试验中的检出限(LOD)均为0.01 mg/kg,其定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法精准快捷,重复性、灵敏度均符合农药残留分析要求,可以用于实际生产中同时检测柑橘、土壤基质上吡蚜酮和噻虫胺的残留量。     

噻嗪酮在水稻田中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了噻嗪酮在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当噻嗪酮在土壤、植株中的添加浓度为0.05～5.0mg/kg时,其回收率为72.9%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.8%,在田水中的添加浓度为0.025～2.0 mg/L时,其平均回收率在76.8%～87.0%之间,RSD为2.5%～4.9%;噻嗪酮的最小检出量为2.0×10~(-11) g,在田水中的最低检测浓度为0.025 mg/kg,土壤、水稻植株中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻嗪酮在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为5.9～13.1 d。     

噻霉酮在黄瓜和土壤中的残留分析方法

研究并建立了噻霉酮在黄瓜和土壤巾的残留分析方法.黄瓜和土壤样品分别用丙酮和二氯甲烷提取,固相萃取(SPE)净化,液相色谱(LC)测定.噻霉酮的最小检测量为1.0×10-9g,黄瓜和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在0.5～5.0 mg/kg的添加质量分数下,土壤中噻霉酮的平均添加回收率为85.9%～97.2%,变异系数为2.2%～3.8%;黄瓜中的平均添加回收率为89.2%～97.6%,变异系数为1.5%～2.4%.     

吡虫啉在水稻中的残留消解动态实验研究

文章实验研究了水稻植株中吡虫啉的残留消解动态。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定。结果表明：吡虫啉添加浓度为0.05~1 mg/kg时,水稻植株中的平均添加回收率为81.27%~83.45%,变异系数为2.68%~4.08%;吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,水稻植株中最低检测浓度为0.04 mg/kg;吡虫啉在水稻植株消解符合一级动力学规律,消解半衰期为3.2 d。     

嘧啶肟草醚在水稻田土壤、植株和大米中的残留分析方法

建立了嘧啶肟草醚在土壤、植株和大米中的液相分析方法.该方法的最小检出量为1×10-9g,最低检测质量分数为0.02 mg/kg,在土壤中平均添加回收率为86.4%～90.4%,相对标准偏差为1%～8%;在植株中的平均添加回收率为80.6%～89.1%,相对标准偏差为4%～8%;在大米中平均添加回收率为86.4%～95.2%,相对标准偏差为2%～9%;灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析的要求.     

吡蚜酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定吡蚜酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈与0.2 g/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液(体积比10∶90)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为250 nm,对吡蚜酮原药进行分离和测定。[结果]当吡蚜酮质量浓度为40～600 mg/L时,吡蚜酮的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31;变异系数为0.31%,平均回收率为99.9%。[结论]该方法准确,快速,分离效果好,适合于吡蚜酮原药的定量分析。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定小麦和土壤中吡蚜酮的残留量

[目的]建立小麦植株、麦粒和土壤中吡蚜酮的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]前处理结合QuEChERS法,乙腈作为提取溶剂,样品加水复溶后,经C18吸附分散剂净化,通过HPLC-MS/MS测定其吡蚜酮残留量。[结果]方法检出限为3.0×10~(-3) mg/L,平均回收率为84.0%~108.6%,相对标准偏差为2.8%~6.1%。[结论]该方法方便、快捷,溶剂使用量少且分析时间短,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中吡蚜酮残留的检测。     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

双氧威在土壤及水中残留分析方法

建立了双氧威在土壤及水中的残留分析方法.土壤和水样品分别以丙酮和乙腈提取,高效液相色谱-DAD检测器检测.双氧威的最小检出量为2.0×10-11 g,土壤中的最低检出质量分数为0.03 mg/kg,水中为0.03 mg/L.土壤中双氧威的平均添加回收率为83.5%～100.8%,变异系数为3.2%～6.8%;水中的平均添加回收率为96.2%～100.8%,变异系数为0.7%～2.3%.该方法的准确度、精确度及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷(2∶1,v/v)混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相进行测定。结果表明:在0.05¹0 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%¹01.2%,标准偏差为0.2%101.2%,标准偏差为0.2%⁵.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.275.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27².40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.402.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40¹1.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。     

采用SPE-LC方法测定炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留量

采用固相萃取(SPE)和液相色谱(LC)相结合的方法对炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取,经盐析脱水、弗罗里硅土固相萃取小柱净化、浓缩定容后进液相色谱直接检测。方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。炔苯酰草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9999,炔苯酰草胺在上述样品中的平均添加回收率(0.05～5 mg/kg)在84.14%～105.51%之间,变异系数最大为4.99%。     

25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上残留量的研究

为了解吡蚜酮在水稻上使用的安全性,2008年、2009年我们在江苏、湖南、黑龙江3个点进行了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上的残留量的试验。结果表明,用药量(有效成分)为75g/hm2施药3次,最后一次施药距采收间隔期为7d,糙米中吡蚜酮最终残留量低于0.02mg/kg。     

井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

10种杀虫剂对水稻稻飞虱的田间药效与评价

为明确10种杀虫剂对稻飞虱的田间防效及安全性,采用田间茎叶喷雾法检测防治效果,以邓肯氏新复极差法检验差异显著性。结果表明:20%异丙威乳油、50%敌敌畏乳油速效性较好,药后1 d的防效为75.61%~80.78%,与其它药剂处理差异显著;10%烯啶虫胺可溶液剂、25%吡蚜酮可湿性粉剂、20%呋虫胺可溶粒剂、50%氟啶虫胺腈水分散粒剂、50%噻虫胺水分散粒剂持效性较好,药后14 d的防效为85.37%~94.16%,与其它药剂处理差异显著。烯啶虫胺、吡蚜酮、呋虫胺、氟啶虫胺腈、噻虫胺是生产上防治稻飞虱的理想药剂。     

不同杀虫剂防治水稻褐飞虱田间药效评价

2013年对褐飞虱进行6种杀虫剂田间防治效果评价。结果表明:施药后5 d和10 d,22%氟啶虫胺腈SC、20%呋虫胺SG、25%噻虫嗪WG、50%吡蚜酮WG对褐飞虱的防效分别为77.9%~90.9%和77.0%~90.5%,20%异丙威EC、25%噻嗪酮WP的防效分别为40.1%~65.9%和20.6%~49.9%。22%氟啶虫胺腈SC、20%呋虫胺SG、25%噻虫嗪WG、50%吡蚜酮WG防效较好。建议在实践中,轮换使用噻虫嗪、吡蚜酮、呋虫胺、氟啶虫胺腈防治褐飞虱。     

25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在水稻生态系统中的残留检测和消解动态

运用高效液相色谱分析技术测定25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在稻田水、土壤、植株和糙米中的消解动态和最终残留。吡蚜酮在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为c=0.134e^-0.12t,C=1.377e^-0.13t及C=0.741e^-0.10t。噻虫嗪在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为C=0.114e^-0.12t,C=1.118e^-0.10t及C=0.626e^-0.12t。最终残留结果显示,25%吡蚜酮·噻虫嚷悬浮剂施用剂量为0.0525～0.0788g/m²时,施药距水稻的安全收获间隔期为21d。     

大米中环已烯酮类除草剂残留量的测定

建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱法。试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱／质谱仪检测和确证,外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0．0025～0．1000μg·mL^-1范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0．9947～0．9992。在0．005～0．050mg·kg^-1浓度范围内,样品平均加标回收率在73．2％～107．0％之间,相对标准偏差为5．14％～10．15％。8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0．005mg·kg^-1。