连二亚硫酸钠还原制备纳米银粉

通过向银的乙二胺四乙酸络合溶液中滴加还原剂连二亚硫酸钠溶液制备了纳米尺寸的银粉。考察了硝酸银浓度、络合剂用量、还原剂浓度、pH值、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响, 用X射线衍射和场发射扫描电镜对所制银粉的晶体结构和形貌进行了表征。试验结果表明, 在Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005 mol/L, EDTA过量10%, pH值为11.5, 还原剂浓度为0.0075 mol/L, 搅拌转速为400 r/min, 反应温度为50 ℃, 还原剂滴加速度为0.06 mL/s的条件下, 所得银粉的平均粒径为58 nm。     

分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺研究

为探究分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺条件对纳米银粉形貌及粒径的影响,本文以硝酸银为银源,过氧化氢为氧化刻蚀剂,硼氢化钠、抗坏血酸为还原剂,柠檬酸钠为形貌诱导剂,通过分步液相还原法制备出了六方片状纳米银粉。考察了制备工艺中晶种阶段过氧化氢用量、硼氢化钠用量、生长阶段柠檬酸钠用量、反应溶液pH值等工艺条件对纳米银粉形貌及粒径的影响规律,并分析了其影响机理。结果表明,当晶种阶段过氧化氢与硝酸银摩尔比为50:1、硼氢化钠与硝酸银摩尔比为2:1、生长阶段柠檬酸钠与硝酸银摩尔比为2:1,反应溶液pH=8时,可制备出粒度分布均匀的六方片状纳米银粉,其六边形平均边长在40~60 nm之间。晶种阶段过氧化氢用量是影响纳米银粉形貌的关键因素,随过氧化氢用量增大,纳米银粉形貌发生由类球状到片状的转化,过氧化氢过量可使片状纳米银粉边缘发生刻蚀作用;生长阶段反应溶液酸碱度是影响纳米银粉粒径的关键因素,随反应溶液pH值增大,纳米银粉平均粒径逐渐减小;柠檬酸钠可在纳米银粉表面发生选择性吸附,诱导纳米银粉发生各向异性生长,生成片状结构。     

应用于导电墨水的纳米铜胶体的研制

以硼氢化钾(KBH4)为还原剂、硫酸铜(CuSO4.5H2O)为前驱体,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为络合剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为反应场表面活性剂,KOH为pH值调节剂,制备纳米铜胶体.对影响纳米铜胶体粒径以及分散稳定性的因素进行了研究,结果表明:当CTAB,KOH,EDTA-2Na的用量分别为0.22,1.5,0.3～0.4mol/L时,纳米铜胶体的粒子粒径为30nm左右,胶体的分散稳定性较好;用该化学还原法可制备出最小粒径为1.09nm的纯净纳米铜.在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的保护下,可有效防止纳米铜粉末氧化.     

高岭石—纳米银复合物的制备与表征

采用萍乡硬质高岭土作原料,以高岭石-二甲基亚砜(Kao-DMSO)插层复合物为前驱体,采用置换取代法制备高岭石-甲醇(Kao-MeOH),通过吸附后还原生长,从而成功制备高岭石-纳米银复合物.并采用X射线衍射和透射电镜对高岭石-纳米银复合物进行了表征,主要研究了最佳混合物配比、最佳硝酸银浓度、硼氢化钠浓度对制备高岭石-纳米银复合物的影响.实验结果表明:高岭石层间的纳米银粒子粒径大小均匀且粒径分布范围窄,呈圆形;高岭石片层表面或端面处的纳米银粒子粒径粗大,形状不规则,常有纳米颗粒团聚现象.对生成的纳米银的粒径影响程度从大到小的顺序为:硝酸银与Kao-DMSO的配比、还原反应时硼氢化钠溶液的初始浓度、还原反应时硝酸银溶液的浓度.硝酸银或硼氢化钠的浓度越大,所得纳米银粒子的粒径越大;要得到粒径较小、粒径分布比较集中的样品,应控制硝酸银的浓度为1×10-3～5×10-3 mol/L、硼氢化钠的浓度1×10-2 mol/L,配比为高岭土中Ag的含量占0. 5%～1%.     

纳米银粉制备过程中表面保护剂的作用研究

表面保护剂在液相法制备纳米银粉的过程中至关重要。在表面保护剂AJO 02的作用下,采用液相化学还原法制备出了纳米银粉;研究了表面保护剂用量对纳米银粉平均粒径的影响,表面保护剂的最佳用量为6%,此用量下所得银粉平均粒径为15nm,且分散性很好。通过纳米银粉的四种洗涤剂试验,探讨了表面保护剂与纳米银粉的作用机理。结果表明,表面保护剂分子与纳米银颗粒之间不仅存在吸附力较弱的物理吸附,而且形成了键合较强的化学吸附。     

超声波体系下纳米NiO的制备及其表征

以氨水和Ni(NO3)2.6H2O为原料,在超声波作用下用微乳液法制备纳米NiO,利用红外光谱仪、X射线衍射(XDR)、透射电子显微镜(TEM)等对产品及前驱体的成分、晶体结构、粒度极其分布进行分析表征。结果表明,超声波作用下可以获得纳米氧化物,样品粒径分布均匀,粒径范围在20~40nm,平均粒径为30nm。     

综合利用锌浮渣制备纳米ZnO新工艺

研究采用并流沉淀法由锌浮渣制备纳米ZnO的新工艺,讨论表面包覆技术及超声波辐射对前驱体晶粒的细化作用及微波辐射加热煅烧对纳米ZnO的影响,用XRD、TG、IR和TEM对纳米ZnO的形貌和粒度进行表征。结果表明,利用锌浮渣采用并流沉淀法制备纳米ZnO,产品杂质含量低,平均粒径30～40nm,粒度分布集中,颗粒均匀一致,形貌呈类球形。     

纳米金溶胶制备研究

以水为分散介质,PVP为分散剂,抗坏血酸作还原剂,用较高浓度的氯金酸溶液,在弱酸性条件下,通过化学还原法制得球状、最大粒径为20nm的金溶胶.结果表明,还原剂用量为抗坏血酸/Au(摩尔比)=3,PVP的用量取PVP/HAuCl4(质量比)=1,还原体系自身pH值3～5,常温293K为金溶胶制备的最佳条件.在此条件下制得的金粉粒度小,分散性好,且十分稳定,无反溶现象.     

用于臭氧分解的碳载纳米金催化剂制备及性能表征

以煤质活性炭为载体,分别采用柠檬酸钠和PVA做保护剂,通过溶胶固载法制备用于分解臭氧的载金催化剂,并对其进行SEM和比表面积表征.结果表明,通过两种方法制备的载金催化剂纳米金颗粒呈半球状负载在活性炭表面,而且分散度高,颗粒尺寸均匀.以PVA为保护剂的催化剂纳米金颗粒粒径在5～10nm,以柠檬酸钠为保护剂纳米金颗粒粒径在20nm左右.以柠檬酸钠为保护剂制备的催化剂总孔容以及中孔孔容均比以PVA做保护剂的催化剂小,而微孔孔容却比后者大,是由于纳米金颗粒进入到中孔中的量较多,而进入微孔中较少的缘故.以柠檬酸钠为保护剂所制备的载金催化剂对臭氧的去除比PVA做保护剂的具有更好的催化活性.     

生物模板法制备纳米Ni粒子的研究

研究了沉积环境、pH值、沉积时间、铁蛋白浓度对生物模板法制备纳米Ni粒子的影响。研究结果表明, 最佳制备条件为: 在N₂保护环境下, 向含2 mg/mL脱铁铁蛋白, pH=8.0的Tris缓冲溶液中加入Ni(Ac)₂, 沉积2.5 h后, 加入还原剂NaBH₄, 得到黑色溶液。将溶液在pH=8.0的Tris缓冲溶液中透析除杂, 就可以制备出黑灰色的含Ni的铁蛋白溶液。利用Zeta激光粒度仪测试、TEM检测和EDX分析, 表明制备的纳米Ni样品具有平均粒径5 nm, 粒度分布均匀, 分散性好的特点。     

半导体芯片用5N级微米导电金球的制备

微米球形金属粉制备技术已经成为芯片、医疗诊断、3D打印等领域共性的“卡脖子”技术。采用“全湿法制粉+等离子球化”工业制备高纯导电金球,以自产的Au-99.999%为原料,水合肼作为还原剂,PVP作为稀散剂,控制还原电势在1692~1002mV,制得高纯高分散金粉,经气流破碎、等离子球化得到半导体芯片用5N级微米导电金球。该方法目前已经实现工业化10kg批次量产,初步解决国产芯片封装用导电金球被国外卡脖子的问题,为完善我国芯片研发产业链特别是电子级金原料研发上作出重要贡献。     

液相化学还原法制备纳米银粉

纳米银粉具有很高的表面活性和催化性能,用途广泛,研究其制备方法很重要。本文以工业AgNO3为原料,采用新型还原剂AX2,通过引入表面保护剂AJO-02制备了球形或类球形的纳米级银粉;考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径的影响,并采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明,通过控制反应条件,可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉。该方法易操作,设备简单,所得产品产率高,适于工业化生产。     

MLCC电极用超细铜粉的制备及其形貌研究

以CuSO4为原料，对用NaOH沉淀一葡萄糖预还原一水合肼还原工艺制备的超细铜粉进行了研究．结果表明：葡萄糖预还原和分步添加水合肼均有利于超细铜粒子的均匀生长，加入适量的PVP有助于超细铜粉颗粒均匀和球形度更高．用该工艺可制得粒度均匀且可控、分散性好的MLCC电极用球形超细铜粉．     

化学精炼提Ag在大冶有色公司的实践

大冶公司稀贵金属厂采用半湿法工艺处理铜电解阳极泥,对四种从氯化银中提取银的方法进行了比较研究,从直收率、质量等方面考虑,选择了水合肼还原法,银转化率>99%,银回收率>98.6%.     

化学还原法制备超细铜粉的研究进展

系统地总结了化学还原法制备超细铜粉的研究进展,并重点介绍了甲醛、抗坏血酸、次亚磷酸钠、硼氢化钾、水合肼等还原剂对铜粉制备过程的影响。同时也简要地阐述了化学还原法制备超细铜粉过程中溶液的pH值、温度、浓度、分散剂、保护剂等因素对铜粉的形核及其生长动力学机理的影响,并就目前化学还原法制备超细铜粉中所面临的难题及其努力的方向提出了建议。     

伊利石插层剥片及增强PP研究

伊利石是一种典型的片层结构的矿物,采用水合肼溶液浸泡,制备出伊利石/水合肼插层复合物,再经超声波作用,使插层伊利石的片层间进一步松解,然后通过机械研磨,使伊利石片层相互剥离,制得具有一维结构的纳米材料。粒度和SEM分析表明,其晶片直径均小于1μm,厚度一般在10~50 nm,达到了一维纳米材料的技术要求。经增强聚合物试验,纳米伊利石对PP具有明显的增强效果。     

Photochemical preparation and application research of Au nanoparticles

Gold nanoparticles protected by organic small molecular compounds or macromolecule have attracted considerable attention and their preparation is one of hotspots in the nano-chemical material field due to their ongoing and potential applications in optics, electronics, catalysts and biosensors. In recent years there are many liquid phase chemistry methods to prepare monodispersed gold particles. Among them, the photochemical method is quite attractive because of its some important advantages for size-controlled synthesis of gold nanoparticles. Therefore, in this paper the recert progress of the photochemical preparing Au nanoparticle materials was briefly introduced and mainly emphasized authors' own works of this area.     

湖北省随州市红石地区金银成矿规律

红地区金银矿成于燕山晚期,成矿与伸展构造密切相关,成矿流体主要来自岩浆期后热液,断裂和岩浆岩是两大重要的成矿地质条件。金矿、银矿具有成片分布、成群集中之特点,变质岩区易成银,花风岩区易成金。从岩体内部向外部,依次形成金矿、金银矿、银矿,显示出较好的成矿规律。     

On the use of lignin-based biopolymer in improving gold and silver recoveries during cyanidation leaching

In the present paper, influence of a lignin-based biopolymer in improving gold and silver recoveries during cyanidation leaching is discussed. Series of laboratory cyanidation leaching testworks at the absences and the presences of the biopolymer were performed under variations of the biopolymer concentration, NaCN concentration, slurry density and particle size distribution. The ore samples used were from Pongkor Gold Mine of PT. Antam, Tbk. in Indonesia. The biopolymer additive was found to reduce slurry viscosity that leads to a higher dissolved oxygen concentration in the leach solution. The testwork results show that the use of biopolymer improves gold and silver recoveries as well as leaching kinetics. At biopolymer dosage of 800 mg/L, the increases of gold and silver recoveries were 4.5% and 6.4%, respectively. The lignin-based biopolymer is able to disperse fine solid particles and stabilizes the ore suspension in the leach-slurry that results in a better contact between the ore and the leaching agents. The effect of biopolymer on the gold and silver recoveries was found to be more significant at lower cyanide dosages. The addition of biopolymer resulted in the increase of cyanide consumption, lowering final pH and higher dissolved iron which is associated with gold-bearing pyrite dissolution. Enhanced dissolution of gold-bearing pyrite at higher dissolved oxygen concentration was found as the major factor that improves gold recovery at the presences of the biopolymer in addition to lowering slurry viscosity that leads to higher dissolved oxygen concentration and effect of fine particles dispersion.