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本文提出了以乙酸乙酯为溶剂,在催化剂在的作用下,N.N‘-双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷,采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量,以此计算N.N’-双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究,对本方法的准确精密度进行考查,相对误差〈2.5%、变异系数〈1.0%,认为方法准确简便可行。 相似文献
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含烯丙基硅氧烷的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以含氯烃基的硅氧烷同邻烯丙基苯酚进行威廉逊反应,制得了几种含烯丙基的硅氧烷。在浓硫酸催化下,1,3-双氯甲基-四甲基二硅氧烷(Ⅰ)同八甲基环四硅氧烷反应得到α,ω-双氯甲基-二甲基硅氧烷低聚物(Ⅱ);将Ⅰ或Ⅱ同过量的邻烯丙基苯酚在乙醇中回流反应8 h,分别得到1,3-双(邻烯丙基苯氧甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和α,ω-双(邻烯丙基苯氧甲基)-二甲基硅氧烷低聚物;室温下,γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷(Ⅲ)水解得到γ-氯丙基甲基硅氧烷低聚物(Ⅳ),Ⅲ同氯甲基二甲基氯硅烷共水解得到氯甲基封端的γ-氯丙基甲基硅氧烷低聚物(Ⅴ);在氢氧化钾作用下,用四丁基溴化铵为催化剂,将Ⅳ或Ⅴ同邻烯丙基苯酚在二甲基甲酰胺中回流反应16 h,分别得到γ-(邻烯丙基苯氧基)丙基甲基硅氧烷低聚物和α,ω-双(邻烯丙基苯氧甲基)-γ-(邻烯丙基苯氧基)丙基甲基硅氧烷低聚物。用1H NMR和IR等方法对产物的结构进行了表征。 相似文献
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多肽合成中,氨基酸的保护及氨基酸活化反应对多肤合成的产率及纯度具有重要影响,所以对氯基酸保护及活化反应进行研究,是多肤合成的一个重要环节.采用四氢呋喃作为反应溶剂,以9-芴甲氧羰基为保护基团保护组氨酸氨基,以2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)为缩合试剂,活化组氨酸形成活泼酯.建立了芴甲氧羰基-组氨酸活泼酯的合成方法,优化了氨基酸活泼酯的制备条件.结果表明:溶剂和活化试剂对活泼酯的产率影响显著;活泼酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-His):n(HATU) =1 ∶ 1.1,溶剂为THF,反应温度为25℃,产率为68.20%.此方法节省原料,并大大简化了实验操作. 相似文献
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以四氢呋喃为溶剂、三乙胺作HCl吸收剂,将4-乙炔基苯胺分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷进行胺解反应,合成了3种乙炔基封端的硅氮烷N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二甲基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1,1-二苯基硅烷二胺、N,N'-双(4-乙炔基苯基)-1-甲基硅烷二胺。红外光谱及核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、29Si NMR)证实,得到了目标产物;差示扫描量热及热失重分析表明,硅原子上取代基明显影响硅氮烷的熔点和聚合反应的放热量,而对热聚合反应温度基本没有影响。 相似文献
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为了控制瑞戈非尼产品质量,以瑞戈非尼合成路线为基础,制备4种有关物质:4-{2-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺、4-{3-氟-4-{[2-(甲基羰基)吡啶-4-基]氨基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺、4-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺和4-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}苯氧基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺,并通过~1HNMR和MS确证结构,纯度经HPLC检测均在98%以上,可作为瑞戈非尼质量控制的对照品。 相似文献
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N-叔丁氧羰基-2-吲哚酮(VI)与(E)-1-(三甲基甲硅烷)戊-1,4-二烯-3-酮(IV)在碱和相转移催化剂下发生双Micheal加成反应,生成N-叔丁氧羰基-3,3-双((E)-3-氧代-5-(三甲基甲硅烷)戊-4-烯-1-基)-2-吲哚酮。该反应具有操作简单,反应条件温和,原料易得,反应过程中无重金属参与,对环境友好,产率高,副反应少等优点。 相似文献
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羟基保护-硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷 总被引:1,自引:0,他引:1
四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1∶1配成的混合溶液均相水解,得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。 相似文献