烧结助剂MgO和烧结温度对β-Sialon陶瓷的力学性能影响

以α-Si3N4粉、α-Al2O3粉和Al N粉及烧结助剂MgO为原料,采用热压烧结的工艺制备了β-Sialon陶瓷材料,研究了烧结助剂MgO和烧结温度对sialon陶瓷力学性能和组织形貌的影响.结果表明,加入烧结助剂MgO提高了β-sialon陶瓷的致密度且降低了烧结温度,随着烧结温度的升高,β-sialon陶瓷抗弯强度、断裂韧性呈先增加后降低的变化规律,当烧结温度为1600℃时制备的β-sialon陶瓷材料结合紧密,抗弯强度以及断裂韧性达到最大,值分别为423 MPa、2.73 MPa·m1/2,材料的断裂方式主要是沿晶断裂.     

Si_3N_4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

氮化硅-氧化镁-氧化钇陶瓷的常压烧结

采用常压烧结工艺制备了Si3N4-MgO-Y2O3陶瓷材料,克服了热压工艺的缺陷。Y2O3的添加量对烧结陶瓷材料的致密化行为和机械性能有很大的影响。常压烧结Si3N4-MgO-Y2O3陶瓷材料,当氧化钇含量(质量分数)为4%~5%时,相对密度达99%,抗弯强度达950 MPa,断裂韧性7.5 MPa.m1/2。     

Sialon陶瓷的常压烧结

在Si3N4,Al2O3,AIN和Y2O3混合料常压烧结过程中,由于过程反应生成SiO,CO,N2等气相物质和由于Si3N4原料在高温常压下分解压高,从而常压烧结致密化过程始终伴随着一个失重的塑致密化过程。为了解决这一问题,作者研究了填料成分、烧结温度、烧结时间等工艺条件对Sialon陶瓷常压烧结密度的影响,分析了烧结过程的物理化学机制和致密化机制。4种填料分别为Si3N4,Si3N4 SiO2,Si3N4 Al2O3 AIN和Si3N4 Al2O3 AIN BN。被烧料典型配方为：Si3N465%-70%,Al2O320%-25%,AIN10%,另加6％Y2O3。当填料成分为70％Si3N4 24%Al2O3 3%AIN 3%BN时,制得了相对密度达99％,抗弯强度达612．2MPa的常压烧结Sialon陶瓷。研究结果表明：对于通式为Si6-zAlzOzN8-z的Sialon陶瓷,当Z＝2时,其最佳烧结温度为1750℃,烧结时间为40min;Sialon的烧结过程是1个多因素控制的瞬时液相烧结过程。     

烧结温度对Al_2O_3-SiC复合陶瓷力学性能的影响

以Al2O3和SiC为原料,利用热压烧结法制备了Al2O3-SiC复合陶瓷.采用三点弯曲法、单边切口梁法等手段和SEM方法分别测定和分析了该复合陶瓷的抗弯强度、断裂韧性、致密度和断口形貌.结果表明,Al2O3-SiC10wt%复合陶瓷的致密度随热压烧结温度的提高而逐渐提高,最高可达98.42%;抗弯强度随烧结温度的升高而呈上升趋势,在1 800℃时抗弯强度最大为623MPa;断裂韧性明显是随温度的升高加强,特别是在1 850℃烧结时达到最高值7.9MPa·m1/2.材料的断裂方式主要为沿晶断裂,随着烧结温度升高,穿晶断裂所占的比例增大.     

SiCN/Sialon复合材料的制备及微波介电性能研究

以AlN、Al2O3和Y2O3为添加剂，用无压烧结法制备了SiCN／Sialon复合材料。研究表明，在相同烧结条件下，随着纳米SiCN含量的增加，材料的烧结致密度下降。XRD结果表明，SiCN／Sialon复合材料由主晶相β—Sialon（Si3Al3O3N5）和极少量的SiO3、β—SiC组成。SEM研究表明，随着纳米SiCN含量的增加，材料中棒状的β—Sialon（Si3Al3O3N5）含量明显减少。抗弯强度研究表明，β—Sialon（Si3Al3O3N5）复合材料的抗弯强度随着纳米SiCN含量的升高而降低，从纯Sialon陶瓷的530MPa下降到含22．26％SiCN时的196MPa，其原因是由于随着纳米SiCN含量的增加，材料的致密度降低，β—Sialon（Si3Al3O3N5）含量减少所致。SiCN／Sialon复合材料复介电常数的实部和虚部均随纳米SiCN含量的升高而增大，但是低于预期值，其原因是由于长时间高温烧结时，纳米SiCN结构发生变化，其复介电常数的实部和虚部大幅度下降造成。     

琼脂糖凝胶注模成型3Y-ZrO_2的制备及表征

经球磨且真空除泡后的3Y-ZrO_2浆料通过添加质量分数为4.5%的琼脂糖溶液,制备出了3Y-ZrO_2生坯.生坯于高温烧结炉中在1 550℃下烧结4 h制得3Y-ZrO_2陶瓷.研究了固相体积分数对3Y-ZrO_2生坯相对密度和抗弯强度的影响,固相体积分数对烧结体的密度、抗弯强度、显微结构和物相结构的影响.结果表明,当固相体积分数从47%升高到56%时,生坯的相对密度从47.8%提高到57.2%,其抗弯强度从0.31 MPa提高到0.76 MPa;3Y-ZrO_2陶瓷的密度从5.32 g/cm~3增加到5.81 g/cm~3,其抗弯强度从312.772 MPa提高到427.3 MPa;3Y-ZrO_2陶瓷以四方相为主,晶粒尺寸均匀,几乎没有气孔.     

Y_2O_3掺杂氧化铝纳米复相陶瓷的制备及其显微组织结构分析

Y2O3和Al2O3的掺杂可以制备出高性能的纳米复相陶瓷,这种陶瓷的相对密度高、硬度大和断裂韧性好.本课题主要研究Y2O3作为增强剂加到Al2O3陶瓷对其陶瓷性能的影响及机理.本次实验通过改变Y2O3添加剂的含量,采用干压成型(35 MPa、30 s)以及无压烧结技术(1 550℃,1 600℃和1 650℃)制得陶瓷试样,使用电子天平,维氏硬度计,扫描电镜(SEM)对其相对密度、硬度、断裂韧性和显微组织结构进行分析,进而获得高硬度和断裂韧性的纳米复相陶瓷.     

LiNbO3/Al2O3复合材料的制备及其力学性能

为了研究铁电相LiNbO3对Al2O3陶瓷材料结构及其力学性能的影响,以Al2O3 Nb2O5 和LiCO3为主要原料,分别通过高温固相法和热压烧结法,制备LiNbO3/Al2O3复合材料.对制备的复合材料进行物相分析,抗折强度的测试以及显微形貌观察.结果发现：LiNbO3的加入有利于促进Al2O3的烧结,降低了Al2O3陶瓷的烧结温度.当烧结温度超过1 200℃时,复合材料的主晶相仍然为LiNbO3和Al2O3,但由于少量Li元素挥发,生成物相LiNb3O8.在1 200℃保温3h,通过高温固相法烧结,5vol％ LiNbO3/95vol％ Al2O3复合材料的抗弯强度达到了最高,为162.34MPa.在1 300℃,150MPa（保温保压1h）热压烧结制备的15 vol％ LiNbO3/85 vol％ Al2O3复合材料致密度为92.82％,其抗弯强度和断裂韧性分别为393.94 MPa和2.38 MPa· m1/2.该复合材料中的LiNbO3晶粒出现了非180°畴结构,这种电畴结构有利于改善材料的力学性能.     

热压烧结Al_2O_3/Ti(C,N)-Nb-Cr-Y_2O_3陶瓷材料的显微结构与力学性能

采用热压烧结方法制备Al2O3/Ti(C,N)-Nb-Cr-Y2O3复合陶瓷材料,并用扫描电子显微镜观察分析材料的微观结构。通过调整热压烧结工艺,研究烧结温度和保温时间对Al2O3/Ti(C,N)-Nb-Cr-Y2O3材料的显微组织与力学性能的影响。研究发现:烧结温度能显著影响陶瓷材料的显微组织和力学性能,温度在低于1650℃范围内,材料的致密度随温度升高而提高,力学性能也随之提升;但烧结温度超过1650℃时,晶粒异常长大,材料性能降低。热压烧结的保温时间以15min为宜。在烧结温度为1650℃、保温时间15min下,热压烧结Al2O3/Ti(C,N)-Nb-Cr-Y2O3陶瓷复合材料的力学性能良好,抗弯强度、维氏硬度、断裂韧度分别为735MPa、20.45GPa、8.9MPa·m1/2。     

Y2O3对氮化铝陶瓷燃烧合成致密化及组织性能的影响

采用无包封SHS－HIP工艺在100MPa的高压氮气下，制备了致密度较高的AlN陶瓷（88％），研究了添加剂氧化钇（Y2O3）对氮化铝陶瓷高压（100MPa）燃烧合成致密化的影响，并分析了产物的微观组织。DSC分析表明，Y2O3添加剂在1400℃前保持稳定，不参与燃烧合成反应，在燃烧反应的高温下Y2O3与杂质A2O3形成液相Al5Y3O12，实现液相烧结，随Y2O3含量的提高，液相烧结作用增强，使产物致密度提高，产物的抗弯强度及断裂韧性得到改善，另一方面使产物中残余Al的含量增加，产物的硬度下降，产物AlN在燃烧合成的高温致密化过程中发生塑性变形，AlN相中存在大量位错。     

复合助剂对氮化铝陶瓷低温烧结的影响

为弄清添加剂对氮化铝陶瓷低温烧结性能的影响,采用4种复合添加剂Y2O3-CaF2,Y2O3-Dy2O3,Y2O3-CaC2和Y2O3-Li2O,在1 650 ℃热压烧结AlN陶瓷;通过电子显微镜测定并分析了AlN陶瓷的性能和微观结构.结果表明:添加该4种复合助剂在低温烧结的AlN陶瓷晶格氧含量均较低,样品热导率较高.尤其是添加Y2O3 和CaF2可获得热导率为192 W/(m*K)的AlN陶瓷样品.     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

以高炉渣为助烧剂制备ZTA/TiC复合陶瓷及其性能研究

以3μm α-Al_2O_3为主要原料,辅以纳米Al_2O_3、ZrO_2和TiC等原料,工业废渣——高炉渣为助烧剂,热压烧结制备ZTA/TiC复合陶瓷。利用XRF、XRD、DSC、SEM、三点弯曲试验和维氏压痕等表征手段,研究了原料组成和烧结温度对复合陶瓷物相组成、微观结构及力学性能的影响。结果表明:15%(质量分数,下同)纳米Al_2O_3及5%纳米TiC的加入有利于复合陶瓷力学性能的提升,烧结温度为1 650℃时,材料的抗弯强度和断裂韧性分别为510 MPa和6.58 MPa·m~(1/2),沿晶断裂与穿晶断裂同时存在,使复合陶瓷有较好的综合性能。添加质量分数为4%的高炉渣,1 550℃热压烧结30 min,得到的ZTA/TiC复合陶瓷相对密度为99.5%,抗弯强度和断裂韧性分别为555 MPa和5.20 MPa·m~(1/2),比相同温度下未添加高炉渣时的性能优良。烧结时高炉渣产生的液相可促进Al_2O_3棒晶生长并降低烧结温度;同时由于其析晶特性,陶瓷基体中的玻璃相减少,陶瓷强度提高。     

K0.6Sr0.7Zr4P6O24陶瓷的烧结、热膨胀及力学性能

采用通过磷酸盐直接共沉淀法制备的K0.6Sr0.7Zr4P6O24(KSZP)纳米粉末作为原料,烧结成致密KSZP陶瓷,研究了KSZP陶瓷的烧结特性、膨胀特性及力学性能,分析烧结条件对各种性能的影响机制.结果表明,KSZP纳米粉末的适宜烧结工艺条件为:烧结助剂Nb2O52%,1 380℃下烧结2 h.获得的KSZP陶瓷相对密度为94.61%,0～600℃平均线膨胀系数为1.4×10-6/℃,抗弯强度为91.83 MPa.研究发现,粉末的烧结速度很快,在烧结后期,晶粒并未迅速长大.     

纳米添加剂在陶瓷烧结中的作用

用微米级和纳米级两种复合助剂Y2O3-Dy2O3加入氮化铝陶瓷(AlN)中,在1650℃热压烧结AlN陶瓷;研究其对AlN陶瓷的微观结构和性能的影响.结果表明:纳米级添加剂Y2O3-Dy2O3能更好地提高AlN陶瓷的烧结活性,热扩散率也更高.     

注射成形SiC陶瓷的烧结温度及其力学性能分析

以SiC微粉为原料,Y2O3、Al2O3为复合烧结助剂,以多组元蜡原料为粘结剂,采用注射成形法及液相烧结法制备了SiC陶瓷,通过扫描电镜、透射电镜等测试分析了粉体及烧结试样的物相组成及显微结构.力学性能分析显示,在合适的注射成型及液相烧结工艺参数下,烧结样品可获得良好的综合物理性能,1 900℃烧结后材料结构致密,其密度可达3.24 g/cm3,相对密度为98.2%,维氏硬度达2 486.3 HV,断裂韧性达6.68 MPa·m1/2.     

配料Z值对常压烧结Sialon结构与性能的影响

由于Si6-zAlzOzN8-z（Z值变化范围为0－4．2）制备过程中物理、化学反应十分复杂，同时几乎没有可能制备单晶全致密Sialon材料，从而使Z值的精确控制十分困难。然而，大量研究表明，Z值对材料的结构和性能，如晶格常数、密度、硬度、断裂韧性、强度等有重要的影响，用Si3N4,Al2O3,AlN,Y2O3混合料以聚乙烯醇（PVA）为成型剂，用模压法成型，单位压制压力为78．5MPa，烧结在石墨电阻炉中进行，以Si3N4 Al2O3 AlN BN混合粉为烧结填料，工业氮气为保护气氛，制得了相对密度大于99％，抗弯强度为612．2MPa的Sialon陶瓷。结果表明：在一定实验条件下，Z为1和2的材料烧结致密化程度最好，强度随烧结坯密度增加呈指数增加，要获得高的强度，材料密度不能低于3．2g/cm^3；晶格常数a随Z值增加呈线性增加，c值随Z变化规律不明显，Z值为1－2的材料烧结性能最好。     

AlN陶瓷的凝胶注模成型及其导热性能

为了解决AlN陶瓷难于制备复杂形状、生产成本高、重复性差等问题,采用无毒的壳聚糖体系,以Y2O3+CaF2为烧结助剂,利用凝胶注模成型及无压烧结制备了AlN陶瓷.利用粘度计、X射线衍射仪、扫描电镜等对AlN陶瓷浆料性能和AlN陶瓷的显微组织与导热性能进行研究.结果表明:戊二醛浓度、pH值及壳聚糖含量对凝胶化时间有影响;醋酸含量降低、固相含量增加会使AlN陶瓷浆料粘度下降;真空处理有助于陶瓷浆料中气泡的去除;Y2O3+CaF2烧结助剂不但可以降低烧结温度,还可有效改善AlN陶瓷的导热性能;固相含量为52vol.%的AlN陶瓷坯体无压烧结后,热导率达到95.6 W/(m·K).     

Sialon陶瓷的无压烧结

以Si_3N_4、Al_2O_3和AlN为原料,Y_2O_3为烧结助剂,采用无压烧结制备Sialon陶瓷．对试样的体积收缩率、抗弯强度、洛氏硬度等力学性能进行测试,扫描电镜(SEM)观察表明,在无压烧结条件下,采用埋粉烧结并充N_2保护,烧结温度为1700℃,保温90min可得到Sialon陶瓷,其中成分为54%α-Si_3N_4 32%Al_2O_3 8%AlN 6%Y_2O_3的Sialon陶瓷,其抗弯强度为390．08MPa,硬度为92．5HRA,显微结构为明显的柱状晶．