2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚氨基-1,3,4-噻二唑啉的合成及其抑菌活性

使 2 ,3 ,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯依次与水合肼、芳醛反应 ,并在K3[Fe(CN) 6 ]和NaOH存在下于醇中环化制得 8种 2 芳基 5 (2′ ,3′ ,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚氨基 1,3 ,4 噻二唑啉化合物 (Ⅳa～h)。所得化合物均经IR、1 HNMR进行了结构表征。初步抑菌活性测试结果表明 ,化合物Ⅳh 在质量浓度为 5 0× 10 - 6 g/L时对小麦赤霉菌的防效达 85 %。     

8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的合成

研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8kg无水AlCl_3、75g乙酰氯和55kg二氯乙烷混合成浆状,加热到75~85℃进行Fries反应4h,得到5-乙酰基-8-羟基喹诺酮;5-乙酰基-8-羟基喹诺酮与1.5kg氯化苄在DMF中,KI/K_2CO_3催化下苄基化得到8-苄氧基-5-乙酰基喹诺酮,与1.9kg液溴在30~35℃、BF_3/Et_2O催化下反应1h,得到3.3kg目标产物,质量分数98.4%,总收率56.5%。     

2-吲哚酮合成工艺条件的改进

以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下,经酰化合成了N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AlCl_3催化下环化合成了2-吲哚酮。对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进,最佳条件为:反应温度220℃,反应时间60 min,加料温度200℃,m(N-氯乙酰基苯胺):m(无水AlCl_3)=1:5.5。改进后,2-吲哚酮收率达到88.3%,纯度99%,比原工艺提高了24.6%。     

Sipchem公司采用Eastman技术建世界规模乙酰基综合装置

沙特国际石化公司(Sipchem)将在沙特阿拉伯开发一套世界规模的乙酰基综合装置，该装置将被许可采用Eastman化学公司的专有乙酰基联产技术。     

3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的合成及正交工艺优化

以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成了3-乙酰基-4-羟基苯甲酸,并对其结构进行了表征.采用L9(34)正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的最佳合成工艺为:n(4-乙酰氧基苯甲酸甲酯):n(...     

无溶剂合成含二茂铁基查尔酮

在无溶剂条件下,以乙酰基二茂铁、芳醛为原料,以NaOH/无水K2CO3为催化剂,室温研磨反应合成含二茂铁基查尔酮,产物的结构经IR,1H NMR及13C NMR得以确证。同时优化了反应条件,确定了最佳反应条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(芳醛)为1∶1.2,催化剂NaOH/K2CO3用量10%mol,室温研磨5~10 min,二茂铁基查尔酮的产率达到89%以上。     

乙酰基芳环化合物的合成

实验以芳环化合物为原料,通过酰基化、氧化反应等方法分别合成了单乙酰基芳环化合物:对乙基苯乙酮、对异丙基苯乙酮、4-乙酰基联苯、4-乙酰基二苯醚、3-乙酰基-N-乙基咔唑、N-乙酰基咔唑、2-乙酰基吡咯、2-乙酰基苯并咪唑;二乙酰基芳环化合物:对二乙酰苯、4,4′-对二乙酰联苯、4,4′-对二乙酰二苯醚、3,6-二乙酰基...     

负载型二(2-乙酰基-1-萘酚氧基)二氯化钒催化剂的制备及其催化乙烯聚合反应

分别以活性MgCl2和无水MgCl2为载体,采用浸渍法制备了负载型二(2-乙酰基-1-萘酚氧基)二氯化钒催化剂(简称负载型催化剂),并采用元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射、核磁共振和氮吸附静态容量法等手段对载体和负载型催化剂的结构进行了表征。表征结果显示,采用浸渍法制备的负载型催化剂没有改变催化活性组分的化学结构。研究负载型催化剂对乙烯聚合的性能时发现,负载型催化剂比二(2-乙酰基-1-萘酚氧基)二氯化钒均相催化剂的活性提高约一倍,所得聚乙烯的黏均相对分子质量增大;以活性MgCl2为载体的负载型催化剂的活性高。聚合动力学研究表明,负载型催化剂活性中心的稳定性好于二(2-乙酰基-1-萘酚氧基)二氯化钒均相催化剂,负载型催化剂活性中心的衰减速率较慢。     

锡硅分子筛催化糖类制备乳酸及乳酸甲酯研究进展

综述了制备乳酸（LA）及乳酸甲酯(ML)的工艺路线，对比分析了各路线的优缺点。着重介绍了锡硅分子筛非均相催化糖类制备乳酸及其乳酸甲酯的清洁新工艺，从活性中心性质和扩散性能等角度，在分子尺度上介绍了该反应过程的机理，并讨论了锡硅分子筛的稳定性及其影响因素。研究表明，锡硅分子筛的锡活性中心与糖类反应物的羰基基团配位，造成羰基氧原子的电子向锡中心偏移，使糖类分子获得活化而发生反应，制备乳酸或乳酸甲酯。此反应过程主要包括：(1)葡萄糖异构化生成果糖；(2)果糖反羟醛缩合制得二羟基丙酮；(3)二羟基丙酮脱水生成丙酮醛；(4)丙酮醛与水或醇加成生成半缩醛。该反应工艺从源头上克服了传统发酵路线毒性高、污染重的诸多弊端。     

以鸟苷为原料合成巴豆苷

为了解决巴豆苷合成时原料价格高的问题,以廉价易得的鸟苷为原料,用乙酰基保护糖环上的羟基,再和POCl3反应,将6位羰基转化为氯原子,继而在亚硝酸异戊酯作用下发生重氮化反应,将2位氨基转化为羟基,最后在饱和的N H3/C H3 O H溶液中将6位氯原子氨解转化为氨基,同时脱除乙酰基,以4步和62％ 的总收率得到巴豆苷.该...     

合成乳酸系列酯的新方法

以固体氯化亚锡为催化剂 ,以乳酸和脂肪醇为原料 ,对乳酸正丁酯的合成反应进行了研究。由经正交实验得出最佳的合成工艺条件。在最佳反应条件下 ,合成了多种乳酸酯。     

溶剂萃取法除乳酸钙中铁盐的研究

介绍了乳酸钙的生产工艺,指出目前国内生产的乳酸钙存在的品质问题。选定铁盐作为除杂对象,用铜铁试剂和8-羟基喹啉2种萃取剂分别对乳酸钙进行精制。通过单因素试验和正交试验对操作条件进行优化,确定了最佳操作条件。萃取后乳酸钙中铁盐含量达到药典标准。     

双水相法萃取精制乳酸钙的研究

采用双水相萃取的方法提取精制乳酸钙 ,研究了在聚乙二醇 (PEG) -磷酸盐双水相体系中PEG相对分子质量、PEG含量等因素对乳酸钙分配系数及提取率的影响 ,并得到较好的萃取条件。结果表明 ,用双水相萃取方法提取乳酸钙能有效去除乳酸钙中的蛋白质、葡萄糖、有机酸杂质 ,大大提高乳酸钙成品质量。     

Antimicrobial efficacy of a spice ferment in emulsion type sausages and restructured ham

The antimicrobial efficacy of a fermented spice preparation was assessed in emulsion type sausages and restructured hams and compared to that of two commercially-used antimicrobials; sodium lactate and lauric arginate. Restructured hams and emulsion type sausages were formulated with either sodium lactate (15 × 10³ μg/g), lauric arginate (N^α-lauroyl-l-arginine ethyl ester; LAE; 0.2 × 10³ μg/g) or a fermented spice preparation (20 × 10³ μg/g), and effect on microbial growth and sensory properties determined. The spice ferment retarded the growth of Listeria innocua on the surface of emulsion type sausages by about 16 days, while sodium lactate and lauric arginate retarded the growth for 6 and less than 1 days, respectively. On restructured hams, antimicrobial efficacy was lower with growth retardations being 10, 4 and 1 days for the spice ferment, sodium lactate and lauric arginate, respectively. Little activity of all three antimicrobials was found against contamination with Lactobacillus curvatus. No significant deviation in the sensory properties occurred upon addition of antimicrobials to either sausages or hams. Considering that growth of Listeria is one of the key problems in ready to eat meat products, the results are quite promising. Moreover, results suggest that consumers' demands for products without chemical additives may be addressed by exchanging lactate or acetate with fermented spices.     

丙酮酸乙酯合成新工艺

介绍了以次氯酸钠为氧化剂，溴化钠为催化剂，将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯的新工艺。考察了溶剂品种、次氯酸钠用量、溴化钠用量、溶液酸碱性对产品收率的影响。结果表明，在乳酸乙酯用量0．2mol，选择三氯甲烷为溶剂，其用量120mL，次氯酸钠用量0．26mol，溴化钠用量0．004mol，盐酸5mL，反应温度20℃，反应时间6h的最佳条件下，产品收率可达79．5％，产品纯度超过98％。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乳酸正丁酯

将十二水合硫酸铁铵作催化剂,应用于乳酸和正丁醇的酯化反应中,合成了乳酸正丁酯。例如,将０．１ｍｏｌ乳酸、０．２ｍｏｌ正丁醇和０．００３ｍｏｌ催化剂加热回流分水２ｈ,制得乳酸正丁酯,产品收率达９９％。     

不返排绿色可降解酸的研制与性能评价*

针对目前常规酸液环境不友好、酸化后需及时返排等问题,在考察乳酸、葡萄糖酸溶蚀能力、谷氨酸N,N-二乙酸GLDA的螯合容量以及优选添加剂的基础上,确定了绿色可降解酸液体系配方:20%乳酸+葡萄糖酸(摩尔比1∶1)+1.5%谷氨酸N,N-二乙酸GLDA+2%缓蚀剂HLS-1+1%铁离子稳定剂CA-1+2%黏土稳定剂COP-2,研究了该体系的溶蚀性能、缓蚀性能、可降解能力及对储层的伤害性。研究表明:绿色可降解酸液体系具有较好的缓蚀、缓速及螯合性能,对岩心伤害率低,不会产生二次沉淀,无酸渣,残酸稳定。该体系的溶蚀反应速率常数为3.37×10^-7(mol/L)^-m/(cm^2·s),是常规稠化盐酸的0.1倍,在酸化过程中生成了溶解度较大的乳酸葡萄糖酸钙,红外光谱分析进一步证明了酸液的可降解性。该酸液具备不返排酸化的性能特点,有助于降低酸化施工成本和实现绿色环保作业。图14表6参10。     

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯

采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比2.0,催化剂用量2.0g,反应时间80min,此时收率达95.2%。     

超临界CO_2络合萃取去除乳酸钙中痕量金属

研究了超临界络合萃取法去除乳酸钙中铝、砷汞等痕量金属,考察了络合剂种类、萃取压力、萃取时间对去除率的影响。结果表明,不同络合剂对不同金属的萃取效果有明显差异;在非溶解度制约阶段,单纯增加萃取压力对萃取率的提高没有明显影响;萃取时间比萃取压力的影响更为明显,表明该过程是络合萃取反应控制过程。较佳的工艺条件为:萃取温度20℃,CO2流速15.5L/h,萃取压力20MPa,萃取时间30min,溴化四丁基铵与二乙基二硫代氨基甲酸钠的复配物用量为试样质量的2%,加入乙醇作为极性溶剂。在此条件下,铅、汞、砷的总去除率达82.8%。     

Antimicrobial and antioxidant effects of sodium acetate, sodium lactate, and sodium citrate in refrigerated sliced salmon

This study was carried out to evaluate the microbiological quality and lipid oxidation of fresh salmon slices treated by dipping in 2.5% (w/v) aqueous solution of sodium acetate (NaA), sodium lactate (NaL), or sodium citrate (NaC) and stored at 1 degrees C. The results revealed that these salts were efficient (P < 0.05) against the proliferation of various categories of spoilage microorganisms; including aerobic and psychrotrophic populations, Pseudomonas spp., H(2)S-producing bacteria, lactic acid bacteria, and Enterobacteriaceae. The general order of antibacterial activity of the different organic salts used was; sodium acetate > sodium lactate > sodium citrate. Lipid oxidation, as expressed by peroxide value (PV) and thiobarbituric acid (TBA) value, was significantly (P < 0.05) delayed in NaA- and NaC-treated samples. The antioxidant activity followed the order: NaC > NaA > NaL. The shelf life of the treated products was extended by 4-7 days more than that of the control. Therefore, sodium acetate, sodium lactate, and sodium citrate can be utilized as safe organic preservatives for fish under refrigerated storage.