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磷试剂α-羟基烃基膦酸酯1与氯乙酰氯反应制得α-(氯代乙酰氧基)烃基膦酸酯2,进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应,合成8种新型的α-(邻甲苯硫基乙酰氧基)烃基膦酸酯,收率为80%~90%。通过元素分析,IR及HNMR确证了化合物的结构。 相似文献
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铁(Ⅱ)与1,10-邻非啉及碘化物形成离子缔合型三元配合物,用三氯甲烷作萃取剂,分光光度法测定有机相中的微量铁。确定分析条件:最大吸收波长为515nm;缓冲溶液采用乙酸-乙酸按溶液,其pH值为5.8,用量为5.0ml;0.15%邻菲啉用量为5.0ml,20%碘化钾用量为0.8ml。测定人发中的微量铁,相对标准偏差为0.67%、.66%,加标回收率为97.3%~100.8%。 相似文献
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降膜冷冻结晶法精制对氯甲苯 总被引:3,自引:0,他引:3
株洲化工厂采用降膜冷冻结晶器精制对氯甲苯,脱除其中少量的同分异构体--间氯甲苯,邻氯甲苯,邻氯甲苯,使对氯甲甲苯含量由97%提高到99%以上,可以满足国内制药行业要求。通过此法生产的对氯甲苯可取代进口品。 相似文献
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通过甲苯的非催化环氯化方法,可以明显提高产物中邻氯甲苯质量含量。合适的反应条件为:温度 303 K,通氯速率4.6×10- 2 s- 1 ,溶剂与甲苯的体积比为2。与传统的 Fe Cl3 催化氯化相比,邻氯甲苯与对氯甲苯质量比从1.1提高到2.36,本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂,氯化液分离容易,省去了水洗,没有废水排放,避免了精馏设备腐蚀。 相似文献
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1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
杨健 《化学反应工程与工艺》1999,15(4):450-453
研究了头孢尼西的侧链1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成。以亚硫酸氢钠、甲醛、氨水为原料,经五步反应可制备1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐,五步反应总收率为10.8% 。在原文献的基础上,作了一些改进,最主要的是第三步的烷基化试剂由溴乙烷替代碘甲烷,降低了工业成本,使本工艺易于工业化。 相似文献
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以苯甲酰氯,甲苯为原料,在催化剂三氯化铝存在下合成了4-甲基苯基苯甲酮。物料配比为苯甲酰氯:三氯化铝:甲苯=1:1.4:6.2(摩尔比)。在反应温度100℃,反应时间8h条件下,产品收率87.5%,纯度大于99%。用色质 红外光谱证实了结构。 相似文献
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4-硝基-1,8-萘酐在乙醇中可与邻氨基硫酚发生乌尔曼反应,反应产物是4-(2’-氨基苯巯基)-1,8-萘酐。该反应不仅容易控制,而且收率很高(〉89%)。这种合成工艺不仅降低了生产成本,而且减少了对环境的污染。 相似文献
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35%丁苄可湿性粉剂1994-1995年防除水稻秧田和直接田杂草的试验。结果表明:秧田在播种后10天使用丁苄1.5,1.8,2.25千克/公顷,对稗草的防效为89.7-93.7%,总杂草防效96.8-99.2%。直播稻田在播种后5天使用丁苄1.8、2.25千克/公顷,对稗草的防效92.9-94.1%,总杂草防效97.8-99.0%。丁苄对水稻安全。 相似文献
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本文选用8%OV-210为固定相,间甲苯酚为内标物,测定邻茴香醛的含量。结果表明,该方法简便快速、准确,标准偏差〈0.1%,回收率为99.7% ̄101.0%。 相似文献
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进行了用三氧化硫气相磺化甲苯制对甲苯磺酸的实验室研究,以提高产品纯度。磺化反应温度为8-10℃,加入1%的有机酸作定位剂,SO3气浓8%左右,产品中对甲苯磺酸含量达98%左右。 相似文献