普利类药物中间体ECPPA的合成新工艺

以苯和丁二酸酐为原料经酰化、还原、溴化、酯化反应得到α-溴代苯丁酸乙酯，最后与丙胺酸反应得到普利类药物关键中间体ECPPA．避免了现行生产工艺中钯炭催化加氢脱苄工艺。解决了催化加氢工艺中芳环被加氢的副产物产生．重点对各步反应的工艺参数进行了考察，得到了最佳工艺条件，付克酰基化反应收率为90．3％，羰基的联氨还原收率为88．4％，羰基α-氢的溴化反应收率为85．2％，胺的N-烃基化反应收率为42．9％，以丁二酸酐计总收率为27．7％，为合成ECPPA，降低普利类药物的生产成本提供了一种可行的合成方法．     

Claisen－Schimidt反应合成甲基桂酮的研究

在缩合剂和催化剂存在下，采用Ｃｌａｉｓｅｎ－Ｓｃｈｉｍｄｔ反应合成了甲基桂酮。考察了缩合剂浓度、催化剂用量、原料配比、反应温度和时间等因素对产物收率的影响，确定了最佳反应条件，产物收率≥８５％，纯度达９８．３％。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2，4—二氯—3—氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2，3，4—三氟硝基苯的方法，讨论了2，4—二氯—3—氟硝基苯的合成条件一水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响，用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂，用苯脱除反应介质中的水分，确保反应在无水体系中进行，单步收率达到78．1％，总收率提高到55．3％。     

3-十二烷基蒽醌磺酸的合成研究

以十二烷基苯和苯酐为起始原料，经酰基化、关环和磺化三步反应合成了3—十二烷基蓖醌磺酸；并进一步改进和优化了合成工艺条件：即在催化剂三氯化铝过量50％并有三乙胺存在的条件下，中间体2—(4—十二烷基苯甲酰基)苯甲改收率为72．45％；关环反应采用氯仿作溶剂，利用类似分水器的装置有效控制反应温度以减少碳化，2—十二烷基蒽醌的收率为68．1％。环化反应采用l，2—二氯乙烷作溶剂，用氯磺酸作磺化剂，在回流温度下进行磺化反应，3—十二烷基蒽醌磺酸的收率为85．75％。     

对氨基苯甲酸的合成

以对硝基甲苯为原料，经氧化，催化氢化合成对氨基本甲酸．考察了反应温度、催化剂的用量及酸度等因素对合成反应的影响，给出了适宜的工艺条件．平均总收率８８％氧化酸度５３％，催化剂用量３％，反应时间４ｈ，反应温度９０％．     

药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究

由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合，还原、重排三步反应制得产品，用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化，第一步缩合反应由文献值66．7％提高到79．9％，得到最佳工艺为：反应温度0℃，反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32％提高到82％，得到最佳工艺为：水解温度40℃，反应时间为3小时，pH值为1，第三步反应收率为32％，全程收率为由文献值11％－15％，提高到21％，在第二步制备3－苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。     

Claisen—Schimidt反应合成甲基桂酮的研究

在缩合剂和催化剂存在下，采用Ｃｌａｉｓｅｎ－Ｓｃｈｉｍｄｔ反应合成了甲基桂酮，考察了缩合剂浓度，催化剂用量，原料配经，反应温度和时间等因素对产物收率的影响，确定了最佳反应条件，产物收率≥８５％，纯度达９８．３％。     

二苯基硫脲的合成与分析

探讨了一种合成二苯基硫脲(DPTU)的新方法，以酸性树脂作为催化剂、苯胺和二硫化碳作为反应物在温和条件下选择性地合成了DPTU，考察了催化剂用量和反应时间对产物收率的影响．结果表明：酸性树脂对本反应有显著促进作用；反应4h内DPTU收率随反应时间迅速增加，4h后则增加缓慢；用4g催化剂、9．1ml。苯胺和12mL CS2(摩尔比为1：2)在回流温度下反应6h，DPTU的收率达82．7％，选择性为100％，用GC／MS，HPLC／MS，FTIR，UV和^1H NMR分析了合成的DPTU。     

偶氮二异丁酰（N-乙醇）胺的合成

以偶氮二异丁腈和甲醇为原料,经氯化亚砜催化下的醇解反应得到偶氮2-甲基丙酸甲酯,收率90．6％;将该酯化物和单乙醇胺经甲醇钠催化下的氨解反应得到偶氮二异丁酰（2-乙醇）胺,收率85．1％;粗产品经水重结晶得到目标产品,收率84．5％。合成过程总收率65％以上,产品纯度99．4％以上。     

改性骨架镍催化剂在3-NBSA加氢制备间氨基苯磺酸中的应用

实验研究了改性骨架镍催化剜在间硝基苯磺酸（3-NBSA）加氢还原制备间氨基苯磺酸（3-ABSA）中的应用．通过在加氢还原过程中对转化率影响备件的研究，优化加氢反应工艺条件并探讨催化剂的重复使用能力．实验结果表明，在催化剂用量为2．5％，反应温度60～80℃．反应压力2MPa的条件下，间氨基苯磺酸的收率可达99％以上．在上述反应条件下通过对催化荆使用寿命的考查表明，若每次补加0．5％-0．7％（质量分数）的催化剂，催化剂连续使用6次，产品收率依然保持在99％以上．     

豫西巩义地区上石炭统本溪组泥岩地球化学和富锂特征及其控制因素

泥岩的沉积序列和地球化学特征包含大量地质信息,广泛应用于沉积学及其物源分析等。豫西巩义地区上石炭统本溪组富集锂资源,但对于锂资源的来源、沉积条件等控制因素及赋存的矿物等不明确。基于野外露头等资料,综合分析豫西巩义地区上石炭统本溪组主量、微量和稀土元素特征,阐明本溪组锂富集特征,探讨本溪组的源岩、岩石风化程度、沉积物分选状况和古环境特征,进而分析本溪组锂富集的成因。结果表明:本溪组锂资源丰富,主要富集在泥岩中(Li平均质量分数为1 487×10^-6),而铝土矿Li含量较低; 沉积序列表明,本溪组主要以细粒沉积物为主,形成于潟湖环境; B/Ga、Sr/Cu值等参数表明沉积时期海水为微咸水,气候条件为温湿—干热气候,处于还原环境; 微量和稀土元素等综合图解分析表明,物源区母岩以长英质岩浆岩为主,灰岩和泥岩等是次要物源,化学蚀变指数、风化指数参数及图解表明源岩遭受强烈的风化作用,经历沉积再旋回作用。本溪组富锂泥岩的物源、沉积特征等综合分析表明,锂资源的富集与泥岩中高岭石、绿泥石等黏土矿物关系密切,本溪组源岩为锂富集提供物质基础,沉积物的再旋回过程、沉积环境等沉积特征影响锂资源的富集。     

Cyanidation of gold clay ore containing arsenic and manganese

The extraction process of gold and silver from the gold clay ore containing arsenic and manganese was investigated.With the conventional technique,the leaching rates of gold and silver are 78.23%and 49.02%,respectively.To eliminate the negative effects of arsenic and manganese on cyanidation and increase the gold and silver leaching rates,a novel catalyst was added.The content of the catalyst used in the process was 8 g per 500 g org sample,the sample size was 60μm and the pH value was kept between 10 an...     

形状和位置公差标准发展概况

对形状和位置公差标准的国内外发展状况进行了评述与分析；指出了各时期形状和位置公差的结构特点；说明了形状和位置公差标准的产生、建立和发展是由科学技术、工艺技术及测量技术决定的，并与生产紧密相关。     

球墨铸铁旋耕刀热处理及田间试验研究

拖拉机上的旋耕刀是农业机械上用得最多的耕作机具之一,它用于旋耕打土,易耗、易损.原为65Mn 钢锻造,需大量优质钢材,且工艺较繁。要经锻造、冲压、剪切和热处理等工序.因为生产周期较长,成本较高,致使市场上旋耕刀短缺.我们采用球墨铸铁铸造旋耕刀,只需铸造、热处理、钻孔三道工序.不但工艺简单,而且成本较低.经3个季节田耕作试验,已经达到并超过65Mn 钢旋耕刀的使用寿命.     

基于地道风空气源热泵间歇散热

对基于地道风空气源热泵应用的可行性进行分析,建立了地道传热温度场的数学模型和计算的内、外边界条件,进而对数学模型进行简化处理,并采用拉普拉斯数学方法计算求解,得到空气经地下风道传热的计算公式。随后建立地道传热环境的物理模型和边界条件,并采用数值计算软件FLUENT对物理模型进行数值模拟计算,将动态传热边界条件加入求解,然后将计算所得结果与实验实际测量取得的数据进行对比分析,得出基于地道风的空气源热泵冷热源间歇散热传热的特点,以及应用地下风道传热时要注意的关键问题。这对于地道风降温技术以及基于地道风的空气源热泵系统的传热研究有一定应用价值。     

高校实验室建设与管理存在的问题及优化对策

高校实验室是国家创新体系的重要组成部分,是学校组织高水平教学研究和应用基础研究的重要基地。高校实验室的建设与管理直接关系到高校的学科建设与发展。然而从目前许多高校实验室的具体建设和管理中来看,还存在着不少急需解决的问题。本文分析了我国高校实验室建设与管理中存在的主要问题,并结合新形势下高等教育改革提出了一系列优化措施。     

土石坝加固前后应力变形特性分析

以某水库土石坝除险加固工程为实例,综合考虑了大坝渗流场和应力场的耦合效应以及混凝土防渗心墙与土体之间的接触效应,建立了土石坝防渗心墙除险加固前、后的弹塑性有限元模型,对土石坝加固前以及心墙加固后的应力、变形进行了计算,并进行了加固前后土石坝的应力变形对比分析以及加固后防渗心墙的应力变形特征分析,计算结果可为工程除险加固后的大坝安全监测与管理提供重要参考。     

基于面向对象XML文档的面向方面模型

目的提出一种XML文档定义的方法，解决XML文档定义仅是一种简单包含关系和应用简单面向对象的功能、代码重复、横切关注点的分散、扩充XML元素时必须对原有元素修改问题．方法利用面向对象及面向方面定义方式方法的优势互补性，将其引入XML文档定义模式XML Schema中，提出基于面向对象XML文档的面向方面定义方式．结果在XML Schema原有定义方式中增加aspect、pointcut和advice几个定义元素的标识元素，并对XML Schema原有定义方式中简单面向对象方法进行扩充．定义XML元素及对元素进行扩充时采用多继承、阻塞、重命名、重载及织入结合，给出相应的表示符号，并用数学模型描述．结论基于面向对象XML文档的面向方面定义方式减少了XML文档定义中代码的重复，提高文档定义的模块性和可移植性．在实际应用中具有一定的可行性．     

干气密封摩擦副启停阶段摩擦特性的仿真研究

针对干气密封非稳态下摩擦特性对密封性能的影响进行研究,考虑动、静环材料属性,微凸体之间的相互作用以及摩擦热流耦合,建立了三维粗糙实体与理想光滑刚体滑动摩擦热力耦合模型。运用ANSYS软件数值模拟了摩擦热以及应力变化规律。研究发现,粗糙表面最高接触温度随滑动时间增加呈逐步上升趋势,并且温升呈 现了一定的波动性;粗糙表面的VonMises等效应力分布极其不均匀呈非线性变化;同时,还发现最大x 方向应力分量σxx 并未出现在最高接触微凸体上;在沿三维粗糙实体厚度方向存在一拉应力区,随着滑动时间的持续,拉应力区有一定程度扩大。从而说明两端面间的温升和波动性以热传导为主要影响因素,应力的变化是由于微凸体发生了弹塑性变形。研究成果为今后干气密封启停阶段特性研究以及参数优化奠定了基础。     

角闪石黑云母全铝压力计的可靠性对比——以广西姑婆山-花山花岗岩为例

为了对比研究不同矿物压力计的可靠性和准确性,选择姑婆山-花山花岗岩体中5个不同的单元作为研究对象,对其进行角闪石和黑云母全铝压力计的计算,其中杨梅山独立侵入体以角闪石和黑云母计算的成岩压力分别为3.23×108和0.90×108Pa,对应的形成深度分别为12.8和3.58 km;里松单元以角闪石和黑云母计算的成岩压力分别为3.47×108和1.00×108Pa,对应的形成深度分别为14.29和4.08 km;望高单元、新路单元与华美单元以黑云母计算的成岩压力分别为1.24×108、3.49×108和2.20×108Pa,对应的形成深度分别为5.13、14.48和8.3 km。通过综合对比前人的研究成果,发现角闪石比黑云母更加适合作为全铝压力计目标矿物。