电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

阳离子交换萃取分离-光谱测定高纯钪中15个稀土杂质

水文提出在酸性溶液中,以硫酸铵作洗脱剂,通过离子交换将稀土杂质从高纯钪基体中完全分离,然后用发射光谱法进行测定。     

有机玻璃在光谱分析中的应用

二十年来,核纯氧化铍中硅的测定都是用化学分析法,鉴于打开矿样难度较大,因此不能当天报结果,对于指导生产极为不利.而且核纯氧化铍中其它19个杂质元素都是以氧化铍粉末直接以发射光谱激发测定,硅的分析是否也能归纳到核纯氧化铍的杂质全分析方法中,对此,我们作了大量的试验工作。     

从粗钪中提取高纯氧化钪的研究

采用二段萃取法从粗钪中分离提取氧化钪,当一段TBP萃取体系中羧酸盐型表面活性剂用量与氧化钪用量比为0.1∶1时,抑制稀土、钍、锆等杂质被萃取的效果显著。在二段TBP萃取体系中加入酸类络合剂用量与氧化钪用量比为0.15∶1时,可以显著抑制锆、铁等杂质被萃取。     

ICP-OES法测定镧铈金属及其化合物中稀土含量

样品经硝酸-过氧化氢分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定镧、铈以及其他13种稀土杂质的含量。以基体匹配法消除主量镧、铈元素对稀土杂质的干扰。通过实验确定了各稀土元素的分析谱线,并实验了酸度、功率、共存离子对测定结果的影响。本方法测定范围：镧20.00%～40.00%,铈60.00%～80.00%,镨、钕、钐0.0040%～0.50%,其他稀土杂质0.0020%～0.50%。与X荧光光谱法及ICP-MS法对比结果基本一致,准确度较好,RSD≤4.3%。本方法可满足镧铈金属及其化合物中稀土含量分析检测的要求。     

预处理NAA法测定高纯Sc_2O_3中12个稀土杂质元素

北京有色金属研究总院包卫东等用预处理中子活化法(NAA)测定了高纯SC_2O_3中12个稀土杂质元素。因为Sc_2O_3作为基体辐照后生成的放射性核素衰变时产生的放射性太强、不适合于直接辐照进行中子活化分析,所以采用NAA法测Sc_2O_3中稀土元素时,必须对试样进行预处理,使钪与稀土元素分离后才能测定,这是关键。本方法是在稀盐酸中用PMBP作萃取剂,定量萃取试样中的钪,去污因子可达1.5×10~4,使钪与稀土完全分离,萃取钪后的残渣用NAA法测定。整个实验包括:试样预处理,辐照样品和标准的制备、辐照,辐照后试样和标准的处理,测量和数据处理。辐照是在反应堆重水反射层低温孔道中进行的。测量用美国CANBERRA     

钨渣、铁合金及矿石中钽铌的直接比色测定

一、前言钨渣系统的样品组成复杂,通常含有较高的钨、钛、铁、铝、锰、锡、钙、镁及稀土、钍、铀、钪等多种元素。因此对这类样品中钽铌的测定大都采用纸色层、硅集、铁集等方法分离杂质后再测定,这些     

从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺研究

本工艺选用Ｐ３５０从提炼金属钪废渣盐酸浸出液中分离提取高纯氧化钪。作者详尽讨论了萃取剂浓度、料液浓度、酸度及相比等因素对Ｓｃ萃取率影响以及料液酸度、Ｐ３５０浓度对Ｓｃ与３１种杂质元素分离效果的影响，探索了Ｓｃ的沉淀工艺和灼烧工艺。在上述研究的基础上确立了Ｐ３５０萃取法从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺条件。采用单级萃取器、二级逆流萃取，共回收氧化钪１８．５ｋｇ，产品质量稳定，工艺直收率大于９５％，氧化钪纯度相对稀土杂质大于９９．９９９％，相对３１个金属杂质大于９９．９９％。     

高纯氧化钪中杂质元素分析

高纯氧化钪和金属钪样品经盐酸分解,在不分离钪基体元素情况下,采用ICP－AES方法测定样品中稀土元素和其他杂质元素。本法就新引进的仪器对测定条件及钪基体对测定元素的干扰情况以及回收的正交试验进行了研究,其分析灵敏度和准确度满足GB／T 13219－91对氧化钪产品质量定级要求。     

萃取XRFA法测定钒钛矿中的钪

介绍在pH=4的盐酸介质中,用异丙叉丙酮萃取0.1mo1/L水扬酸钠试液,水反萃后于滤纸上制成薄样,以X射线荧光光谱测定钪的方法。     

发射光谱法测定氧化钪中杂质元素

目前对氧化钪的需求量增长很快,考虑到钪的产量少,价格昂贵,所以要采用花费样品量少的分析方法。发射光谱法具有消耗试样量少、测定范围宽和多元素同时测定的优点。上海跃龙化工厂研究了用发射光谱法测定氧化钪中杂质元素的分析方法,该方法     

X射线荧光光谱法测定微克量稀土分量

国内用X射线荧光光谱测定稀土分量已积累了相当多的经验。但是对微克量稀土分量的测定仍研究得不够,报导也不多。本文研究了一个灵敏的、精密的X光谱测定法,满意地测定了微克量稀土分量。     

PMBP—醋酸丁酯溶剂萃取和ICP光谱测定铝合金中的痕量稀土杂质

微量稀土的存在可以明显改善合金的机械及其他性能,稀土在铝合金中有着广泛的应用。对于铝合金中稀土分量的测定,文献中已有不少报道,主要分析方法为:X—射线荧光光谱法和ICP光谱法。存在的问题是分析灵敏度不够高,因此,进一步改善铝合金中单一稀土的测定灵敏度仍然是面临的重要     

铌钽铁矿中稀土和钪的连续测定

利用PMBP-苯分离和富集铌钽铁矿中的稀土和钪,提高了分析速度,方法简单,重现性好,适用于单矿物分析。该法可用来测定铌钽铁矿、锡石、钨钼矿中的钪和稀土,已应用于生产.     

标准加入—XRFA法测定黑钨矿中微量钪

<正> 钪元素的分析一般采用分光光度法,中子活化分析和等离子发射光谱(ICP)等,由于共存元素的干扰,这些方法都难免要预先进行分离,手续冗长,灵敏度和选择性较差。X射线荧光光谱分析(XRFA)曾用于钛铁矿中钪的测定,需二次萃取分离,操作繁琐。标准加入法(也称相同内标元素法)是     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

稀土元素络合物的紫外线荧光分析

本文介绍了近年来(约自1968年到1972年之间)国外稀土元素络合物的紫外线激发荧光分析的近况。由于这类测试手段应用尚不普遍,故在文章的前部分作了一般慨述。随着稀土提取与应用的发展,对高纯度单一稀土产品中其它稀土杂质的测定或混合稀土中各稀土元素的测定,提出了越来越迫切的要求。目前大多采用离子交换色层分离大部分基体元素以后(也有些用萃取法的),在大型光栅光谱仪上进行检测。对混合稀土也可直接在     

X射线荧光光谱法测定锰铁矿中稀土氧化物

X射线荧光光谱法测定稀土分量,由于不需要分离成单一稀土元素而优于化学法。测定时主要干扰元素为;铁、锰、钡、铅、镍、钽、铪等。当铁超过50Jg,锰30Jg左右,即严重干扰X射线荧光光谱测定,所以测定含锰铁矿中稀土元素分量,必须预先分     

稀土沉淀条件及形态控制研究

稀土工业试验中心为生产荧光级氧化稀土产物研究了草酸沉淀中温度、酸度、浓度及草酸用量等对稀土回收率的影响，并试验了控制沉淀产物粒度的各种手段。测定了杂质Ｆｅ、Ｃａ、Ｎｉ、ｃｕ，Ｐｂ等在沉淀时的行为。杂质的含量尤其是Ｃａ的沾污得到了控制。改善了碳酸稀土沉淀的形态以便于过滤操作和产物贮存。热分析表明，如果提供足够的氧可以在较低的的烧温度下把草酸稀土转化为氧化物。     

包钢1990年度科技成果奖项目

序号 项目名称 等级 1 白云鄂博矿用新型稀土捕收剂H_(205) 3 2 同位素X—荧光载流测定富含稀土矿浆浓度的方法 4