La2O3对Nd3+掺杂氧化钇透明陶瓷性能的影响

采用传统无压烧结工艺,在氢气气氛下制备了(Nd0.01Y0.99-xLax)2O3(摩尔含量x=0,0.05,0.10)透明陶瓷,研究了La2O3的含量对其性能的影响。结果表明:随着La2O3含量的增加,陶瓷的晶粒尺寸减小,密度和透过率增大;同时,Raman光谱特征峰发生红移,声子能量略有降低,最大声子能量分别为378,375,372cm-1,半高宽增大,相对强度减小。当La2O3含量继续增加时,样品晶粒尺寸和立方相结构保持不变。当x=0.10时,在烧结温度为1680℃和保温时间为50h的条件下,Nd3+掺杂的氧化镧钇透明陶瓷的直线透过率最高达到80%。     

AlON透明陶瓷的制备与性能

以碳热还原法制得的氮氧化铝(aluminum oxynitride,Al23O18N5,AlON)粉体为原料,Y2O3为烧结助剂,采用热压烧结法在1850～1950℃和15～25MPa下制备了AlON透明陶瓷。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和红外光谱仪分析了AlON陶瓷样品的相组成、显微形貌和红外透过率。结果表明:所制备的AlON透明陶瓷样品未发现杂质相,且晶界处未见明显的玻璃相,晶粒间为直接结合。AlON陶瓷样品的体积密度为3.69g/cm3,约为其理论体积密度的99.5%,弯曲强度为304MPa,断裂韧性为2.14MPa·m1/2;3mm厚透明陶瓷样品的红外透过率达81.3%。而气孔、晶界和第二相杂质等是影响AlON陶瓷透明度的主要因素。     

添加La2O3快速无压烧结制备高红外透过率Al ON陶瓷

利用La₂O₃作为烧结助剂,分别采用D₅₀为1.1μm和2.0μm的AlON粉体,在1 880℃保温2.5 h快速无压烧结成功制备了红外透过率达80%～84%(3 850 nm处)的AlON陶瓷。基于AlON粉体粒度研究了La₂O₃掺量对陶瓷透过率的影响规律,并通过研究高透光性AlON陶瓷烧结过程升温阶段的物相组成、微观结构及致密化进程,揭示了其致密化机制。结果表明,La₂O₃对Al ON分解具有一定的抑制作用,使样品中的α-Al₂O₃含量较低,从而避免了颗粒的早期团聚、粗化等,为后期致密化烧结奠定了良好的基础,同时,高致密度高透光性Al ON陶瓷的快速无压烧结制备表明La₂O₃能为后期烧结提供充足的动力。     

碳热还原氮化法合成AlON粉体的表征及透明陶瓷的制备

以γ-Al_2O_3和炭黑为原料,通过碳热还原氮化法合成AlON粉体,经球磨后得到了亚微米级AlON粉体,无压烧结制备了透明AlON陶瓷,利用SEM、XRD、FTIR、电子能量损失谱(EELS)和氧氮分析仪对粉体进行了分析表征。结果表明:合成的AlON粉体经1 h球磨后得到了平均粒度为0.65μm,比表面积为12.6 m~2/g的AlON粉体,粉体中Al含量与Al_5O_6N相的接近,氧含量稍微偏高,氮含量偏低。该粉体添加0.08wt%Y_2O_3+0.02wt%La_2O_3为烧结助剂,在1875℃无压烧结24 h制备了光学直线透过率为71.5%@900 nm的透明AlON陶瓷(1 mm厚)。     

超高压成型与无压烧结制备细晶碳化硅陶瓷

借助两面顶超高压设备,通过冷等静压和超高压成型制备了相对致密度>60%的SiC陶瓷生体.在低压流动氮气保护下,无压烧结获得了晶粒尺寸在200 nm左右的高致密的SiC陶瓷.利用扫描电镜、X射线衍射对烧结体的断面形貌和相组分进行分析.结果表明:超高压处理能够提高坯体及烧结体的致密度,并有助于抑制晶粒的长大.添加12%烧结助剂[Al2O3(平均粒度约为80 nm)和Y2O3(平均粒度约为50 nm)],经4.5 GPa,6 min超高压成型的SiC样品,在1 850℃或1 900 ℃烧结0.5h后的相对密度分别达到95.3%和98.3%.这种样品的烧结致密化机制为Y3Al5O12液相烧结.     

La2O3对镁铝尖晶石透明陶瓷致密化及其性能的影响

镁铝尖晶石透明陶瓷兼具了良好的光学和力学性能,在军、民两用领域有着广泛的实际和潜在应用前景。由于其致密化速率低,在烧结过程中往往需要引入烧结助剂。稀土倍半氧化物熔点高,高温不易挥发,近些年被证实可以促进镁铝尖晶石陶瓷的致密化,但其促烧机理尚不明确。本文以高纯商业化镁铝尖晶石粉体为原料,La₂O₃为烧结助剂,采用无压预烧结合热等静压烧结,制备镁铝尖晶石透明陶瓷,通过XRD、SEM、紫外-可见分光光度计、万能试验机等测试手段对其致密化过程及其力学和光学性能进行表征和分析,研究了La₂O₃对镁铝尖晶石透明陶瓷致密化过程的影响规律和作用机制。结果表明,La₂O₃通过与尖晶石反应或固溶产生晶格畸变,增加缺陷浓度,从而起到促进致密化的作用,一定程度上降低了预烧温度和热等静压温度。对于190 MPa、1 500 ℃热等静压烧结3 h的样品,La₂O₃掺杂可以显著提高紫外区域的透过率;同时,La偏析到晶粒表面,抑制了尖晶石晶粒的生长,从而提高了样品的力学强度。掺杂0.05%(质量分数)La₂O₃样品较未掺的样品,400 nm处透过率从63%提高到81%,弯曲强度从263.7 MPa提高至319.0 MPa,断裂韧性从1.69 MPa·m^1/2提高至1.82 MPa·m^1/2。     

Gd_(0.98)LuTb_(0.02)O_3透明陶瓷的真空烧结和光学性能

利用燃烧法制备得到了Gd0.9BLuTb0.02O3纳米陶瓷粉体.在不加任何添加剂和烧结助剂的情况下,粉体采用干压和等静压成型.研究了烧结温度和烧结时间对陶瓷的致密化和晶粒长大过程的影响.在此研究的基础上调整烧结制度,于1 750℃真窄烧结6h制备得到了Gd0.98LuTb0.02O3透明陶瓷.厚度为0.2mm的透明陶瓷在可见光区的透过率高于70%,相对密度达到99.8%.该透明陶瓷在X射线激发下发射出黄绿光,发射主峰位于540nm,对应于Tb3+的5D4→7F5跃迁.     

亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法

该技术属于透明氧化铝陶瓷材料制备技术领域。其特征在于它依次含有如下的步骤:用干压加冷等静压的成型工艺把α-Al2O3粉末成型;然后对这些坯体使用无压预烧结:无压预烧结的温度为1200～1350℃,时间为30～480min;把预烧结后的坯体置入热等静压炉中进行后处理,处理温度为1150～1350℃,压力为140～190MPa,保温保压的时间为30～60min,用Ar气作保护气,得到的陶瓷体相对密度大于99.9%;最后对烧结出的陶瓷体进行平面磨制和抛光。它不用加任何添加剂,工艺简单;采用低温烧结,能耗低;尤其是晶粒尺寸小于1μm,故称为亚微米氧化铝陶瓷。因而具有较高…     

直接干压成型与真空烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷

以高纯氧化物粉体为原料,采用直接干压成型与固相反应烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷,并对其光学透过率和烧结致密化行为进行了研究。结果表明,经1 760℃烧结10 h后,250 MPa成型压力下的样品透过率最高,在1 064 nm处达到83.8%。其素坯的气孔率为40.5%,气孔平均孔径74.5 nm。烧结后陶瓷的显微结构致密,晶界干净清晰,断裂方式为沿晶断裂。将250 MPa成型压力下获得的陶瓷素坯在不同温度和时间下烧结,得到致密化轨迹、晶粒生长曲线以及显微结构演变等信息。通过理论拟合,得出低温下陶瓷致密化和晶粒生长的控制机制为晶界扩散。     

锌硼硅玻璃掺杂对钛酸钡陶瓷介电性能的影响

用固相法制备了ZnO-B_2O_3-SiO_2(ZBS)玻璃及ZBS玻璃掺杂钛酸钡基介质陶瓷,研究ZBS含量对陶瓷的密度、结构及介电温度特性的影响,研究表明:随着ZBS玻璃的增加,烧结温度逐渐降低,陶瓷晶体的结晶度逐渐减弱,平均晶粒尺寸先增大后减小,所有的样品的介温曲线都出现了双峰结构,室温介电常数先增加后减小,介电损耗逐渐减小。当ZBS含量为1 wt%时,室温介电常数为1127,介电损耗为0.015。烧结温度为1125℃,满足容温变化率(△C/C25℃≤±15%)的工作温度范围为-55～190℃。     

ZrO2陶瓷的微波烧结制备及其性能

以微波热解制备的氧化锆粉体为原料、氧化钇为烧结助剂,采用微波烧结方式制备氧化锆陶瓷,研究了不同氧化钇含量对氧化锆陶瓷的微波烧结行为、物相组成、显微结构及致密化的影响。结果表明:在微波烧结过程中,随着Y_2O_3含量的增加,ZrO_2陶瓷的物相从m-ZrO_2逐渐转变为m-ZrO_2与t-ZrO_2(c-ZrO_2)并存,且ZrO_2陶瓷的晶粒随着烧结助剂含量的增加而逐渐变小,样品致密度下降。当烧结温度为1 450℃时,微波烧结获得的未添加烧结助剂的样品致密度达到99%,远远高于传统电阻烧结所获得样品的致密度。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能EI北大核心CSCD

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结（SPS）制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明：无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结(SPS)制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明:无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

Fe_2O_3掺杂BaZr_(0.1)Ti_(0.9)O_3陶瓷介电性能的研究

采用传统固相法分别于1250℃、1280℃、1300℃、1330℃下制备了BaZr_(0.1)Ti_(0.9)O_3+xmol%Fe_2O_3(0≤x≤1.25)陶瓷样品。XRD结果表明,Fe~(3+)掺杂后的陶瓷样品均为钙钛矿结构。SEM表明,掺杂Fe~(3+)后陶瓷的晶粒尺寸减小。随着掺杂量的增加,陶瓷样品的体积密度ρv和介电常数ε先增大后减小,介质损耗tanδ先减小后增大。1300℃烧结,x=1.00%的陶瓷样品介电性能最好,ρv=6.03 g/cm3,ε=4560,tanδ=0.004。     

热压烧结制备粉煤灰建筑陶瓷的工艺研究

以固体废弃物粉煤灰为主要原料,通过对原料进行预烧处理工艺得到活化粉煤灰粉体,分别在850 ℃、875℃、900 ℃、925 ℃、950 ℃度进行真空热压烧结,制备粉煤灰建筑陶瓷复合材料.利用XRD对复合材料的物相组成进行分析、采用SEM分析样品的微观结构,结合烧成样品的吸水率、体积密度、硬度等,分析不同的烧结温度对陶瓷性能的影响.结果表明:真空热压烧结过程中,随着温度升高,样品低共熔相增多,致密化程度增加.当烧结温度达到925℃时,所得复合陶瓷材料晶粒分布均匀、细小,晶粒尺寸为0.4~0.5 μm;陶瓷样品的体积密度、吸水率、硬度分别为2.62 g/cm3、0.05%、6.5 GPa.     

Mg2+、La3+和Ce4+对红柱石增强莫来石质陶瓷性能的影响

以天然红柱石和活性氧化铝为原料,利用细磨、等静压等工艺,通过固相反应烧结制备出红柱石增强莫来石质陶瓷。借助于X射线衍射、扫描电子显微镜等对样品的相组成、晶胞参数和显微结构进行计算和分析,研究了成型方式和Mg2+、La3+和Ce4+掺杂对反应烧结制备红柱石增强莫来石质陶瓷烧结性能和热震稳定性的影响。结果表明:通过掺杂一定量Mg2+、La3+和Ce4+,利用等静压成型,经1 500℃保温2h烧成,可制备出具有高致密度和良好热震稳定性的莫来石质陶瓷。加入大于4%的氧化镁可以显著提高红柱石增强莫来石陶瓷的致密性和热震前后常温耐压强度保持率。掺杂La3+可以起到促烧结作用;引入少量Ce4+,不仅有利于提高莫来石陶瓷烧结性,而且有利于提高材料的热震稳定性。     

中温烧结X9R型陶瓷电容器介质材料的研究

用溶胶-凝胶法制备Li-Ba-B-Si(LBBS)助烧剂粉体,通过固相法制备LBBS助烧剂添加BaTiO_3-Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-Nb_2O_5(BT-NBT-Nb)介质陶瓷,研究LBBS助烧剂含量对BT-NBT-Nb陶瓷的烧结性能、相结构、微观结构及介温温度稳定性的影响。随着LBBS助烧剂含量的增加,介质陶瓷的烧结温度逐渐降低,平均晶粒尺寸先增大后减小,所有的样品的介温曲线都出现了双峰结构,室温介电常数先增加后减小,介电损耗逐渐减小。结果表明,添加剂含量为1.0 wt%～1.5 wt%的陶瓷样品能满足X9R特性(在-55～200℃范围内ΔC/C_(25℃)≤±15%)。当LBBS助烧剂添加量为1.0 wt%时,介质陶瓷性能最佳,室温介电常数为1266,介电损耗为0.018,烧结温度为1100℃,有望用于多层陶瓷电容器的介质陶瓷。     

人眼安全激光用Er:YAG陶瓷的致密化、显微结构与光学性能

以高纯商业Y2O3、α-Al2O3和Er2O3粉体为原料,以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂,采用固相反应和真空烧结技术制备了0.5%Er:YAG透明陶瓷,并对样品的致密化行为、显微结构演化和光学性能进行了系统的研究。结果表明:1760℃烧结的Er:YAG透明陶瓷(保温时间50 h)的结构均匀致密,平均晶粒尺寸约为30μm,几乎没有晶界和晶内气孔。厚度为4 mm的Er:YAG陶瓷样品在1 200 nm处的直线透过率高达83.2%,样品的气孔率低达1.96×10–6。     

超低钠小原晶α氧化铝的陶瓷烧结性能研究

本文详细研究了低钠小原晶α氧化铝的原晶粒度、Na₂O含量、粉体粒度分布以及烧结温度对陶瓷烧结性能的影响。研究结果表明原晶粒度越小、Na₂O含量越低、粉体粒度越细,所得氧化铝陶瓷越致密。以国内某公司的超低钠小原晶α氧化铝(Na₂O含量0.02%,原晶粒度0.2～0.5μm)为原料,将粉体磨至接近原晶粒度,然后通过造粒、干压所得生坯在1600～1620℃下烧结,陶瓷试块烧结密度达到理论烧结密度的99.5%以上,展现出优良的陶瓷烧结性能。     

碳化硅-二硼化钛复合材料烧结工艺研究

采用无压烧结工艺,研究不同烧结温度和不同烧结助剂含量的碳化硅-二硼化钛复合陶瓷的固相烧结机理及其对复合陶瓷致密化的影响。研究结果表明:当B含量在0.4～2%变化时,烧结密度随B含量增加一直下降,在B含量为0.4%时烧结密度最大;当C含量在2～4%变化时,烧结密度随C含量增加而增加,在3%时达到最大值后又下降。在烧结温度约为2180℃时,碳化硅-二硼化钛复合陶瓷有最大的密度。