非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定江西白酒中的有机酸

建立了非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离并测定6种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、琥珀酸、乙酸)的方法.以Ion Pac ICE-AS6色谱柱为分离柱,选用背景较低的稀苯甲酸溶液为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件为:1.0mmol/L苯甲酸溶液作为淋洗液,流速0.45ml/min,柱温35℃.所测有机酸的检测限为0.0341～0.9045mg/L,相对标准偏差在0.13%～5.12%之间(n=5),回收率为90.75%～108.5%,方法具有较好的准确度和精密度.该法用于江西5个不同生产厂家23个白酒样品中有机酸的测定,结果令人满意.     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定泡蒜中的有机酸

建立了HPLC同时测定泡蒜中有机酸含量的分析方法。通过色谱条件的优化,确定了泡蒜中有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵(pH 2.5)和甲醇溶液,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.000mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9999以上,精密度检测RSD为0.07%~0.36%(n=5),重复性检测RSD为0.43%~4.64%(n=5),回收率为96.25%~105.57%。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡蒜成品中有机酸的同时测定。     

高效液相色谱法测定山楂制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-C<,18>型(150mmx4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比5:95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230nm.该方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求.     

反相高效液相色谱法测定鲨肝醇片的含量

目的 建立一种测定鲨肝醇片含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(90:10),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,柱温为30℃.结果 鲨肝醇检测质量浓度线性范围为0.26～5.2 mg/ml(r=0.9999),检测限和定量限分别为775,2.58μg/m...     

HPLC法测定雪莲果叶乙醇提取物中芦丁和槲皮素

运用高效液相色谱方法(HPLC)梯度洗脱同时测定了雪莲果叶乙醇提取物中的芦丁和槲皮素,色谱柱为waters XterraTMMS C18柱(150×3.9mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长354nm,柱温25℃.实验结果表明:芦丁和槲皮素在0.03 g/L～0.48g/L范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.86%和97.25%,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.30%.该方法快速、简便、准确,重现性好,可用于雪莲果叶乙醇提取物中芦丁和槲皮素含量测定.     

高效液相色谱法测定甜菜糖蜜中的葡萄糖、蔗糖和棉籽糖

建立了同时测定甜菜糖蜜中葡萄糖、蔗糖和棉籽糖的分析方法,即样品采用C18固相小柱脱色净化,正相色谱分析测定.色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20,V:V),流速1mL/min,柱温35℃,RID检测.实验结果表明:葡萄糖在1～10mg/mL、蔗糖在10～100mg/mL、棉籽糖在1-5mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9994;3种糖的相对标准偏差(RSD)分别为5.79%、0.31%、3.31%(n=5),平均回收率分别为98.3%、97.6%、101.7%.该分析方法简便、准确、灵敏,重现性好,适用于糖蜜中糖类的检测.     

HPLC测定哈密瓜汁中的单糖含量

以新疆哈密瓜为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)对哈密瓜汁中单糖进行测定.确定测定糖的最佳条件是色谱柱CLC-NH2(M),流速1.0mL/min,进样体积 20μL,柱温 40℃,流动相为乙腈-超纯水比例为90:10.本方法的回收率在97.59%～99.47%,RSD为0.30%～2.53%,结果表明,本方法简单、快速、准确,适用于检测哈密瓜汁中单糖的含量.     

高效液相色谱测定黄酒中尿素的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定黄酒中微量尿素的方法.与传统的二乙酰肟测定法相比,本方法快速、简便、准确.实验采用色谱柱Pinnacle Ⅱ Amino(5μm,250mm ×4.0mm),流动相为乙腈:水95:5(V:V),在检测波长为203nm条件下检测.结果表明:尿素舍量在2～100mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率在81.31%～90.60%之间,相对标准偏差4.05%.     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。