新型2,2-二氟-1,3-苯并二(噁)茂衍生物的合成与杀菌活性

[目的]为了获得具有杀菌活性的新型2,2-二氟-1,3-苯并二(噁)茂衍生物.[方法]基于活性亚结构拼接原理,将1,3,4-(噁)二唑与2,2-二氟-1,3-苯并二(噁)茂结合.[结果]合成了9个结构新颖的2,2-二氟-1,3-苯并二(噁)茂类衍生物,并对其进行了杀菌活性测试,其中化合物Ⅰ-1在100 mg/L下对苹果...     

气相色谱法分析2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,使用DB-17毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.23,变异系数为0.23%,平均回收率为100.3%,线性相关系数为0.999 99。     

氟磺酸树脂催化合成2-异丙基-1,3-苯并二噁茂的研究

以邻苯二酚和异丁醛为原料，氟磺酸树脂为催化剂合成了合成杀虫剂呋喃丹的中间体2-异丙基-1，3-苯并二噁茂。考察了原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对缩合收率的影响。其最优工艺条件是：n(邻苯二酚)：n(异丁醛)：m(催化剂)：v(带水剂)为1mol：1．5mol：10g：250ml，反应在回流温度下进行，反应时间约4h，收率可达92．6％。催化剂可重复使用。     

碳基固体酸催化合成1,3-苯并二噁茂烷类化合物的研究

研究了碳基固体酸催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应生成1,3-苯并二噁茂烷。考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、碳基固体酸用量等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响。结果表明,当醛(酮)与邻苯二酚的量比为1∶1.5,催化剂用量为2.5g/mol醛(酮),反应1.5h,选择性一般在97%以上,转化率也一般在91%,以上表明,碳基固体酸对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能。     

4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成

利用3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪(2)和氯乙酰芳胺经N-烷基化反应合成了4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类衍生物1a～1h.研究了溶剂、温度及反应时间对反应的影响,优化条件下,收率达50％～70％.用IR、1H NMR、13C NMR等对产物的结构进行了表征.     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件.以邻甲酚为原料,经“一锅煮”得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-...     

3-氯甲基-1,2-苯并异噁唑的合成

以2′-羟基苯乙酮为原料,经盐酸羟胺成肟,次氯酸钠环合,再用三氯氧磷重排得到3-氯甲基-1,2-苯并异噁唑,3步反应的总收率为39.5%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成

[目的]旨在优化出一条适合工业化生产2,2-二氟苯并[1,3]问二氧杂环戊烯-4-甲醛的工艺路线.[方法]以邻甲酚为起始原料.经"一锅煮"得到3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛.[结果]反应总收率35.1%,含量99.5%(GC),产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征.[结论]提高了收率,简化了操作,适合工业化生产.     

2-甲基苯并噁唑的合成

合成了2-甲基苯并噁唑，对合成过程中的影响因素进行了探索，提高了收率。     

4-(2-苯并噁唑)吡啶碘甲烷的合成及晶体结构

4-(2-苯并恶唑)吡啶碘甲烷可用于做非线性光学的研究,其x-衍射的晶体结构数据为:C_(13)H_(11)IN_2O,Mr338.15,为单斜晶体,其空间群为C_(2/c),a=10.016(3),b=17.820(6),c=7.399(1);β=109.16(2)~0,V=1243.4(6),Z=4,D_x=1.81 g/cm~3,μ=25.3g/cm~3,F(000)=656,R=0.027,R_w=0.035。整个分子没有对称中心。     

2-苯基苯并噁唑的合成

以邻氨基苯酚和苯甲酸为原料合成2-苯基苯并噁唑,用正交试验得出最佳合成条件:溴化四丁基铵(TBAB)为相转移催化剂,n(邻氨基苯酚):n(苯甲酸)=1:1.5,反应温度为110℃,反应时间为6h,产率89.5%.     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲苯酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件下,反应总收率为33.2%,目标产物含量99.7%,用IR、1H NMR表征了其结构。     

2,2-二氟-1,3-苯二氧戊环-4-甲醛的合成

标题化合物是合成杀菌剂咯菌腈的重要原料,考察了以邻香兰醛为原料制备2,3-二羟基苯甲醛,然后与二氟二氯甲烷反应直接合成得到目标中间体的方法。通过优化反应条件,得到最佳反应条件为0.5 mol/L双氧水、3.5 mol/L氢氧化钠、反应温度为60℃,水解得2,3-二羟基苯甲醛。再以DMSO为反应溶剂,3.0 mol/L二氟二氯甲烷在80℃下通过环合反应得到标题化合物,总收率为75%,纯度为97%。     

1,3-二溴甲基-5-氟苯的合成

以3,5-二甲基苯甲酸为初始原料,经氯代、氨解、霍夫曼降解、重氮化、溴代几步反应得到目标化合物,其结构经GC-MS、1HNMR、13CNMR及元素分析表征。溴代反应生成一溴代、三溴代两种副产物,在此基础上研究了反应条件对其副产物的影响,一定时间后3种产物达到平衡,含量分别为44%、38%、18%。     

3-芳基-1,3-苯并噁嗪的合成及其生物活性研究

以四氯化锡作催化剂,水杨醛、取代苯胺、硼氢化钠、多聚甲醛为原料合成了4种3-芳基-1,3-苯并噁嗪类化合物,收率为63%~73%(以氨甲基苯酚计,n/n)。产物化学结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析确证。测定了所合成化合物的杀虫和杀菌活性,结果表明合成化合物具有一定的杀菌活性,如5d在500 mg/L浓度下对稻纹枯病菌的防效为80%,5c在25 mg/L浓度下对油菜菌核病菌的抑制率为78.5%。     

苯并二噁唑系列聚合物的合成及光电性能研究进展

综述了直链脂肪烷烃、直链烯烃型、稠环芳烃型、共聚物型、聚芴型及苯醚型苯并二噁唑系列聚合物的合成及其光致发光、电致发光光电性能;介绍了苯并二噁唑聚合物在光电领域的应用,苯并二噁唑系列聚合物是应用于发光二极管器件的理想材料;指出具有稠环、多环、杂环的新型苯并二噁唑系列聚合物的合成、改性及其光电性能的研究和应用将是苯并二噁唑...     

4,4'-双苯并噁唑二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并口恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应,合成了荧光增白剂双苯并口恶唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件,在n(对氯甲基苯基苯并口恶唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶4,反应温度165℃,反应时间5h下,酯化收率可达92%;在n(苯并口恶唑基苄基膦酸二乙酯)∶n(对醛基苯基苯并口恶唑)∶n(甲醇钠)=1∶1∶1.6,反应温度20℃,反应时间8h下,缩合收率达到91%以上。双苯并口恶唑二苯乙烯产品纯度大于99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑的合成

以2，4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料合成了5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑。反应过程中，首次加入SnCl2作为还原剂，抑止了2，4-二氨基苯酚盐酸盐的氧化，有效地提高了反应产率。同时研究了一种有效的提纯5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑的方法。与其他方法相比，该方法操作过程简便，产率较高，产物可作为聚合反应的单体原料。