对氟苯丁酮的合成

以氟苯和正丁酰氯为原料合成了对氟苯丁酮。最佳合成条件为：正丁酰氯与氟苯的摩尔配比是１．４∶１,催化剂无水三氯化铝与氟苯的摩尔比是２．５∶１,溶剂二硫化碳用量为每摩尔氟苯加２５０ｍｌ,反应温度是４５℃,反应时间是６ｈ,对氟苯丁酮的产率高达６８．１％。并用红外光谱和元素分析对其产物结构进行了表征。     

2,4,5-三羟基苯丁酮的合成研究

讨论了2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)的催化合成方法。结果表明,以1,2,4-三羟基苯为起始原料,在惰性气体保护和催化剂AlCl3的存在下,在芳香烃与水组成的二元混合溶剂中,与丁酸酐反应,经过芳香烃溶剂的后处理,可以得到2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP),产率最高达86%,该方法的优点在于原料易得,操作条件简单,易于控制,收率稳定,产品质量高,成本低。     

4-(对羟基苯)-2-丁酮中间体的研制

介绍了4-(对羟基苯)-2-丁酮中间体丁酮醇的合成工艺,用正交实验法研究了物料配比、反应温度、催化剂浓度及停留时间对产品收率的影响.     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

PTP1B抑制剂4,5-二-(2-溴-4,5-二羟基苯甲基)-1,2-二苯酚的合成及生物活性

以藜芦醛(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、还原、傅克烷基化、脱甲基4步反应,合成了化合物4,5-二-(2-溴-4,5-二羟基苯甲基)-1,2-二苯酚(Ⅵ),总产率为53.5%。采用1HNMR、13CNMR、HREIMS等进行了结构表征。通过比色法对化合物Ⅵ及中间产物4,5-二-(2-溴-4,5-二甲氧基苯甲基)-1,2-二甲氧基苯(Ⅴ)进行蛋白酪氨酸磷酸酶1B(protein tyrosine phosphatase 1B,PTP1B)抑制活性测定,结果显示化合物质量浓度为20 mg/L时,化合物Ⅴ和Ⅵ的PTP1B酶抑制率分别为25.08%和79.48%,表明化合物Ⅵ具有较好的PTP1B酶抑制活性。     

4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成研究

以金属钠为原料,甲醇为溶剂,先制成甲醇钠的饱和甲醇溶液,再滴加丙酮和甲酸甲酯进行Claisen酯缩合制得丁酮烯醇钠,最后在强酸作用下与甲醇进行缩醛化反应合成了4,4-二甲氧基-2-丁酮,过程总收率达到73.1%,纯度98.7%。产品通过IR和MS进行了表征。考察了原料的用量、反应温度,反应时间、滴加速度、反应体系pH值等方面对反应收率的影响,并得出了最适宜的工艺条件。     

2,3,4-三羟基二苯酮的新合成工艺

以焦性没食子酸为原料,甲醇-水为混合溶剂,草酸-磷酸为催化剂,氮气保护的条件下与三氯甲苯反应,合成了重要的工业材料2,3,4-三羟基二苯酮（3HBP）,反应条件温和。通过单因素实验确定了合成3HBP的最适宜工艺条件为：焦性没食子酸的质量为6.3 g（0.05 mol）,混合溶剂甲醇-水（体积比为2：8）为50.0 mL,升温至40℃时缓慢滴加三氯甲苯（0.055 mol）,滴加完毕后升温至65℃恒温反应至原料焦性没食子酸消失。在最适宜条件合成的3HBP,经柱层析后收率为89.1%。该合成方法简便,环境污染小,绿色环保,具有工业化应用的潜力。     

4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮合成工艺研究

以羟基丁酮为原料 ,经酰化、环合等步骤合成医药中间体 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧杂环戊烷 2 酮 ,合成收率达 86 %以上     

超临界非催化合成4-羟基-2-丁酮

以超临界丙酮为反应物和反应溶剂、甲醛为反应物,非催化剂条件下一步合成了4-羟基-2-丁酮,考察了反应温度、反应压力、停留时间对反应和4-羟基-2-丁酮产率的影响。结果表明,在合适的反应条件下(温度270℃,压力21 MPa,停留时间4.52 min),甲醛转化率可以达到100%,4-羟基-2-丁酮产率可以达到73.8%。本合成方法不引入碱性催化剂,更利于产品的提纯,具有产品纯度高(≥98.5%),收率高(达73.8%),副产物小(<1.67%),工艺步骤简单,绿色节能环保等优势。     

2-氯-4,5-二氟苯乙酮的合成及工艺研究

报道了新的医药中间体 2 氯 4 ,5 二氟苯乙酮小试和中试合成研究结果。采用邻二氟苯氯化、酰化合成工艺 ,中试放大试验氯化收率 83% ,酰化收率 86% ,精馏收率 75% ,总收率 53 5% ,产品纯度 98%以上     

5,7-二羟基黄烷酮的合成及其抑菌活性

以苯甲醛为起始原料,首先制得肉桂酸,然后合成了5,7-二羟基黄烷酮,产率达91％,并利用IR、MS、tHNMR对其结构进行了表征和确认,同时还测试了产品的抑菌活性。生物测试结果表明,5,7-二羟基黄烷酮对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌等具有优良的抑菌活性,在50μg／mL处理剂量下,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑制率达100％。     

2,3-二氟-4-羟基苯硼酸的合成

本文以邻二氟苯为原料,利用其定位效应,通过与丁基锂、硼酸三甲酯直接作用得到2,3-二氟苯硼酸,再通过与H2O2反应得到2,3-二氟苯酚。以所合成的2,3-二氟苯酚为原料,通过叔丁基二甲基氯硅烷保护酚羟基,再在低温下与丁基锂、硼酸三甲酯等作用得到2,3-二氟-4-羟基苯硼酸,5步反应总产率为83%。     

4-羟基-2-丁酮混合物的分离研究

通过间歇精馏试验，摸索了分离4-羟基-2-丁酮的具体过程及参数。精馏柱采用内径为40mm的玻璃柱，内装高效不锈钢丝网规整填料，填料高度为600mm，理论板数为12块，回流比为0．5，真空度为O．0986MPa，4-羟基-2-丁酮（含量≥92％）回收率为66．4％。并成功地进行了工业设计。     

4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法及应用开发

介绍了4,4二甲氧基2丁酮的合成工艺,并提出了一些具有发展前景的后续精细化工产品,如2氯3氨基4甲基吡啶、3羟基异戊醛缩二甲醇、2巯基4甲基嘧啶等,这些产品采用4,4二甲氧基2丁酮工艺路线合成,能大大简化生产工艺,降低生产成本。     

邻羟基苯丁酮的合成工艺研究

以丁酸苯酯为原料,三氯化铝作催化剂,在硝基苯溶剂中经Fries重排反应制备了邻/对羟基苯丁酮。反应体系采用气相色谱进行定量分析。通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、催化剂用量及反应温度对邻/对羟基苯丁酮收率的影响,确定了优化工艺条件。实验结果表明,当反应温度为120℃、n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1.6∶1、反应时间2 h时,丁酸苯酯完全转化,反应总收率大于80%,其中邻羟基苯丁酮收率大于48%。     

医药中间体对氟苯丁酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、丁酸为原料合成对氟苯丁酮,分别研究了缩合反应温度及反应时间、脱羧反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成对氟苯丁酮反应的影响,确定了最适宜的操作条件。该方法合成对氟苯丁酮的最佳操作条件是:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间8.5h;脱羧反应温度为280～285℃、脱羧反应时间2.5h;n(丁酸):n(对氟苯甲酸)=0.7:0.1;催化剂还原铁粉的用量为2.5g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。对氟苯丁酮的收率可达到88.53%以上,产品纯度99.0%。     

3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。     

4-对羟基苯基-2-丁酮的合成

以甲醛、丙酮、苯酚为原料，两步合成4-对羟基苯基-2-丁酮，其收率(基于甲醛)可达70％。     

2-羟基-5-羧基间苯二甲醛的合成

以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响.结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8mL,乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3,反应时间4...     

a-溴代对氟苯丁酮的合成研究

本文以对氟苯丁酮和液溴为原料，采用两种不同的方法合成了a-溴代对氟苯丁酮，第二种方法效果较好。讨论了反应温度、反应时间和原料配比对产率的影响。最佳合成条件为：以氯仿为溶剂，对氟苯丁酮与溴化剂物质的量比是1：1．5反应温度是75℃，反应时间是2h，a-溴代对氟苯丁酮的产率高达92．2％，并用红外光谱对其产物结构进行了表征。