Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂上乙酸与烯烃酯化反应研究

以硅胶为载体,制备了负载型Cs2．5H0．5PW12O40催化剂。将制备的催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应。考察了活性组分负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应温度、反应压力、n（1-丁烯）／n（乙酸）、反应时间等因素对乙酸转化率的影响。研究结果表明,在活性组分负载量为40％、焙烧温度为300℃时制备的Cs2．5H0．5PW12O40／SiO2催化剂具有较高的催化活性。随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,催化活性先增加后减小。在反应温度为120℃、压力为1．5MPa、n（1-丁烯）／n（乙酸）比为3．0、催化剂用量为4％、反应时间为7h的条件下,乙酸的转化率为87．36％。     

固体超强酸SO24-/TiO2合成醋酸仲丁酯

以固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂，由醋酸与仲丁醇合成醋酸仲丁酯。结果表明，SO4^2-／TiO2作为催化剂，活性高，选择性好，对设备无腐蚀，可重复使用。讨论了醇酸比，催化剂用量，反应时间和反应温度对酯化收率的影响，得出最佳反应条件为：醇酸比为1．4：1，催化剂用量为1．2g，反应时间为4h，反应温度150℃，最佳转化率为87．71％。     

酸化膨润土催化酯化合成癸二酸二正己酯

以酸化膨润3a（SO4^2-／Bentonite）固体酸为催化剂、癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件：正己醇与癸二酸的物质的量比为4．0：1,SO4^2-／Bentonite用量为醇酸总质量的4．17％、反应温度不高于160℃、反应时间为3h,此条件下癸二酸的转化率达到99．05％。催化剂重复使用3次,癸二酸的转化率仍可达93％以上。     

正丁烷异构化催化剂的制备及其反应的研究

制备了一系列担载贵金属Pt的分子筛催化剂，评价了不同载Pt量对催化剂活性的影响。分子筛Pt含量的变化对反应结果影响很大，确定了载Pt量为催化剂总量的0．2％Pt/HZSM-5催化剂，能使正丁烷转化率＞40％，异丁烷选择性＞80％，同时考虑了反应温度，反应压力和H2／nC4^0对正丁烷异构化反应转化率及选择性的影响，结果表明：反应温度350－450℃，反应压力1．0－2．0MPa;H2/nC40－1．3等工艺条件较适合于正丁烷异构化反应，担载贵金属Pt的分子筛型催化剂对正丁烷异构化反应是一种很理想的催化剂。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成中的催化剂研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料，分别选用对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、磷钨酸、SO4^2-／TiO2—A1203等催化剂，合成邻苯二甲酸二异辛酯(简称DOP)，得出DOP合成的最佳催化剂为对甲基苯磺酸。最佳反应条件：原料邻苯二甲酸酐与异辛醇的摩尔比为1：2．2，反应温度130℃，反应时间2．5h，催化剂用量为总量的1．0（W），用环己烷作带水剂，邻苯二甲酸酐的转化率96％（W），产品酯含量98％（W），并研究了具有上述相同功能基的高分子催化剂，含磺酸基的高分子和负载三氯化铝的含磺酸基的高分子，邻苯二甲酸酐酯化转化率达80%（W），产品酯含量98％（W）。     

磁性纳米SO4^2-／Fe3O4-ZrO2固体超强酸催化合成己二酸二正辛酯

利用磁性对纳米固体超强酸组合，制备出磁性纳米SO4^2-／Fe3O4-ZrO2固体超强酸催化剂，并用TEM、IR、Hammett指示剂检测磁性纳米固体超强酸催化剂性能。将其用于己二酸二正辛酯（DOA）的合成反应中。得到最佳反应条件为负压下，反应温度155℃，n（正辛醇）：n（己二酸）=3．2：1，反应时间2h，w（催化剂）=1．5％，己二酸的转化率达99％。利用催化剂的磁性可将纳米颗粒催化剂迅速分离，回收率达93．8％，并能重复使用。     

纳米CuO—H3040PW12/SiO催化剂催化甘油氢解制1，3一丙二醇

采用共沉淀法制备纳米铜基催化剂CuO—H，o．。Pw，JSiO：，利用X射线粉末衍射p（RD）、扫描电子显微镜（SEM）对催化剂进行了表征。在微型固定床反应器上考察了反应压力、反应温度、氢醇比、液空速对催化剂活性的影响。结果表明：在反应温度2009C，氢气压力3．5MPa，n（H2）：n（甘油）=50：1，液空速0．30h叫的较佳条件下，甘油转化率为30．15％，1，3一PDO选择性达80．12％。     

环氧乙烷吸收溶液合成碳酸乙烯酯管式反应工艺条件

在自行建立的管式反应器上,采用实验室开发的NY-2催化剂,以环氧乙烷（EO）吸收溶液和CO2为原料,进行合成碳酸乙烯酯（EC）连续过程研究．考察液空速、吸收溶液中EC与乙二醇（EG）摩尔比、EC与EO摩尔比、水含量、催化剂用量、反应压力和温度对反应的影响．通过实验研究,确定了较佳的连续反应条件：反应温度为（125±5）℃、反应压力为（3．5±0．5）MPa、催化剂质量分数不小于2％、吸收溶液中水的质量分数少于1．2％、EC与EO摩尔比为5、EG质量分数小于30％、空速小于0．67h^-1。在此条件下,EO的转化率大于98％,EC的选择性大于80％．     

SO4^2-酸化柱撑蒙脱石催化合成甲基丙烯酸甲酯

采用离子交换法合成铝柱撑蒙脱石（A1．PILM）和铝铁柱撑蒙脱石（Fe-A1-PILM）,经过SO4^2-酸化,制备为固体酸催化剂,催化合成甲基丙烯酸甲酯。采用XRD、FF-IR、BET等手段对蒙脱石、Al-PILM和A1．Fe-PILM进行表征,并考察反应条件对酯化反应的影响。确定最佳反应条件为反应温度190℃,反应时间120min,催化剂用量为11％,n（甲基丙烯酸）：n（甲醇为1：2．0。此条件下,2种催化剂催化甲基丙烯酸转化率分别为84．2％、83．6％。     

A1C13／（NH4）2HPO4催化直接法合成乙二醇单甲醚

开发了非石油路线法合成乙二醇单甲醚的新工艺,即以煤制乙二醇为原料和甲醇直接法合成乙二醇单甲醚。以A1Cl3／（NH4）2HPO4做复合催化剂,考察了A1C13／（NH4）2HPO2复合催化剂不同比例、催化剂的用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。确定适宜条件为AICl3／（NH4）2HPO4复合催化剂的质量比为1：2．5,催化剂的质量占乙二醇质量的4％,乙二醇／甲醇物质的量比为1：4,反应温度260℃,反应时间4h,反应压力7MPa,此时乙二醇转化率为39％,乙二醇单甲醚选择性84％,乙二醇单甲醚收率32％。并对反应机理进行了初步探讨。     

利用二氧化碳和甲基丙烯酸缩水甘油酯制备环碳酸酯的研究

以含有环氧基团和双键结构的甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与二氧化碳为原料合成用于制取新型环保材料非异氰酸酯聚氨酯的中间体环碳酸酯(DOMA),考察了催化剂、反应温度、压力、以及时间等反应条件对产物DOMA收率的影响,并对原料和产物通过TGA、红外进行分析,对产物通过碳谱、氢谱进行结构表征,表明在溶剂存在下,以四丁基溴化铵与碘化锌为共催化剂,在温度为110℃、压力为1.2MPa下反应4 h,产物DOMA收率可达75.6%。     

功能化聚六亚甲基盐酸胍的合成与表征

将带有胍基抗菌官能团的聚六亚甲基盐酸胍(PHGC)与甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)反应,制备了含碳碳双键官能团的功能化聚六亚甲基盐酸胍。利用紫外分光光度法测定了反应转化率,并考察了溶剂、反应物配比、反应时间及温度对反应转化率的影响规律。采用FT-IR、Raman、NMR和TG对功能化聚六亚甲基盐酸胍的组成、结构和热稳定性进行了表征。结果表明,在DMSO溶剂中,当GMA与PHGC摩尔比为1:1,在60℃下反应60 h后,反应转化率可达75%,且合成的功能化聚六亚甲基盐酸胍具有良好的热稳定性。功能化聚六亚甲基盐酸胍可用作大分子单体,与其他单体共聚制备具有抗菌性能的聚合物和微球。     

（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮的研究

以（-）-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为：13．7g（纯度为93．0％）的（-）-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1：2,溶剂丙酮与水的用量是110：12（mL：mL）,反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97．1％,（＋）-2-羟基-3-蒎酮选择性为78．4％,纯度为92．1％,得率为76．1％,比旋光度为[α]D28＋26°（c=0．5mol／L,CHCl3）。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对（＋）-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯（DMAT）为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为：反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT：NaOH：（CH2O）2SO3为1：1．2：1．2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7％,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋哺为溶剂,反应时间约为4h,总收率为79％。     

甲醛低聚反应研究

以甲缩醛为原料合成聚缩醛二甲醚,考察了催化剂、反应温度、物料配比、反应时『司、搅拌转速等因素对反应的影响。结果表明：以树脂为催化剂,催化剂用量5、vt％左右,甲醛和甲缩醛的摩尔比为1．0～1．5：1,反应温度96～105℃,搅拌转速为600～800r／min,通入的N2初始压力0．8～1．0MPa。在此条件下反应4～6h,反应转化率达到65％左右,选择性为90％左右。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸的研制

以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。     

杂卤石制备硫酸钾工艺研究

采用Ca(OH)2溶液作溶浸剂,通过溶浸实验考察了温度、溶浸剂用量(液固比)、反应时间、溶浸剂浓度对杂卤石中K+浸出率的影响,按照优化的溶浸工艺条件,溶浸剂选5％ Ca(OH)2,液固比4:1,40℃下搅拌反应3h,K+的浸出率可达90.06％.提出了可行的杂卤石提取硫酸钾的工艺.     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3～2.4),反应终点温度205～215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。