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羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以低摩尔质量的羟基硅油和甲基苯基环硅氧烷为原料、四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]硅醇盐为催化剂,通过平衡共聚反应制备了羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对聚合物制备的影响.通过红外光谱,热裂解气质联用等方法对制备的产物进行了结构表征.结果表明,当(CH3)4NOH质量分数为0.04%, 反应温度110 ℃,反应时间为6 h,甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节的量之比为1:1,可制得不同苯基含量的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷. 相似文献
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羟基封端氟硅橡胶的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
研究羟基封端氟硅橡胶(HFSR)的制备方法。从多种制备方法中选出一种原料来源可靠,操作工艺简单的方法,来制备羟基封端氟硅橡胶,并考察了它的室温硫化性能。 相似文献
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羟基封端液体共聚氟硅橡胶的制备 总被引:2,自引:1,他引:1
采用氢氧化钾催化八甲基环四硅氧烷与三氟丙基甲基环三硅氧烷的阴离子开环共聚合反应,制备了液体共聚氟硅橡胶.讨论了加料方式(一步法和两步法)、滴加单体时间和共聚合时间对液体共聚氟硅橡胶摩尔质量和特性黏度的影响,从优化聚合条件和后处理两个途径确保液体共聚氟硅橡胶形成线性链结构.结果表明:由于三氟丙基甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的单体特点和共聚合机理,一步加料法难以有效控制小分子环体副产物的生成;采用两步加料法不仅可以有效控制小分子环体副产物的生成,而且可以提高液体共聚氟硅橡胶的产率;两步加料法可控制滴加时间为30 min,总聚合反应时间为70 min.采用溶剂多次萃取方法,可以有效除去小分子环体副产物. 相似文献
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硅烷封端羟基硅油改性端硅氧烷聚氨酯密封胶的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚多元醇和硅烷偶联剂为原料,分别制备了硅烷封端的羟基硅油(SHS)和端硅氧烷聚氨酯(SPU),并将其共混制备出硅烷封端羟基硅油改性的SPU密封胶。用红外光谱对预聚体进行了表征,考察了密封胶的力学性能。结果表明,添加的硅烷封端羟基硅油与SPU的质量比为50∶100时,SPU密封胶在保持高拉伸强度的同时,断裂伸长率比未添加硅烷封端羟基硅油的密封胶提高了46.7%。通过改变硅烷偶联剂的种类、填料和催化剂的种类和添加量,找到了偶联剂、填料和催化剂对硅烷封端羟基硅油改性SPU密封胶力学性能的影响规律。 相似文献
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三氟丙基/氨乙基氨丙基聚硅氧烷的制备及应用 总被引:1,自引:1,他引:0
以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(AFSO-1)。最佳合成条件为:30.0 g D3F、1.9 g KH-602、0.015 0 g KOH,反应温度105~115℃,反应时间4~8 h。用红外光谱对其结构进行了表征,将其用10%(占AFSO-1的质量分数)的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.1%(占AFSO-1的质量分数)的乙二醇丁醚进行乳化,制得了粒径为55.6 nm透明状微乳,并用固体份质量分数为0.3%的乳液整理白棉布。结果表明,经其整理的棉布弯曲刚度减小(柔软性增强)、折皱回复角增大,拒水效果为80分。 相似文献
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以单体三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷为原料,以平均相对分子质量为3 000、乙烯基摩尔分数为10%的乙烯基氟硅油作封端剂,以硅氧烷醇钠作催化剂,聚合成平均摩尔质量约8×10 5g/mol、乙烯基含量0.5%的氟硅树脂。讨论了催化剂用量、反应温度及时间原料中水分的含量、乙烯基含量和中和剂对氟硅树脂性能的影响。结果表明:采用高纯度D2F,硅氧烷醇钠催化剂用量为0.4%,在(130±5)℃反应60min制备出的氟硅树脂经硫化测试,其邵氏硬度为71,撕裂强度为31.5kN/m,拉伸强度8.6MPa,断裂伸长率404%,其结果表明符合市场使用要求。 相似文献
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三氟丙基甲基二氯硅烷的水解及一步法裂解制备环体 总被引:1,自引:0,他引:1
采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DnF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)。实验结果表明,无论是从DnF还是D3F收率来看,最佳水解条件为:30℃,水解介质为w(HC l)=20%的盐酸,V(盐酸)∶V(三氟丙基甲基二氯硅烷)=3∶1,滴加速度为20 mL/m in(以1 000 mL反应器为例),裂解催化剂氢氧化钠的用量为水解物质量的0.01%~10%,助剂十八醇的用量为水解物质量的1%~5%,裂解时间为7~10 h,裂解产物D3F的收率达到85%以上,精馏可得到w(D3F)≥99%的产品。 相似文献
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以3,5-双(三氟甲基)溴苯和甲基三甲氧基硅烷为原料,通过格氏反应和取代反应制备了一种含氟有机硅单体3,5-双(三氟甲基)苯基甲基二甲氧基硅烷;然后将其与二甲基二甲氧基硅烷共水解、平衡聚合制得3,5-双(三氟甲基)苯基硅油.通过FT-IR、1H NMR、19F NMR和元素分析等对含氟有机硅单体和氟硅油进行了表征.含氟硅油的表面张力为20.5 mN/m,大于二甲基硅油(19.0 mN/m).以硅油质量损失10%时的热分解温度来表征材料的热稳定性,二甲基硅油为232.3 ℃,含氟苯基硅油为265.2 ℃,表明含氟苯基硅油的热稳定性比二甲基硅油优越. 相似文献
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1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷/六甲基环三硅氧烷共聚物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
由1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷和六甲基环三硅氧烷的阴离子本体开环共聚制备了不同组成的共聚氟硅生胶,并结合硅氧烷的开环机理分析了聚合过程中特性粘数变化趋势。发现聚合过程中特性粘数变化趋势为先快速增长,然后下降并趋于稳定。不同共聚组成的硫化共聚氟硅胶均具有优良的热稳定性。 相似文献
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采用反应挤出技术,将三氟丙基三甲基环三硅氧烷在双螺杆挤出机中进行负离子开环聚合制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)橡胶,通过凝胶渗透色谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱表征了PMTFPS,并研究了PMTFPS的耐热性能及其硫化胶的耐老化性能和耐油性能。结果表明,制得的PMTFPS主要是以三氟丙基甲基硅氧为重复单元、数均分子量为41×104、分子量分布指数为1.33的氟硅聚合物,且具有良好的耐热性能;PMTFPS硫化胶在150℃下表现出良好的耐老化性能,同时对煤油、柴油和机油具有一定的耐受性,从优到劣依次为机油,柴油,煤油。 相似文献