甲基叔丁基醚采用国际先进标准

甲基叔丁基醚是我国80年代新开发的石油化工产品,原标准水平偏低、品种少。本工作通过参照采用国际先进标准,提高了企业经济效益,推动了技术进步。     

中心切割气相色谱法测定化工级甲基叔丁基醚的纯度及杂质

甲基叔丁基醚（MTBE）主要用作汽油的添加剂,近年来也用作化工原料生产聚合级异丁烯,其纯度和杂质含量是重要的质量指标。现有的测定方法为SH/T1550-2000,检测限（w）为0.02%,无法满足化工用MTBE纯度和杂质的检测。本研究采用中心切割-气相色谱分析技术,将MTBE中在非极性毛细管色谱柱上难分离物质对切换至第2根极性毛细管色谱柱上进行分离,并采用双氢火焰离子检测器（FID）检测,校正面积归一化法定量。其中甲醇和异丁烷、叔丁醇和2-戊烯、甲基仲丁基醚和仲丁醇等难分离物质得到了较好的分离,检测限（w）达到0.002%。     

邻苯二甲酸酐纯度分析方法的改进

通过试验 ,将邻苯二甲酸酐 (PA)的纯度分析方法 ,由填充柱色谱法改为毛细管柱色谱法 ,2台色谱仪简化为 1台仪器 ,从而缩短分析时间 ,同时由于分离度的提高 ,使准确度明显提高。     

三聚氰酸纯度分析方法探讨

针对目前我厂三聚氰酸纯度分析结果偏高的问题，摸索总结出５种纯度测定方法。进行了对照和验证试验，分析了各种方法的优，缺点，着重提出符合我厂液相法合成三聚氰酸纯度分析的非水滴定法。此法现已作为我厂三聚氰酸企业标准中纯度检测方法。     

硫磺纯度的测定

克劳斯型硫磺回收装置生产的硫磺纯度一般可达99.95%以上,杂质为水份、灰份,不含砷。目前硫磺纯度测定法一般采用二硫化碳溶解法。结晶形硫磺极易溶于二硫化碳,在25℃时,100克二硫化碳能溶解67克硫磺。但是,非结晶形硫磺(即无定形硫)不溶于二硫化碳。由于硫磺回收装置生产的液硫在结片成型时,液硫急剧冷却,有少量的无定形硫生成,因此采用一般的二硫化碳溶解法测定硫磺纯度,不但消耗大量二硫化碳溶剂,而且结果偏低。参看附表。     

硫化促进剂TMTD纯度的测定

将硫化促进剂TMTD用Na2 S还原为二甲胺基甲荒酸钠 ,对二甲胺基甲荒酸钠进行定量测定 ,进而求得硫化促进剂TMTD(干品 )的纯度。结果表明 ,本方法重复性较好 ,标准偏差在 2 .7× 1 0 -3 范围内 ;测定TMTD的回收率达到 97%以上。该方法操作简便 ,适用于大生产对产品质量的控制及定量表述该产品中的有效成分 ,指导用户在使用该产品时 ,更准确地计算投用量     

甲基叔丁基醚(MTBE)生产技术的开发

用齐鲁石化公司与有关单位合作开发的MTBE生产技术.1983年建成、投产了我国第一套MTBE工业生产装置,至今已有六套MTBE生产装置建成投产,另有六套正在建设或设计中,年总生产能力已达24万余吨.近年来齐鲁石化公司研究院开发的具有独创性的新型催化蒸馏法及混相反应法MTBE生产技术是MTBE生产技术的新发展.本文慨述了这三个方面的技术开发过程.     

差式扫描量热法测定柠檬酸纯度

使用差式扫描量热法(DSC)对柠檬酸纯度进行测定。使用密封式铝制坩埚封装样品，优选测定条件，升温速率为5K／min，取样量为1．3mg，保护气流速为60mL／min，载气流速为20mL／min，测定结果为99．46％，与化学分析方法测定结果99.48％的相对误差为0．01％，该方法简便、快速、准确，适合高纯度柠檬酸产品的纯度测定。     

甲基叔丁基醚萃取蒸馏脱硫的研究

采用萃取蒸馏法将甲基叔丁基醚(MTBE)萃取到萃取剂中,蒸馏得到低硫MTBE产品,并对萃取剂及萃取蒸馏的操作条件进行了优化。实验结果表明,在水中添加非质子极性助溶剂ZRD制得的TMS萃取剂的脱硫效果较好,MTBE在TMS萃取剂中的溶解度为10.5。采用TMS萃取剂的最佳实验条件为:MTBE 50 m L、萃取温度15℃、TMS与MTBE的体积比3.0、萃取时间15 s、相分离时间7 min、蒸馏温度75℃、蒸馏时间25 min。在最佳实验条件下,MTBE的硫含量可从98.1μg/g降至8.4μg/g、脱硫率为91.44%、MTBE的质量收率为99.69%;TMS循环使用5次均可保证MTBE的硫含量降至10μg/g以下。该方法避免了因萃取剂硫含量富集而无法获得低硫MTBE产品的弊端。     

甲基叔丁基醚在车用汽油中的挥发规律研究

采用逐段蒸馏试验,对汽油组分及商标号车用汽油中MTBE的挥发规律进行了研究,并就MTBE在车用汽油中的蒸发机理进行了讨论。试验结果表明,随符馏出温度的升高,     

试用毛细管柱色谱法测定丙烯中径类杂质

本文建立了在PLOTAl2O3/KCl毛细管色谱柱上分析工业丙烯中烃类杂质的方法，确定了烯类杂质分完全分离的操作条件，解决了烃类杂质组分的定性，定量问题，与填充色谱相比，本方法所用仪器简单，操作方便，数据复复性好，对实际样品进行了测定，证明本方法实用性较强，具有推广价值。     

叔丁醇与甲醇合成甲基叔丁基醚的研究

介绍以叔丁醇和甲醇为原料,采用国产催化剂A催化醚化反应制MTBE,并用Aspen Plus软件模拟后续精馏分离装置的技术和工艺。采用小试装置考察了工艺条件对反应的影响。结果表明:在空速1.0 h~(-1)、压力2.3 MPa、温度140℃、甲醇与叔丁醇摩尔比3∶1条件下,叔丁醇转化率可达79%以上,MTBE选择性可达73%以上。Aspen Plus软件模拟结果表明,采用醇类化合物替代水作为萃取剂,能够解决叔丁醇、水的共沸问题,并将系统中的水基本脱除,能够促使主反应向右进行,有效提高叔丁醇的转化率。     

甲基叔丁基醚裂解气直接制备硫化异丁烯的研究

介绍了以抚顺石油化工研究院自行研制开发的改性催化剂用于ＭＴＢＥ裂解的试验，考察了最佳反应条件；该ＭＢＴＥ裂解气中异丁烯含量高，甲醇含量小，可代替纯异丁烯为原料，以路易氏酸为催化剂，与单氯化硫加合反应生产硫化异丁烯，每吨产品可降低成本１５００￣１８００元；该裂解气中存在一定量甲醇对加反应有利，含水量大对反应不利。