固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的分析方法.方法 样品采用乙腈或1％乙酸-乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化.以CORTECS C18(100 mm×2.1 mm,2.7?m)色谱柱分离待测物,以0.1％乙酸铵甲醇溶液和0.1％甲酸加乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗...     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

文章建立了一种基于固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法.茶叶样品加入2 g氯化钠,20 mL乙腈(1％醋酸)匀浆提取2次,经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析.结果表明,胺菊酯在2.5～400μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产制品中22种全氟烷基物质

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产制品中22种全氟烷基物质(perfluorinated alkyl substances,PFASs)定性定量检测方法.方法 选取基质成分复杂的水产制品作为检测目标.样品经乙腈(含1％甲酸)提取液涡旋振荡提取,分散固相萃取结合通过式固相萃取柱进行净化,C18色谱柱分离,甲...     

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄

建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3 个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%～102.6%和84.7%～110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%～6.71%和0.16%～6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法.蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀...     

改进的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中13种全氟化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品(肝脏、肾脏、肌肉)中13种全氟化合物的分析方法.样品经0.2％盐酸-乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化炭黑(GCB)3种吸附剂分散固相萃取净化,以2.5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Wa...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。     

分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的吗啉

目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 分散固相萃取净化后, 采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以乙 腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱, 串联质谱测定, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.99, 方法的加标回收率为70%~129%。结论 该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点, 可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法对黄粉虫中手性烯唑醇的分离测定

建立固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测黄粉虫中手性农药烯唑醇的方法,对样品净化方法和色谱条件进行优化。样品经乙腈提取并加入正己烷液-液分配去脂后,经弗罗里硅土小柱净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。此方法对烯唑醇的检出限为0.002 mg/kg,回收率在97.22%～101.31%之 间,相对标准偏差小于3%,具有操作简单、分离效果好、灵敏度和准确性高等特点。该法适合推广用于黄粉虫等 昆虫体内烯唑醇含量的测定。     

SPE净化-UPLC-MS/MS法测定食品中二氢槲皮素

试验旨在建立食品中二氢槲皮素的超高效液相色谱-串联质谱定性定量检测方法.试样经甲醇-2％乙酸(1∶1,V/V)超声提取后,采用亲水-疏水平衡固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化,HSS T3色谱柱分离,以乙腈-...     

超高效液相色谱-串联质谱测定酵素中14种常见杀菌剂残留

目的建立分散固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素中14种常见杀菌剂残留。方法酵素样品经乙腈提取、分散固相萃取吸附剂除去色素、多糖等干扰物。采用C_(18)色谱柱分离后,用超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 14种目标化合物在20、50、100mg/kg加标水平下,回收率为81.0%～100.3%,相对标准偏差在5.7%～12.3%之间。14种目标化合物的检出限在0.2～0.7mg/kg之间,定量限在0.5～2.0mg/kg之间。结论该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用于酵素中杀菌剂残留的日常监测。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留测定的两种前处理方法比较

采用固相萃取和液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留量进行测定,比较两种前处理方法的测定结果。固相萃取法:样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩;液液萃取法:样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷液液萃取净化,旋转蒸发浓缩。两种方法的提取液浓缩定容后,以超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。固相萃取和液液萃取法的回收率分别为95%～112%和75%～90%,RSD分别为2.9%～7.4%和1.0%～4.6%,检出限分别为1.0μg/kg和0.1～0.2μg/kg。结果表明,两种方法简便快速、重现性好、选择性强,均适用于鱼肉和冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留的测定。     

吡唑醚菌酯残留分析研究进展

吡唑醚菌酯是一种新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,广泛用于防治水果、蔬菜、谷物等作物中的白粉病、锈病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等病害。本文对吡唑醚菌酯的残留分析方法进行了综述。在样品前处理中,以octadecyl silica(C18)、N-丙基乙二胺或石墨化碳黑为填料的固相萃取技术应用最为广泛;涂装聚二甲基硅氧烷、二乙烯基苯等的固相微萃取技术,由于具有很高的灵敏度近年来也已大量应用;基质固相分散、凝胶渗透色谱、分散固相萃取等技术的应用,使净化效率大大提高。在样品分析中,传统的气相色谱、高效液相色谱特别是后者虽然仍在大量应用,但气相色谱-串联质谱、高效液相色谱-串联质谱技术由于具有极高的选择性和灵敏性,已得到迅速发展和广泛应用。酶联免疫吸附分析、胶束电动毛细管色谱、近红外光谱技术等分析检测技术的应用潜力很大。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留

建立了同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的测定方法。方法以氘代标准品为内标,样品以缓冲溶液(pH=4.00)溶解,1%甲酸乙腈提取,经盐析,胺丙基键合硅胶(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定。方法的检出限为0.12~2.46μg/kg,标准溶液在0.05~60 ng/m L内具有良好线性,相关系数均大于0.99,平均回收率为60.44%~107.80%。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量样品检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0～40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%～93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定蔬菜中噻虫啉残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对蔬菜中噻虫啉残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用C8液相色谱柱、二极管阵列检测器,对蔬菜中噻虫啉残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为81.8%～97.5%,相对标准偏差为1.36%～7.80%;蔬菜中噻虫啉检出下限为0.02mg/kg。