葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

电化学法测定玉米油酸价的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表达》方法,分析电化学测定植物油酸价的不确定度来源:电子天平称量引入的不确定度μ1,玻璃量器引入的不确定度μ2,信噪比引入的不确定度μ3,标准工作液重复测定产生的不确定度μ4,样品平行测定产生的不确定度μ5,标准曲线线性拟合产生的不确定度μ6,方法回收率产生的不确定度μ7。计算电化学法检测植物油中游离脂肪酸(以油酸计)酸价的相对扩展标准不确定度,结果表明,电化学法检测玉米油酸价为0.52mgKOH/g油样,相对标准不确定度为0.068mg/g,相对扩展不确定度为26.2%。     

酶法脱胶物理精炼大豆油

在实验室进行酶法脱胶物理脱酸实验,确定酶反应的最佳条件为:加酶量30mg/kg、pH5.1、反应温度52℃、加水量2%及反应时间5h,脱臭温度为240℃,成品大豆油磷含量4mg/kg,酸价0.90mgKOH/g。在此基础上扩大生产,通过对实际生产中各工艺参数的调整和关键步骤的控制,得到磷含量4.2mg/kg、酸价0.92mgKOH/g的三级大豆油,成品油得率提高了0.5%。     

油炸过程中3种植物油脂肪酸组分含量及品质的变化

为研究油炸过程中大豆油、山茶油、棕榈油品质的变化,用国标法测定酸价和过氧化值,并利用高极性色谱柱CP-Sil 88对植物油中脂肪酸,特别是反式脂肪酸(TFA)组分和含量的变化进行分析。结果表明:顺式亚油酸(53.06%)、顺式油酸(82.26%)、棕榈酸(49.7%)分别是大豆油、山茶油、棕榈油中主要的脂肪酸。大豆油、棕榈油低温油炸时油脂中总TFA含量不会存在明显变化,平均为15.51mg/g和1.35mg/g。随着油炸时间延长,山茶油中反式油酸含量增加了63.82%。油炸过程中,3种植物油的酸价由高到低依次为山茶油>棕榈油>大豆油,大豆油和棕榈油的过氧化值先增大后减小。在8h连续使用时间内,酸价和过氧化值都未超过煎炸油的卫生标准。综合以上结果,棕榈油中总TFA含量最低,更适合于短时间循环使用的食品加工过程。     

大豆油生产加工中色泽控制措施

一些大豆油含特殊杂质和色素,在脱色过程中白土用量过高,成品油氧化稳定性差。为了防控大豆油制取和精炼过程中色泽加深,降低白土用量,可采取不同的措施:预处理过程中调整参数让部分色素固化,浸出过程中采取多级过滤,降低蒸发和汽提温度,改造汽提塔结构以减少加工色素;精炼过程依据小样实验取得毛油品质数据调整操作参数,对部分脱色设备进行改造。生产精炼包装油按酸价(KOH) 0. 05 mg/g,色泽Y5～6/R0. 5～0. 6;散装油酸价(KOH) 0. 07～0. 08 mg/g,色泽Y7/R0. 7。储备大豆油和酸价(KOH) 2～3 mg/g毛油的脱色白土消耗量在原17～24 kg/t的基础上平均降低30%,包装油的货架期也明显延长。     

精炼大豆油返色返酸防止措施

精炼一级大豆油进成品油罐,再分流到灌装车间的小油罐,在等待灌装期间或灌装后出现返色返酸现象。分析大豆油返色返酸原因,基于此得出从精炼设备配置、操作参数调整、脱色吸附剂选取方面防止返色返酸。为了达到企业包装油内控标准酸价(KOH) 0. 08 mg/g和色泽Y10/R1. 3,精炼车间控制出油色泽在Y7/R0. 7、酸价(KOH)在0. 05 mg/g以下,基本上可满足市场消费者的需求。     

UV法测定益母草总生物碱含量及其不确定度评价

采用紫外分光光度法(ultraviolet spectrophotometry,UV)测定益母草总生物碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。采用紫外分光光度仪在530 nm处测定总生物碱含量,分析不确定度来源,并对各分量不确定度进行量化和贡献率分析,计算合成不确定度和置信区间95%(k=2)下的扩展不确定度。结果表明:10批益母草中总生物碱含量范围为19.09 mg/g～2.47 mg/g,标准合成不确定度的范围为0.33 mg/g～0.04 mg/g,扩展不确定度范围为0.66 mg/g～0.08 mg/g;其中拟合标准曲线的不确定度贡献率最高,达到62.63%。     

滴定法测定油脂中酸价的不确定度评估

目的通过油脂中酸价不确定度分析，得出样品中酸价的合成标准不确定度及扩展不确定度。方法应用滴定法测定油脂中酸价的不确定度，对不确定度进行量化分析。结果该方法测定油脂中酸价的合成标准不确定度μc（x）=0．023mg／kg，扩展不确定度μc=0．05mg／kg。结论样品扣除试剂空白后消耗氢氧化钠标准溶液带来的标准不确定度影响较大．     

HPLC法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度评定

分析高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A的含量:当鸭肝中维生素A的含量为0.73 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.04 mg/100 g(k=2);当猪肝中维生素A的含量为1.12 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.06 mg/100 g(k=2);当鸡肝中维生素A的含量为1.97 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.12 mg/100 g(k=2)。高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度主要由重复测定、标准溶液配制、样品测定和校准曲线拟合等因素引入。     

气相色谱法测定大豆油中有机氯农药残留的不确定度评定

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)测定大豆油中有机氯农药残留结果的不确定度评定的数学模型。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,全面考虑测量过程中的不确定度来源,对大豆油中有机氯农药残留的不确定度进行评定。结果当取样量为1.0 g,k=2(置信度为95%)时,检测出大豆油中六六六(hexachlorocyolohexane,HCH)和滴滴涕(dichlorodiphenyltrichloroethane,DDT)含量。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、o,p'-DDT和p,p'-DDT的含量分别为:(0.66±0.090)、(1.32±0.104)、(0.52±0.074)、(0.35±0.066)、(0.12±0.032)和(0.051±0.014)mg/kg。结论 GC法测定大豆油中有机氯农药残留的不确定度主要来源于测定结果重复性,其次为标准工作液的配制及色谱峰面积引起的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量的不确定度评定

为评定高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量结果的不确定度,本文按照《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》(GB 5009.82—2016)测定功能型蛋白粉中维生素E的含量,从标准溶液配制、试样的处理过程、测量重复性等方面分析和量化各不确定度分量,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该功能型蛋白粉中维生素E含量为8.22 mg/100 g,扩展不确定度为0.22 mg/100 g,其中k=2,P=95%。结果表述为(8.22±0.22)mg/100 g。     

大豆豆脐油脂品质特性的研究

为促进大豆豆脐资源的高效利用、延长大豆加工产业链,本文以大豆加工副产物——大豆豆脐为原料,采用超声辅助溶剂浸提法提取油脂,研究豆脐油脂的品质特性。结果表明：以石油醚为萃取溶剂,所得豆脐油脂酸价、过氧化值、总酚含量、角鲨烯含量、生育酚含量、植物甾醇含量分别为2.10 mgKOH/g油、0.026 g/100g、7.72 mg GAE/kg、87.63 mg/kg、4.44 mg/g、43.03 g/kg,其中,角鲨烯、生育酚和植物甾醇含量分别约为大豆油的3倍、4倍和34倍;豆脐油脂中亚麻酸含量高达22.2%,约为大豆油的2~5倍;豆脐油脂的主要甘油三酯及含量分别为LLLn(17.89%)、LLL(13.12%)、PLL(11.85%)、PLLn(11.36%)、LLnLn(9.66%)。通过对豆脐油脂品质特性分析,以期为大豆豆脐综合开发利用提供数据支撑。     

微胶囊沙棘油粉末产品酸价的测定

研究建立了微胶囊沙棘油粉末产品酸价的测定方法,测定出其酸价为16.0mg KOH/g,与原料沙棘油的酸价大致相当;同时研究考察了200d内产品的酸价变化值为4.0mg KOH/g,而原料沙棘油的酸价却上升了27.0mg KOH/g,说明了壁材成膜性好、产品保质期长.     

纤维素酶结合碱性蛋白酶提高冷榨大豆出油率的工艺优化

以大豆为原料,采用冷榨技术制取大豆油,以出油率为评价指标,通过单因素试验和正交试验优化纤维素酶与碱性蛋白酶结合应用提高冷榨大豆出油率工艺条件。结果表明:复合酶冷榨大豆油的最佳工艺参数为物料粒径40目、水分含量13%、冷榨温度80℃、螺杆转速36 r/min、复合酶(纤维素酶液与碱性蛋白酶液体积比1∶2)用量0. 2%,在此条件下大豆出油率为70. 6%,优于未经酶处理的常规冷榨工艺的大豆出油率(68. 5%),出油率提高了2. 1个百分点。所得大豆油具有大豆油特有的气味和滋味,呈棕红色,且澄清、无杂质,酸价(KOH)为0. 8 mg/g、过氧化值为6. 1 mmol/kg。     

酿造酱油回收油脂的酶法脱酸工艺研究

全大豆酿造酱油经过压榨工序抽取酱油时,可回收部分大豆油脂,但由于油脂氧化和酸败形成的大量游离脂肪酸（FFAs）,导致回收油脂的酸价高达64.68（KOH） mg/g,降低了回收油脂的利用价值。通过单因素及正交试验研究酿造酱油回收油脂的酶法脱酸工艺。结果表明,最佳的酶法脱酸条件为：反应时间12 h,反应温度50 ℃,甘油添加量6.6%,脂肪酶添加量为3%。在该优化工艺条件下,酿造酱油回收油脂的脱酸率高达93.75%,油脂的酸价可降低至2.86（KOH） mg/g,低于GB 2716—2018《食品安全国家标准 植物油》中食用植物油关于酸价的最高指标要求（≤3 mg/g）。进一步研究表明,在该脱酸反应体系中,固定化脂肪酶Novezym 435具有良好的脱酸稳定性。     

分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度评定

目的评定分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度。方法建立测量过程不确定度评价的数学模型,根据GB/T24283-2018《蜂胶》中的分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量,对检测过程中引入的不确定度进行分类和量化。结果当样品总黄酮含量是2.37×10~4mg/100g时,其扩展不确定度为644mg/100g(k=2),其结果可表示为(2.37±0.06)×10~4 mg/100 g。结论不确定度主要来源于称量,在实验时,应注意称量操作的准确性,以提高测量结果的准确性。     

食用油中苯并（α）芘含量测定的不确定度评估

通过对分子印迹柱净化法结合高效液相色谱法测定大豆油中苯并(α)芘含量的全过程逐层分析,进行测定结果不确定度的评估。应用计量学不确定度传递模型,对不确定度分量进行量化及合成,并计算其扩展不确定度。结果表明,影响不确定度的主要因素为标准曲线拟合、添加回收率、样品称量及标准工作溶液配制。当大豆油中苯并(α)芘含量为8.735μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.794μg/kg(k=2)。评定结果表明,应用分子印迹柱净化法结合高效液相色谱法对食用油中苯并(α)芘的测定,可通过严格控制校准曲线拟合过程、添加回收过程、样品称量及标准工作液配制过程从而减小不确定度。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

提高米糠油中谷维素含量的脱酸工艺研究

对米糠油进行脱蜡和磷酸-草酸辅助水化脱胶,再联合碱炼脱酸、蒸馏脱酸两段脱酸工艺进行脱酸,研究碱炼脱酸保留酸价以及两段脱酸工艺对谷维素留存率的影响。以谷维素含量、脱酸率、精炼率为考察指标,在单因素试验的基础上采用响应面试验优化脱酸工艺。结果表明,原油酸价(KOH)为22～25 mg/g时,碱炼脱酸保留酸价(KOH)取5 mg/g,原油酸价(KOH)为27～33 mg/g时,保留酸价(KOH)取6 mg/g,原油酸价(KOH)为35～37 mg/g时,保留酸价(KOH)取7 mg/g,谷维素留存率较高。米糠油碱炼脱酸的最佳工艺条件为温度25℃,时间22 min,碱液质量分数16. 91%,加碱量为理论碱量加0. 1%的超碱量;蒸馏脱酸的最佳工艺条件为温度225℃,时间86 min,真空度0. 098 MPa。在最佳工艺条件下,碱炼脱酸后谷维素含量为2. 05%,脱酸率为77. 78%,精炼率为80. 05%;蒸馏脱酸后谷维素含量由2. 05%升高到2. 16%,接近原油(2. 15%),脱酸率为90. 83%,精炼率为92. 42%。