火焰原子吸收光谱法测定污水中毒素镉

用 HNO3- HCl O4 消解污水样 ,采用火焰原子吸收光谱法测定污水中的镉含量。在最佳实验条件下 ,线性范围为 0～ 1.0 mg· L- 1 ,检出限为 0 .0 5 mg· L- 1 ,测定结果的相对标准偏差小于 2 .5 8% ,加标回收率为 97.0 %～ 10 2 .0%。     

荧光法快速分析胶囊中的头孢拉定含量

研究了头孢拉定水溶液的荧光光谱,建立了头孢拉定的快速荧光测定法。荧光强度与头孢拉定含量在1.4mg·L-1～1.4g·L-1的质量浓度范围内呈线性关系。检出限为0 18mg·L-1。对质量浓度为1 4mg·L-1的头孢拉定标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1 3%。方法操作简便、快速,适用于胶囊中头孢拉定含量的测定。     

流动注射化学发光法测定甜叶菊糖苷

基于在NaOH碱性介质中,Fe(CN) 3 -6可以直接氧化甜叶菊糖苷产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了一种直接化学发光测定甜叶菊糖苷的新方法。该方法测定甜叶菊糖苷的线性范围为0 .0 5～10mg·mL-1,其回归方程:y (峰面积) =36 0 .8x(mg·mL-1) +2 86 .3,r=0 .994 1,检出限为0 .0 5mg·mL-1。对5mg·mL-1甜叶菊糖苷溶液连续测定,每次得4个峰值,重复7次,相对标准差为1.7% ,回收率为98%～10 8%。该方法已经成功地用于甜叶菊叶片中糖苷含量的测定。     

气相色谱法测定桑叶中残杀威残留量

利用气相色谱仪,建立了残杀威在桑叶中残留量的分析方法。样品以乙腈提取,毛细管柱气相色谱法测定。残杀威标准曲线的线性范围为0.1～20mg·L-1,线性相关系数为0.9996,残杀威在桑叶中最低检测浓度为0.05mg·kg-1,平均回收率在81.23%～102.54%之间,变异系数为5.48%～6.42%,符合农药残留测定要求。     

高效液相色谱法测定双酚F反应液中4,4''''-二羟基二苯基甲烷的含量

由高效液相色谱法分析双酚F反应液中各组分,用标准加入法定量测定4,4'-二羟基二苯基甲烷的含量.用紫外检测器检测,检测波长270nm,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇与水,其体积比是6535,在上述色谱条件下,双酚F反应液可得到较好的分离.此方法对4,4'-二羟基二苯基甲烷标准曲线的线性范围为5～30mg·L-1,对双酚F反应液的线性范围为10～300mg·L-1,相关系数分别为0.9995和0.9998,方法回收率和反应液测定偏差分别为96.83%～100.00%和0.73%.本方法快速、准确、重现性好,适用于双酚F产品的质量控制.     

氢化油中含镍量的测定

对显色剂丁二酮肟与镍在水相中的显色反应进行了研究,优化了显色条件,比较了显色试剂的不同加入顺序,试剂加入顺序应依次为:标准液、丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠,用此加入顺序时,标准曲线线性范围较宽(0 1mg·L-1～10mg·L-1),相关系数为0 99974,显色反应快且稳定。比较了测定氢化油中镍的3种预处理方法,确定了以氯仿为溶剂的酸提取最佳预处理方法,用丁二酮肟水相直接分光光度法测定氢化油中镍的相对标准偏差为4 5%,回收率为103 0%。     

ICP-AES法连续测定硫化胶中的铜铅铁锰

提出电感耦合等离子体发射光谱法连续测定硫化胶中铜、铅、铁和锰的方法。确定最佳测定条件为:射频功率　1100W,载气流量　1.1L·min-1,冷却气流量　14L·min-1,样品提升量　1.2L·min-1,观察高度　12mm,积分时间　5s。铜、铅、铁和锰的质量浓度检出限分别为0.0024,0 0021,0 0075和0 0039mg·L-1,回收率为98.62%～102.40%,相对标准偏差为1.22%～3.56%。     

车间空气中微量尿素尘测定法研究─—对二甲氨基苯甲醛比色法

通过正确选择波长、显色条件以及洗脱时间等，使对二甲氨基苯甲醛比色法能准确测定车间空气中微量尿素尘的含量。方法检出限达０．２ｍｇ／Ｌ；线性范围０～７０ｍｇ／Ｌ；测定５ｍｇ／Ｌ尿素样品的变异系数为３．９％，标样回收率在９９％以上，加标回收率为９５％～１１０％以上。此法检出限低，线性范围宽，精密度好，准确性高，操作简便，是测定车间空气中的尿素尘含量的良好方法。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定聚氨酯橡胶中4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷的含量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）法测定聚氨酯橡胶中的4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷（MOCA）的含量。结果表明：在碰撞能量为20 eV下,以质核比（m/z）为265和229的离子对为定性离子对、m/z为265和195的离子对为定量离子对,将MOCA在（60±5） ℃下用丙酮超声提取60 min,用GC-MS/MS对提取液进行测试,MOCA含量在0.1～5.0 mg·L-1范围内,其响应强度与标准溶液浓度的线性关系良好,检出限为0.03 mg·L-1,定量限为0.1 mg·L-1,回收率为90%～110%,相对标准偏差小于6%。本方法测试结果稳定,灵敏度高,重现性好。     

紫外分光光度法测定饲料添加剂中烟酸铬含量

建立了用紫外分光光度法测定饲料中烟酸铬含量的方法。用盐酸将饲料中烟酸铬溶解成烟酸,在262nm波长处,通过测定烟酸含量,计算出烟酸铬含量。结果表明,本方法线性范围为1.25~10μg·m L-1,检出限为0.6μg·m L-1,加标回收率为99.8%~102.1%。该方法操作简便,测定范围宽,干扰因素少,精密度和准确度较高,适用于饲料中烟酸铬含量的测定。     

ICP-AES法测定马来松香中金属离子含量

采用干法灰化处理马来松香样品,用ICP-AES法测定了其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb和Ni金属离子的含量。通过正交实验考察了ICP仪器工作参数,结果表明最佳测定条件为射频功率1.3kW,雾化器流量0.70 L/min,试样提升量2.00 mL/min,辅助气流量0.20 L/min,等离子体流量15 L/min。方法检出限为0.0002~0.006 mg/L,回收率为93.60%~101.34%,相对标准偏差均小于4.45%。此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定。     

流动注射分光光度法测定生活饮用水中氯化氰

采用流动注射分光光度法测定生活饮用水中CNCl。CNCl与异烟酸-巴比妥酸反应,生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定,测定范围是0.01～0.80 mg/L（以CN-计）,检测限为0.002 mg/L（以CN-计）,每小时能测定40个样品,加标回收率为98.8%～101.2%,相关系数r=0.999 99。     

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

基于羧基化碳纳米管固相分散萃取-原子吸收法测定废水中镍

以羧基化碳纳米管为固相分散吸附材料，建立了原子吸收光谱法测定工业废水中镍含量的方法。利用羧基碳纳米管在中性环境中对镍离子的快速吸附和酸性条件下对镍离子快速脱附的特性，通过对各项参数进行优化，建立了基于羧基化碳纳米管的样品富集净化的前处理方法，净化富集脱附后的样品采用原子吸收光谱仪测定。实验结果表明，该方法在0.36~2.50 mg/L线性良好（R2=0.999 1），检出限为0.11 mg/L，定量限为0.36 mg/L，以0.5、1.5、2.5 mg/L质量浓度水平添加回收率为97.4%~99.3%，相对标准偏差（RSD）为1.48%~ 1.97%。     

SKALAR San++连续流动分析仪同时检测水源水中总氮和总磷

实验建立了采用SKALAR San++连续流动分析仪同时检测水源水中总氮和总磷的分析方法,其中总氮方法检出限为0.05 mg/L,纯水加标回收率为94.0%~104%,相对标准偏差RSD为0.0%~0.07%;总磷方法检出限为0.009mg/L,纯水加标回收率为91.0%~106%,相对标准偏差RSD为0.0%~0.7%,均符合工作要求。通过对比分析,该方法较传统手工方法具有明显优势:可以直观图谱查看结果,可以连续监测水源水中总氮和总磷的变化,实现快速检测,对提高水源水质监测预警具有重要意义。     

微波消解-FAAS测定香樟根中的铁锌铜锰

介绍了一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香樟根中Fe、Zn、Cu、Mn的含量的方法;样品用浓HNO3作溶剂微波消解,校正曲线法测定。结果表明香樟根中各元素含量为Fe 0.144 mg/g,Zn 0.0277 mg/g,Cu 0.0138 mg/g,Mn 0.0095 mg/g。该方法简便、快速,相对标准偏差不超过5.4%;加标回收率为96.4%～107%,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定利福平胶囊含量

应用高效液相色谱法，采用LichrospherRP-8柱，0．075moL／L kh2PO4-乙腈-甲醇1：1：1为流动相，254nm检测，建立了测定利福平胶囊含量的方法，在4-120mg／L范围内，峰面积比与浓度呈良好的线性关系，r=0．9998。样品加样回收率为100．1％，RSD为0．77％。方法较美国药典HPLC法简便、快速，较中国药典方法灵敏、重现性好。     

氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量

建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007 mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。