特种润滑材料金刚烷制备技术的改进研究

金刚烷是一种高度对称的笼状烃,它具有很高的热稳定性和优良的润滑性,在合成高级润滑油方面具有巨大的应用价值.以三氯化铝为主催化剂催化合成金刚烷,研究了各类助催化剂的促进作用,在此基础上考察了反应压力、产物分离与提纯方法的影响.结果表明:采用有机-无机双组分助催化剂,在60℃反应8 h,金刚烷收率最高可达到58.5%.采用降温结晶、母液回收、溶剂淋洗等手段可减少分离过程中产物损失,并得到99%以上的高纯度金刚烷产物.     

用MID／GC／MS检测原油和烃源岩抽提物中金刚烷类化合物及其地质意义探索

用ＭＩＤ／ＧＣ／ＭＳ方法检测原油中微量金刚烷类化合物已有报导，本文的进展在于在临界成熟（Ｒｏ０．４８％）的烃源岩抽提物中检出痕量的单金刚烷类化合物和在我国高成熟原油中不仅检出单、双金刚烷类且检出了叁金刚烷类化合物，从而扩大了我国原油中检出金刚烷类化合物的种类和成熟度区间，对其地质意义也作了初步探讨，提出原油和烃源岩抽提物中金刚烷类化合物的形成可能不仅受热力作用的控制，酸催化作用即烃源岩岩性的影响也不容忽视，这对探索用金刚烷类化合物确定原油成熟度方面的应用研究无疑有重要的意义。     

金刚烷甲酸正辛酯的合成及性能研究

以金刚烷甲酸为主要原料,通过氯酰化、酯化两步反应合成金刚烷甲酸正辛酯,分析比较金刚烷甲酸正辛酯的理化性能和氧化稳定性。结果表明:该润滑剂性能指标为黏度指数111,倾点小于-30℃,开口闪点168℃,氧化稳定性208 min,酸值小于0.1 mgKOH/g;金刚烷甲酸正辛酯具有比金刚烷烃油更好的黏温特性,具有比商用酯类润滑油更好的低温流动性,并具有比一般基础油更好的氧化稳定性,但闪点比一般基础油低。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱对饱和烃分析的图谱识别及特征

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱分析方法对典型石油样品中饱和烃组分进行了定性分析,依据极性大小和环数多少的分布特征,解析了点阵图谱中的烷烃、单环烷烃、双环烷烃、单金刚烷和双金刚烷系列、三环萜烷类、甾烷类和藿烷类等生物标志化合物的识别;讨论了典型生物标记化合物单金刚烷、三环萜烷和藿烷类的全二维点阵谱图特征;检测到过去GC/MS分析中常被忽视的C₃₁~C₃₅三环萜烷,为石油地质实验和研究提供了参考依据。全二维气相色谱/飞行时间质谱相比于GC/MS灵敏度更高、峰容量更大,适合复杂混合物体系的分析,对石油样品的分析有很好的应用前景。     

天然气MID／GC／MS检测及其应用

建立了天然气重烃富集及MID／GC／MS分析方法。从各类天然气中检测出甾萜烷、芳烃和金刚烷等一系列生物标志化合物,并进行了天然气生标的应用研究探索。分析应用结果表明本方法可作为天然气勘探研究的重要手段之一,故有重要的推广应用价值。     

基于Arduino的种植环境调控系统设计

文章设计了基Arduino的种植环境监控系统。该系统主要由传感信息获取模块、数据信息处理模块、数模转换与驱动模块、决策执行模块及人机交互模块组成,可实现种植环境变量的精准调控。在实验室环境下,对系统调控性能进行测试,结果表明：温度调控精度为97.06%～99.86%,相对湿度为96.98%～98.52%,土壤含水率为96.40%～99.47%,光照强度为93.09%～98.21%,酸碱度为97.84%～99.06%,电导率为94.50%～98.29%,具有较高的环境变量调控精度,对于解决城镇种植空间供需矛盾问题具有较好的应用价值。     

中压补气型纯电动客车热泵空调系统性能试验研究

针对纯电动客车热泵空调系统在夏季高温和冬季低温环境下系统性能严重衰减的问题,开发了一种带经济器的中压补气型纯电动客车热泵空调系统,试验研究了系统在50 ℃和-20 ℃环境温度、不同压缩机转速下的性能。结果表明,采用中压补气技术后,系统排气温度降低;当压缩机转速从2 000 r/min升高到5 000 r/min过程中,在50 ℃超高温环境下,中压补气系统制冷量增加了1.4%～6.5%,压缩机功率增加了0.7%～3.4%,COP_c提高了0.3%～3.3%;且在-20 ℃超低温环境下,中压补气系统制热量增加了10.1%～14.3%,压缩机功率增加了1.3%～5.8%,COP_h增加了8.0%～9.5%。     

连续光源原子吸收光谱法同时测定水系沉积物中的铜铅镉锰

简要介绍高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的基本特点,并利用HS-CS-AAS同时测定水系沉积物中的铜、铅、镉、锰微量元素。结果表明,测定国家标准样品和实际样品的加标回收率铜为96.2%～100.9%;铅为95.2%～102.0%;镉为91.2%～105.7%;锰为93.1%～99.9%。相对标准偏差(RSD,n=7)铜、铅、镉、锰分别为0.1 0%～2.90%,0.40%～3.50%,0.25%～4.90%,0.50%～2.0%。     

高锰钢的热处理经验

高锰钢一般性质高锰钢是一种高度耐磨,同时又有很大的韧性和耐冲击性的钢料。它的化学成分是:碳1.0～1.4%,锰11.0～14.0%,矽0.1～1.0%,磷小于0.08～0.12%,硫0.02～0.04%。含碳在1.4%以上的高锰钢,在铸造时产生大量的碳化铁,虽然经过淬火,也不能使碳完全溶解在奥氏体中,     

顺排圆台通道流动与传热性能的数值研究

为了探究新型顺排圆台结构对板式换热器流动与传热性能的影响,对顺排圆台扰流通道的流动与传热性能进行了详细的数值研究,分析了雷诺数、圆台角度、流向间距比和展向间距比对顺排圆台通道的流动与传热性能的影响规律,并在研究参数范围内采用幂函数拟合得到了圆台通道的流动、传热和综合热力性能关联式。研究结果表明：在不同雷诺数下,当圆台角度从0°增大到30°时,圆台通道的努塞尔数比增大了14.06%～18.45%,摩擦系数比降低了32.89%～34.64%,综合热力性能增大了31.42%～35.29%;当流向间距比和展向间距比均从1.5增大到2.5时,圆台通道的努塞尔数比分别增大了12.09%～15.46%和12.09%～15.46%,摩擦系数比分别降低了13.09%～14.69%和13.09%～14.69%,综合热力性能分别增大了14.83%～19.13%和14.83%～19.13%。拟合得到的流动、传热和综合热力性能关联式的误差分别分布在±12%,±8%和±10%以内,可以准确地预测圆台通道的流动与传热性能。     

连续流动分析法测定环境水样中痕量亚硝酸盐

建立连续流动分析法测定环境水样中亚硝酸盐的方法。研究表明,该方法的线性范围为1.0～200μg/L,检出限1.69μg/L(n=11),回收率在97.16%～101.52%间,方法精密度为1.2%和0.7%。方法具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单等一系列优点,是监测环境水体中亚硝酸盐的理想方法。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。     

蒸馏法前处理联用离子色谱测定水体基质中氨氮

建立了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮（以NH4＋形式）,并去除水体样品中的Na＋、K＋及其他基质离子的影响。以IonPac CS16色谱柱为分离柱,用甲磺酸等度洗脱方式使待测组分分离,流速为1mL/min,电导检测,外标法定量。在优化后的实验条件下,NH4＋的线性范围为0.01-50μg/mL,相关系数大于0.9991;将该方法应用于海水、湖水、苦咸水等水样的检测,实际样品加标回收率为86.8-106.8%,检测限为1.28ng/mL（信噪比S/N=3）。实验结果表明,该方法可以用于水体中氨氮的检测。     

极紫外宽带Mo/Si非周期多层膜偏振光学元件

研究了极紫外宽带多层膜偏振光学元件,包括反射式检偏器与透射式相移片。基于Mo/Si非周期多层膜结构,采用解析与数值优化相结合的方法进行了多层膜的设计;采用磁控溅射技术制备了多层膜。利用X射线衍射仪对非周期多层膜的结构进行了表征,利用德国BESSY-II同步辐射实验室的偏振测量仪对多层膜的偏振特性进行了测试。测量结果表明,在13~19 nm波段,s偏振分量的反射率高于15％;在15~17 nm波段,获得了37％的反射率。宽带多层膜同样可作为宽角偏振光学元件,在13.8~15.5 nm波段,宽带透射相移片的平均相移为41.7°。采用所研制的宽带多层膜相移片与检偏器,建立了宽带偏振分析系统,并对BESSY-II的UE56/1 PGM1光束线的偏振特性进行了系统研究。这种宽带多层膜偏振光学元件可以极大地简化极紫外偏振测量。     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的异丙苯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中异丙苯残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9995,在30和50μg/L添加水平下,异丙苯的加标回收率在97.9%～100.6%之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中异丙苯残留量的检测和确证方法。     

连续流动分析测定环境水样中的挥发酚

建立用Smartchem140全自动化学分析仪测定环境水样中的挥发酚的方法,方法具有良好的线性相关性和重复性,回收率为99.8%～103.8%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

聚胺酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定痕量钯的研究

在强酸性条件下 ,利用聚氨脂泡沫塑料对样品中钯 (II)离子的选择性吸附作用 ,对钯离子进行富集 ,泡塑经HNO3、HClO4 等消解处理 ,然后加入基体改进剂Ni(NO3) 2 ,经石墨炉原子吸收法 (GFAAS)测定其中金属钯元素的含量。实验结果显示 ,金属元素钯在 0～ 72ng/mL范围内线性关系良好 ,线性方程为A =0 0 1115 +0 0 0 6 6 5×C(ng/mL) ,相关性系数r=0 9984 3,检出限为 0 4 887ng/mL。标准矿样加标回收率为 10 7%左右 ,尘土样品加标回收率为 98 1%～ 10 2 1% ,结果令人满意     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。