凝固浴温度对超高相对分子质量聚酰胺6冻胶纺纤维结构和性能的影响

以氯化钙为络合剂,采用冻胶纺丝技术制备超高相对分子质量(UHMW)聚酰胺(PA)6纤维,重点研究凝固浴温度对UHMW PA6冻胶纺纤维结构和性能的影响,以期获得高强高模PA6纤维。试验结果表明:在较低凝固浴温度(4~8℃)下得到的纤维表面较为光滑;凝固浴温度越低,分子间排列越规整,取向度越好,成品丝条的双折射率越高,越易形成α晶型,结晶度越高,所得纤维的强度和模量也较大。综合考虑力学性能测试结果和室温的影响,凝固浴温度选为8℃。     

凝固浴对UHMWPA6初生纤维结构的影响

通过对大量不同试剂的筛选和复配以确定超高相对分子质量PA6(UHMWPA6)冻胶体系的纺丝凝固浴,筛选结果表明:二甲基亚砜和硝基甲烷的混合凝固浴对纤维的成型效果较稳定。运用SEM、DSC和WXRD对一定条件下模拟纺丝得到的初生纤维结构进行研究,探索了凝固浴对初生纤维结构的影响。结果表明:在凝固浴中沉淀析出的PA6大分子形成了新的结构,同时皮层有晶体生成。     

溶剂存在下聚乙烯醇冻胶丝的拉伸性能研究

研究了凝固浴温度、存放温度和时间对未脱溶剂聚乙烯醇冻胶初生丝拉伸（前拉伸）的最大拉伸倍数（Ｄｍ ）的影响,表明在较低的凝固浴温度和存放温度下有较高的Ｄｍ 平衡值,同时研究了冻胶丝前拉伸对纤维有关结构性能的影响,结果表明：前拉伸的ＤＳＣ 行为与去溶剂后的热拉伸有相似之处;选择合适的前拉伸时,仍可有较高的后拉伸倍数和总拉伸倍数,纤维可获得较高的强度和模量。     

聚砜酰胺原液凝固性能研究

研究了凝固浴浓度、原液温度、聚合物相对分子质量、凝固浴中的盐分、共聚物分布序列和第三单体物质的量对聚砜酰胺原液的凝固值和临界浓度的影响。结果表明：凝固浴浓度越高,凝固值越高,而临界浓度基本不变;随着原液温度的提高,凝固值略有提高,临界浓度略有下降;凝固浴中盐分含量越大,凝固值越高,临界浓度越低;聚合物相对分子质量越大,凝固值越低,临界浓度越高;共聚物大分子链越规整,第三单体含量越少,则凝固值越低,临界浓度越高。     

高强度海藻酸盐纤维的制备

采用湿法纺丝方法制备高强度海藻酸盐纤维,研究了影响纤维断裂强度的因素。结果表明:海藻酸钠的β-D-甘露糖醛酸单元(M)/α-L-古罗糖醛酸单元(G)质量比越高,纤维断裂强度越低。采用M/G值为0.32的海藻酸钠为原料,氯化钙水溶液为凝固液,纺丝液质量分数为5.0%,凝固浴质量分数为4.5%,凝固浴温度为40℃,纤维烘干温度为30℃,可制得断裂强度达4.675 cN/dtex的高强度海藻酸盐纤维。     

DMSO湿法PAN纤维截面形状形成条件的研究

对DMSO(二甲基亚砜)湿法制备PAN(聚丙烯腈)纤维的截面形状的形成因素进行了研究。随着凝固浴浓度的增大和温度的升高,纤维截面形状由椭圆形或肾形逐渐变为圆形。当凝固浴浓度在一定范围(55％-70％)时,不同凝固浴浓度对应一个凝固浴温度下限值,在该下限温度以上都可得到圆形截面纤维,且凝固浴浓度越低,此下限温度越高。纤维离开凝固浴后,截面形状基本形成并固定,水洗、拉伸、喷丝速度和干燥对纤维截面形状的形成影响都很小。     

萃取、干燥和拉伸条件对UHMWPE冻胶丝的影响

探讨了超高相对分子质量聚乙烯冻胶丝在后续拉伸过程中的萃取、干燥和拉伸条件对拉仲性能和结构性能的影响。结果表明萃取时间越长拉伸效果越好，萃取浴比在20：1、干燥温度在40℃、干燥时间在40min和拉伸速率为0．5m／min时拉伸效果最好。通过对冻胶丝SEM观察可以看出，萃取温度越高，冻胶丝表面越容易形成沟槽；拉仲温度越高，冻胶丝表面越光滑；拉伸速率越大，冻胶丝表面越容易形成沟槽。还通过对经过拉仲后的纤维进行X-射线研究，得出结论：随着萃取温度和萃取时间以及拉伸温度的升高，纤维结晶度升高。     

最新专利

<正>冻胶纺超高相对分子质量聚丙烯纤维的制备及应用本发明涉及一种冻胶纺超高相对分子质量聚丙烯纤维的制备及应用,制备包括:(1)混合超高相对分子质量等规聚丙烯和溶剂,90～190℃溶胀、溶解,配制成聚丙烯溶液;(2)聚丙烯溶液经计量、纺丝组件,在凝固浴中骤冷,形成聚丙烯冻胶丝;(3)冻胶纤维经平衡脱油、萃取、20～80℃热风干燥、多级拉伸,160～200℃热定型后形成聚丙烯纤维成品。该方法工艺简单,无需结晶成核剂,制备的纤维具有高的机械性能,热学性能及低的蠕变率,而且具有高强度模、耐化学腐蚀、使用温度较高等特点。     

凝固条件对羽毛角蛋白／PVA初生纤维结构与性能的影响

采用还原法从羽毛中提取角蛋白,制得羽毛蛋白质粉,再将其与聚乙烯醇（PVA）共混进行湿法纺丝,制备羽毛角蛋白／PVA共混纤维;借助X射线衍射、扫描电子显微镜等,研究了凝固浴温度和浓度对初生纤维力学性能、结晶结构、形态结构的影响。结果表明：较高的凝固浴浓度和凝固浴温度有利形成物理机械性能良好的初生纤维;羽毛角蛋白／PVA初生纤维的结晶度在50％左右,其结晶度和结晶尺寸受凝固浴温度和浓度的影响;可以通过改变凝固浴温度和浓度条件,得到沟槽比较浅表面光滑的初生纤维。     

超高分子量聚乙烯力学性能与可纺性研究

以分子量在350万～450万的6种牌号的超高分子量聚乙烯(PE–UHMW)纤维级原料为例,研究了原料微观物理性能与可纺性和力学性能的关系。结果表明,PE–UHMW的分子量分布是影响材料可纺性的关键因素,分子量分布窄而均匀的冻胶丝能被均匀地超级拉伸,平均粒径细和粒径分布宽度窄的粉末也有利于纺丝;PE–UHMW的冲击强度与材料的结晶度、微晶尺寸、缠结点密度等多因素有关,结晶度越高韧性越差,在一定范围内微晶越小材料的冲击性能越好,缠结点密度大能提高冲击强度。     

尼龙6改性超高分子量聚乙烯

采用挤出成型工艺制备了尼龙6(PA6)改性超高分子量聚乙烯(PE–UHMW)共混材料。研究了PA6含量对PE–UHMW/PA6共混材料热性能及力学性能的影响。研究表明,PA6质量分数为30%时维卡软化温度达到145.9℃,较纯PE-UHMW提高了14℃,邵氏硬度达到69,较纯PE-UHMW提高了15%;共混材料的缺口冲击强度随PA6质量分数的增加而降低,在PA6含量不变的条件下,添加适量的增容剂能够改善共混材料的缺口冲击强度。同时结合DSC测试共混材料中PE–UHMW的结晶度与对共混材料的微观形貌扫描观察,进行了PE–UHMW与PA6的作用机理分析。     

干喷湿纺中凝固牵伸对碳纤维前驱体PAN初生纤维的影响

为了研究PAN纤维干喷湿纺中凝固浴牵伸的作用机理。采用DMso水溶液作为凝固浴,利用纤维强伸度仪、分析天平、X射线衍射仪、电子探针等手段,研究了干喷湿纺中凝固牵伸对PAN初生纤维及最终原丝结构及性能的影响。结果表明,干喷瀑纺中,在凝固浴浓度（65％）、温度（20℃）、空气层厚度（2mm）等条件下,随凝固浴牵伸的增加,初生纤维及PAN原丝的孔隙率逐步降低,结晶度逐渐增大,初生纤维表现出较高的断裂强度,纵表面更加光洁,横截面更加致密;适当调整凝固浴牵伸,得到了纤度1．01dtex,强度7．52cN,dtcx的聚丙烯腈原丝。     

含活性炭的聚（丙烯腈/乙烯胺）螯合纤维的制备

将粉状活性炭添加到聚（N-乙烯基甲酰胺/丙烯腈）原液中进行共混纺丝,经过化学改性制备了含活性炭的聚（丙烯腈/乙烯胺）螯合纤维。考察了活性炭的添加量和纺丝工艺条件对纤维性能的影响,确定了最佳工艺条件：活性炭的添加量为15%（wt）,凝固浴为40%（wt）DMSO水溶液,浴温为40℃,拉伸浴温度为75～80℃,所得纤维的力学性能较好。     

杂环芳纶毛丝成因研究

纤维毛丝一方面影响其织造性能,另一方面导致机织物缺陷增多.通过研究芳纶Ⅲ的原材料单体纯度、聚合液过滤器精度、聚合液脱泡时间、纤维凝固浴温度、纺丝导辊粗糙度对纤维毛丝的影响,得到结论:原材料杂质对芳纶Ⅲ毛丝影响显著;聚合液过滤精度越高,纤维毛丝越少;聚合液脱泡时间延长有利于提高纤维毛丝合格率;凝固浴温度太高,对纤维毛丝具...     

PVA凝胶纺丝工艺对纤维结构与性能的影响

讨论了聚乙烯醇（ＰＶＡ）凝胶纺丝过程中的凝固浴、初生冻胶丝的溶剂萃取和干燥收缩以及干冻胶丝超拉伸、热定型等工艺条件对ＰＶＡ纤维结构和性能的影响，并制备出拉伸强度和模量分别为１１．３和４３０ｃＮ／ｄｔｅｘ的高强高模ＰＶＡ纤维。     

湿纺凝固条件对PAN初生纤维形态结构的影响

分析了凝固浴温度、浓度、表观负拉伸等凝固条件对聚丙烯睛初生纤维形态结构的影响规律及作用机理,得出最佳的凝固工艺参数。结果表明:在其他凝固参数不变时,凝固浴温度、浓度及表观负拉伸均存在各自的临界值,低于或超过此临界值,初生纤维及原丝的性能均下降;采用凝固浴温度60℃、凝固浴质量分数为65％的最佳凝固工艺参数,可获得截面圆形且结构致密的初生纤维,并制得力学性能优异的原丝。     

凝固条件对PAN初生纤维微孔结构形态的影响

采用一维多取向小角X射线散射研究了聚丙烯腈细流在凝固过程中,凝固浴温度、浓度以及喷丝头拉伸比对初生纤维中微孔结构形态的影响。结果表明,凝固温度由30％提高到60℃时,微孔沿纤维轴取向增强,微孔尺寸减小,但微孔数量增加;凝固浴质量分数由67．5％升高到76．0％,微孔数量减少,但微孔尺寸变大,微孔沿纤维轴取向减弱;喷丝头拉伸比为-36．7％-10％时,微孔尺寸和取向角都增大。在凝固浴温度为52-55℃,凝固浴质量分数为70％,选择负拉伸能得到性能优异的初生纤维。     

次氯酸钠处理多孔PAN纤维的结构与吸附性能研究

以聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮/二甲基亚砜(PAN/PVP/DMSO)三元体系为纺丝液,以DMSO/H_2O为凝固浴,在凝固浴温度为60℃下,通过湿法纺丝制备了具有介孔结构的多孔PAN/PVP纤维;用次氯酸钠(NaClO)对多孔PAN/PVP纤维进行处理,制得了NaClO@PAN/PVP纤维,采用场发射扫描电镜、元素分析仪和氮气气体吸附仪对处理前后纤维的表面形貌、元素组成、比表面积和孔径进行了表征,研究了凝固浴浓度和温度对PAN/PVP纤维和NaClO@PAN/PVP纤维的PVP含量及比表面积和孔径的影响。结果表明:经NaClO处理后,NaClO@PAN/PVP纤维中氧含量减少,氮含量增多,PVP含量减少,纤维表面变得光滑,平均孔径减小,孔数增多,比表面积增大;随着凝固浴DMSO浓度增大或温度升高,PAN/PVP纤维,NaClO@PAN/PVP纤维中的PVP含量降低,但其比表面积随凝固浴浓度的增大而减小,随凝固浴温度的升高而先升高后减小;在凝固浴DMSO质量分数为0,温度为60℃的条件下制得的PAN纤维、PAN/PVP纤维、NaClO@PAN/PVP纤维的比表面积分别为38,96,108 m~2/g,平均孔径分别为22.7,20.4,19.0 nm;PAN/PVP纤维、NaClO@PAN/PVP纤维的最可几孔径分布在40 nm左右,属于介孔结构。     

聚合物浓度对PA6／氯化钙冻胶体系结构与性能的影响

以氯化钙为络合剂,将聚酰胺6（PA6）粉末与氯化钙溶解在甲酸,氯仿混合溶液中制得冻胶样品,采用DTA、XRD、FTIR、SEM等方法对冻胶结构与性能进行分析,探讨了PA6质量浓度对冻胶样品结构和性能的影响。结果表明,氯化钙可以部分屏蔽PA6的氢键,降低其结晶能力;随着PA6浓度的增大,冻胶样品的分子间作用力增强,熔点升高,不同浓度间的冻胶样品结构和性能以及络合剂的络合效果有一定的差异。     

纺丝工艺对离子液体法新型纤维素纤维性能的影响

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[BMIM]C1）为溶剂,用干湿法纺丝制备了再生纤维素纤维,通过正交试验设计和系统试验,考察了气隙长度、喷头拉伸比、凝固浴浓度和凝固浴温度等工艺参数对制得的再生纤维素纤维的力学性能的影响,找出离子液体法新型纤维素纤维的最佳纺丝工艺。试验结果表明,对于该体系,纺丝工艺参数中凝固浴温度和拉伸比对纤维的拉伸强度、初始模量的影响最大,气隙长度对纤维断裂伸长影响最大。